一次性结晶制备照相级硝酸银的方法技术

本发明专利技术公开了一种一次性结晶制备照相级硝酸银的方法，它包括溶银过程中温度控制、浓度控制、除杂剂的选择，加入比例、临界点鉴别，浓缩温度的控制、终点界定及结晶的时间和干燥温度等控制条件。由于很好地选择了控制了上述关键生产因素，使得用本发明专利技术制备的硝酸银纯度高、杂质含量小、用于胶片乳剂的制备，感光度好、灰雾度低。一次性结晶即可达到照相级硝酸银标准。而且生产成本低、产品生产周期短、产率高、损失率小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于硝酸银的制备方法
，特别是一种一次性结晶制备照相 级硝酸银的方法。
技术介绍
照相级硝酸银是目前硝酸银生产领域里的最高层次，它对制得的硝酸银的 要求很高，主要包括杂质含量低，保质时间长，所制备的照相卤剂感光度高， 灰雾度低。一般方法生产的硝酸银很难满足照相的需求，常规方法生产照相级 硝酸银需要二次结晶，甚至多次结晶，且除杂效果不好，硝酸银产率低、生产 周期长、保质期短等诸多不足。有的用通氧气的方法除杂，如专利号01114721.0、公开号CN1386707、 专利技术名称高纯度硝酸银晶体的制备方法公开的制备方法，包括加热硝酸银溶 液，向溶液中加入硝酸，鼓入大量的气体于溶液中，随后将硝酸银溶液冷却到 室温以下结晶，最后经离心、干燥得到硝酸银晶体，其中，所加入的硝酸为30 %以上，加入硝酸后的硝酸银溶液中硝酸的含量为5%以上，加入硝酸前硝酸银 溶液的温度为4(TC以上加入硝酸后温度保持在4(TC以上。对反应条件要求高, 反应速度难以控制,且很容易带入新的杂质，远远达不到照相级硝酸银的要求。
技术实现思路
本专利技术提供一种除杂效果好、硝酸银产率高、生产周期短、保持期长的一 次性结晶制备照相级硝酸银的方法。一种，它包括以下步骤&取国标1#银锭12 18公斤，放入反应器中，然后向反应器中加入60 70% 的浓硝酸11 16升；b.加热反应器，使溶液温度逐渐升高，达到6(TC时，反应逐渐剧烈，持续加热使溶液温度达到80 9(TC之间，使其充分反应，反应结束后，继续加热2-3 小时，直到看不到氮氧化物溢出为止，使得溶液的PH值在1 2范围内；c. 将上述制得的溶液转入带有搅拌装置的杂除容器中，以50转/分钟的转速 搅拌，在搅拌的过程中加入氧化银，加入量为50 70克，当溶液的PH值为7. 5 8. 5时，停止搅拌，自然沉淀4 6小时后过滤；d. 将过滤后的溶液放入蒸发器中，向溶液中加入10 20克分析纯硝酸，浓 縮温度110 130。C，浓縮2.5 3.5小时左右，当溶液表面形成白膜且呈略微粘 蒸发器内壁状态时，停止加热，将溶液放入结晶桶中，在5 15。C温度下自然结 晶10 15小时，用离心机分离；e. 分离后所得固体硝酸银在80 10CrC温度下真空干燥4 6小时，得硝酸银晶体。作为本专利技术的一种优选， 一种，它包括 以下步骤a. 取国标"银锭15公斤，放入反应器中，然后向反应器中加入65%的浓硝 酸13.5升；b. 加热反应器,使溶液温度逐渐升高，达到6(TC时，反应逐渐剧烈，持续加 热使溶液温度达到80 9(TC之间，使其充分反应，反应结束后，继续加热2-3小时，直到看不到氮氧化物溢出为止，使得溶液的ra值在i 2范围内；c. 将上述制得的溶液转入带有搅拌装置的杂除容器中，以50转/分钟的转速 搅拌，在搅拌的过程中加入氧化银，加入量为60克，当溶液的PH值为8时，停 止搅拌，自然沉淀5小时后过滤；d. 将过滤后的溶液放入蒸发器中，向溶液中加入15克分析纯硝酸,浓縮温度 120°C，浓縮3小时左右，当溶液表面形成白膜且呈略微粘蒸发器内壁状态时，停 止加热，将溶液放入结晶桶中，在1(TC温度下自然结晶12小时，用离心机分离；e. 分离后所得固体硝酸银在9(TC温度下 空干燥5小时,得硝酸银晶体。本专利技术，包括溶银过程中温度控制、 浓度控制、除杂剂的选择，加入比例、临界点鉴别，浓縮温度的控制、终点界 定及结晶的时间和干燥温度等控制条件。由于很好地选择了控制了上述关键生 产因素，使得用本专利技术制备的硝酸银纯度高、杂质含量小、用于胶片乳剂的制 备，感光度好、灰雾度低。 一次性结晶即可达到照相级硝酸银标准。而且生产 成本低、产品生产周期短、产率高、损失率小。 具体实施例方式实施例一一种，它包括以下步骤a. 取国标"银锭13公斤，放入反应器中，然后向反应器中加入61%的浓硝 酸ll升；b. 加热反应器，使溶液温度逐渐升高，达到6CTC时，反应逐渐剧烈，持续加 热使溶液温度达到8rc之间，使其充分反应，反应结束后，继续加热2小时， 直到看不到氮氧化物溢出为止，使得溶液的PH值在1 2范围内；c. 将上述制得的溶液转入带有搅拌装置的杂除容器中，以50转/分钟的转速 搅拌,在搅拌的过程中加入氧化银，加入量为5克，当溶液的PH值为7.6，停止 搅拌，自然沉淀4.2小时后过滤；d. 将过滤后的溶液放入蒸发器中，向溶液中加入ll克分析纯硝酸，浓縮温 度11(TC，浓缩2.6小时左右，当溶液表面形成白膜且呈略微粘蒸发器内壁状态 时，停止加热，将溶液放入结晶桶屮，在7'C温度下自然结晶11小时，用离心 机分离；e. 分离后所得固体硝酸银在82'C温度下真空干燥4小时,得硝酸银晶体。实施例二一种，它包括以下步骤a.取国标1#银锭178公斤，放入反应器中，然后向反应器中加入69%的浓硝酸16升；b. 加热反应器,使溶液温度逐渐升高，达到6(TC时，反应逐渐剧烈，持续加 热使溶液温度达到9(TC之间，使其充分反应，反应结束后，继续加热3小时， 直到看不到氮氧化物溢出为止，使得溶液的PH值在1 2范围内；c. 将上述制得的溶液转入带有搅拌装置的杂除容器中，以50转/分钟的转速 搅拌，在搅拌的过程中加入氧化银，加入量为70克，当溶液的PH值为8. 4时， 停止搅拌，自然沉淀6小时后过滤；d. 将过滤后的溶液放入蒸发器中，向溶液中加入19克分析纯硝酸，浓縮温 度13(TC，浓縮3.5小时左右，当溶液表面形成白膜且呈略微粘蒸发器内壁状态 时，停止加热，将溶液放入结晶桶中，在14'C温度下自然结晶14小时，用离心 机分离；e. 分离后所得固体硝酸银在98X:温度下真空干燥6小时,得硝酸银晶体。 实施例三一种，它包括以下步骤 3.取国标1#银锭15公斤，放入反应器中，然后向反应器中加入65%的浓硝 酸13.5升；b. 加热反应器，使溶液温度逐渐升高，达到6(TC时，反应逐渐剧烈，持续加 热使溶液温度达到80 9(TC之间，使其充分反应，反应结束后，继续加热2-3 小时，直到看不到氮氧化物溢出为止，使得溶液的PH值在1 2范围内；c. 将上述制得的溶液转入带有搅拌装置的杂除容器屮，以50转/分钟的转速 搅拌，在搅拌的过程中加入氧化银，加入量为60克，当溶液的PH值为8时，停 止搅拌，自然沉淀5小时后过滤；d. 将过滤后的溶液放入蒸发器中，向溶液中加入15克分析纯硝酸,浓縮温度 12(TC，浓缩3小时左右，当溶液表面形成白膜且呈略微粘蒸发器内壁状态时，停 止加热，将溶液放入结晶桶中，在IO'C温度下自然结晶12小时,用离心机分离；e.分离后所得固体硝酸银在9CTC温度下真空干燥5小时，得硝酸银晶体。 上述实施例的反应原理为 4Ag+6丽03二4AgN03+N0+N02+3H20由于生成的硝酸银溶液中，含有铜、铁、铅、铋等金属离子，成为影响硝酸 银质量的主要杂质因素。选择纯度高的氧化银做为除杂剂，通过调解PH值，使 铜、铁、铅、铋等杂质水解沉淀，从而达到净化的目的。 一次性除杂彻底且不 形成二次污染，实现了使用一种化学试剂脱除多种杂质元素的目的。其除杂原 理主要是利用氧化银是碱性氧化物的特性，中和溶液中的H+离子得以实现的。Ag2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种一次性结晶制备照相级硝酸银的方法，其特征在于，它包括以下步骤：　ａ．取国标１＃银锭１２～１８公斤，放入反应器中，然后向反应器中加入６０～７０％的浓硝酸１１～１６升；　ｂ．加热反应器，使溶液温度逐渐升高，达到６０℃时，反应逐渐 剧烈，持续加热使溶液温度达到８０～９０℃之间，使其充分反应，反应结束后，继续加热２－３小时，直到看不到氮氧化物溢出为止，使得溶液的ＰＨ值在１～２范围内；　ｃ．将上述制得的溶液转入带有搅拌装置的杂除容器中，以５０转／分钟的转速搅拌，在搅 拌的过程中加入氧化银，加入量为５０～７０克，当溶液的ＰＨ值为７．５～８．５时，停止搅拌，自然沉淀４～６小时后过滤；　ｄ．将过滤后的溶液放入蒸发器中，向溶液中加入１０～２０克分析纯硝酸，浓缩温度１１０～１３０℃，浓缩２．５～３．５小时左 右，当溶液表面形成白膜且呈略微粘蒸发器内壁状态时，停止加热，将溶液放入结晶桶中，在５～１５℃温度下自然结晶１０～１５小时，用离心机分离；　ｅ．分离后所得固体硝酸银在８０～１００℃温度下真空干燥４～６小时，得硝酸银晶体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王学成，
申请(专利权)人：桐柏鑫泓银制品有限责任公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]