本发明专利技术涉及一种金属Ｓｎ掺杂ＭｇＢ↓［２］超导体及高温快速制备方法。超导体结构式为（Ｍｇ↓［１．０２］Ｂ↓［２］）↓［１－ｘ］Ｓｎ↓［ｘ］，其中ｘ＝０．０１～０．０５。将Ｍｇ粉、Ｂ粉和Ｓｎ粉按原子比充分混合，在２～１０ＭＰａ的压力下压制成圆柱体薄片，然后放入高温差示扫描量热仪或管式烧结炉中进行烧结；以５～２０℃／ｍｉｎ升温速率的连续加热到在８５０～９００℃间进行烧结处理，然后以３０～４０℃／ｍｉｎ的冷却速度降至室温。由于ＭｇＢ↓［２］实际应用领域在３Ｔ左右的磁场下，因此本发明专利技术通过掺杂金属Ｓｎ并运用高温烧结法在较短时间内提高了ＭｇＢ↓［２］超导体的超导电性能。本发明专利技术制备方法简单，原料成本低廉，制备时间短，同时获得的超导体的超导特性明显，是一种非常有潜力的研究方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于超导
，特别是涉及一种金属Sn掺杂MgB2超导体及高温快速制备 方法。
技术介绍
最初的超导体要追溯到1911年汞的超导性的发现，经过了近百年的努力，人类对超 导的认识取得了很大的进展，许多超导体也进入实际应用领域，然而迄今为止仍不断有新 的超导体被发现。由于超导体在电能输送、电动机和发电机制造以及军事技术等领域应用 广泛，使得超导技术有着广泛应用前景和巨大发展潜力。自从2001年日本科学家J. Nagamatsu等人发现了临界转变温度为39K的MgB2超导体以 来，人们对这种新型超导体产生了浓厚的兴趣，研究领域也遍布块体材料、线带材、单 晶、薄膜及实际应用等"—8]。与高温超导材料相比，MgB2的超导特性不受晶界弱连接的影响， 即大角度晶界也可以使电流通过，因此，能够承受较高的临界电流密度U)。然而， MgB2超导体在高场下的临界密度较小的不可逆磁场较低"3]，使得其在磁体方面的实际应用 受到严重影响。因此如何提高MgB2超导体在高磁场下的临界电流密度值是决定MgB2应用的 关键。由于MgB2相干长度大，通过对MgB2中加入掺杂物引入钉扎中心，可以阻止磁通线的运 动，提高不可逆磁场，使超导材料在一定的外加磁场下仍然具有较高的临界电流密度。因 此，掺杂是迄今为止提高MgB2超导性能最为行之有效的方法。在MgB2的制备技术中，科学 家多采用块体制备技术即粉末压片烧结法制备MgB2块体材料，因此在其中加入合适的掺杂 物成为研究的关键。根据掺杂物的类型可以分为非金属掺杂和金属掺杂，S.X. DouM等通 过掺入SiC等获得了高性能的MgB2超导体。Shekhar^等通过加入金属Ag也获得了高性能 的MgB2超导体。然而，我们发现很少有报道运用高温烧结法通过掺入金属Sn获得高性能 的MgB2超导体，此外以往的高温烧结法在高温烧结的时间较长，且一般来说MgB2晶体 在高温下容易长大，结晶度高，从而导致临界电流密度降低。因此，本专利在高温下较 短时间内获得高性能的金属Sn掺杂制备MgB2超导体的研究具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是在提高或者不降低MgB2超导性能的前提下，获得高性能的MgB2超导体， 同时通过控制原材料成本以及合成时间来降低最终的合成成本。本专利技术的技术方案如下本专利技术的一种金属Sn掺杂MgB2超导体，结构式为(MgL。2B2)卜xSn,，其中x=0. 01 0. 05。 本专利技术的金属Sn掺杂MgB2超导体的高温快速制备方法，是将Mg粉、B粉和Sn粉按原 子比充分混合，在2 10Mpa的压力下压制成圆柱体薄片，然后放入高温差示扫描量热仪 或管式烧结炉中进行烧结；以5 2(TC/min升温速率的连续加热到在850 90(TC烧结并保 温0. 2 0. 4小时，然后以30 40°C/min的冷却速度降至室温。 具体说明如下将Mg粉、B粉和Sn按原子比(MgL。2B2)卜xSnx，其中x=0. 01 0. 05混合，并在玛瑙研钵 中研磨半小时使其充分混合(Mg粉过量2M以补偿烧结过程中Mg的氧化损耗)。将这些混 合粉末在2 10Mpa的压力下压制成圆柱体薄片，然后将压制的样品放入高温差示扫描量 热仪或管式烧结炉中进行烧结。首先以5 20'C/min升温速率的连续加热到850 90(TC烧 结并保温0.2 0.4小时，然后直接以30 40。C/min的冷却速度降至室温，所得的差热分 析曲线如图l所示。为了防止氧化，整个烧结过程在高纯氩气的保护性气氛下进行。接着 对在800 900'C烧结并保温0. 2 0. 4小时的试样进行物相和微观组织分析，图2和图3 分别为(MgL。2B2)nSn, (x=0. 01 0. 05)试样以5 20°C/min加热速率加热到850 900。C保 温0.2 0.4小时的X-射线衍射结果和相对应的SEM微观组织图，其中(a) x=0. 0， (b) x=0. 0 0. 25， (c) x=0.25 0.40， (d) x=0. 40 0. 05。由图2和图3， 一方面可以看出在850 90(TC烧结保温0. 2 0. 4小时试样中已经有 大量的MgB2相，产物中其他的掺杂相为Mg2Sn相和Sn相，另一方面，高温下制备的金属 Sn掺杂的MgB2超导体致密性好，晶粒尺寸较小(小于lum)，晶粒间的连接性也比较好。 根据液相烧结理论, Sn液相和Mg-Sn共晶液相主要偏聚在Mg-B烧结颈处，因此Mg2Sn 的形成在空位的边缘，这并不会降低MgB2晶粒间的连通性，此外反应生成的Sn以纳米颗 粒形式形成钉扎中心。图4为(Mgl.。2B2) hSnx (x=0. 01 0. 05)试样在850 900。C保温0. 2 0. 4小时磁矩随 温度变化关系曲线，从图4中可以看出7;值高达37.5K，因此本专利技术高温制备所得的金属 Sn掺杂的MgB2超导体基本维持了理论的超导转变温度值。根据图5所示的(MgL。2BUnx (x=0. 01 0. 05)试样在850 900'C保温0. 2 0. 4小时临界电流密度与外加磁场之间的关系曲线，可以看出掺杂金属Sn后MgB2超导体的临界电流密度在0-3. 5T区间内相比相同 烧结条件下所得的未掺杂的MgB2超导体有很大的提高。由于MgB2实际应用领域在3T左右 的磁场下，因此本专利通过掺杂金属Sn并运用高温烧结法在较短时间内提高了 MgB2超导 体的超导电性能。本专利技术制备方法简单，原料成本低廉，制备时间短，同时获得的超导体 的超导特性明显，是一种非常有潜力的研究方法。附图说明图1 (MgL。2B》卜xSnx (x=0. 01 0. 05)试样5 20°C/min速率连续加热到850 900。C的DTA 曲线图。图2a (Mgl.。2B2) hSn, (x=0. 0)试样5 40°C/rain加热到850 900。C间某温度烧结0. 2 0. 4 小时X-射线衍射结果图2b HxSnx (x=0.0 0.25)试样5 40°C/min加热到850 900。C间某温度烧结0.2 0.4小时X-射线衍射结果 图2c (MgL。2B2)nSnx (x=0. 25 0. 40)试样5 40°C/min加热到850 900。C间某温度烧结0.2 0.4小时X-射线衍射结果 图2d (MgL。2B2)卜,Snx (x=0. 40 0. 05)试样5 40°C/min加热到850 900。C间某温度烧结0. 2 0. 4小时X-射线衍射结果 图3a (Mgl.。2B2)卜xSn^ (x=0. 0)试样5 40°C/min加热到850 900。C间某温度烧结0. 2 0. 4小时SEM微观组织图3b (MgL。2B2)nSnx (x=0.0 0.25)试样5 40°C/min加热到850 900。C间某温度烧结0. 2 0. 4小时SEM微观组织 图3c (MgL。2B2)hSn, (x=0. 25 0. 40)试样5 40。C/min加热到850 900。C间某温度烧结0. 2 0. 4小时SEM微观组织 图3d (MgL。2B2)卜xSn, (x=0. 40 0. 05)试样5 40°C/min加热到850 900。C间某温度烧结0本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种金属Ｓｎ掺杂ＭｇＢ↓［２］超导体，其特征是结构式为（Ｍｇ↓［１．０２］Ｂ↓［２］）↓［１－ｘ］Ｓｎ↓［ｘ］，其中ｘ＝０．０１～０．０５。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘永长，姜海，马宗青，董治中，余黎明，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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