一种皮革黄色染料合成工艺的合成工艺步骤为：配料、重氮化、一次偶合、二次偶合、混合、干燥产出成品。本发明专利技术是通过：①筛选中间体，该中间体首先应为不含２４种致癌芳香胺的绿色环保型中间体；②该中间体应具有合成黄色染料的相应的分子结构（即含有发色固、助色团等）；③合理的合成工艺研究。经反复试验，合成工艺适合工业化生产的需要。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种染料的合成工艺，尤其是一种皮革黄色染料合成工艺。
技术介绍
目前，黄色色谱的染料在现代皮革染色中用量逐年上升，约占皮革染料25%。除了直接 用于将蓝湿皮染成黄色外，黄色皮革染料主要用于调节其它色光皮革染料的调色或配色。传 统皮革黄色染料一直沿用酸性黄(嫩黄)或弱酸性(嫩黄)等染料，这些染料一般为单偶氮 染料，分子量相对较上，在皮革染色中具有渗透性好，上染率高等优点，但由于分子量较小， 染色皮革存在固色牢度差，迁移性大的缺点，严重阻碍了皮革产品品质的提高。
技术实现思路
本专利技术为解决传统工艺制作的黄色染料在皮革染色中固色牢度差，迁移性大的缺陷，解 决目前国际、国内急待解决的技术问题提供了一种皮革黄色染料合成工艺。本专利技术解决技术 问题的技术方案是，其合成工艺配方摩尔比为4.4' 一二氨基苯磺酰苯胺盐酸亚硝酸钠水杨酸吡唑啉酮为1:5.6:2.2:1:0.98。 本专利技术的合成工艺步骤为配料4.4' 一二氨基苯磺酰苯胺、盐酸、亚硝酸钠按照摩尔比配料； 重氮化在温度T《12'C， 0.5《PH《2.5的条件下，反应时间在0.5—2.5小时； 一次偶合添加水杨酸，在温度3—16。C， 6《PH《10的条件下，反应时间2—4.5小时； 二次偶合添加吡唑啉酮，在温度8—22°C， 8《PH《11的条件下，反应时间2—5小时；混合加入双季胺盐混合。千燥千燥，产出成品。本专利技术的有益效果①筛选中间体，该中间体首先应为不含24种致癌芳香胺的绿色环保型中间体；②该中间体应具有合成黄色染料的相应的分子结构(即含有发色固、助色团等)；③合理的合成工艺研究。经反复试验，合成工艺适合工业化生产的需要。选用的基础中间体4.4' 一二氨基苯磺酰苯胺(DASA)系目前国际公认的环保型中间体，用它合成的染料不含24种致癌芳香胺，生产工艺为绿色环保工艺，合成的染料在使用过程中不会对操作工人造成危害。经查证，目前国内用该中间体仅合成了黑色谱的弱酸性染料210、234等，该黑色谱的染料的各项技术指标均能达到国外同类产品质量。用该中间体合成皮革黄色染料系国内首创。经用户使用验证，不仅上染率高，而且固色牢度、耐水洗牢度均达到4-5级。由于该染料固色牢度好，在使用过程中，染色废水色度浅，可减少染色废水水处理费用，节省大量资金。皮革黄色染料主要性能指标外观红棕色固体粉末；气味；无，，溶解性全溶于水、甲醇或乙醇；色光染料色光随吡唑啉酮用量可以调节；上染率》99%;固色率》95%;湿处理牢度4-5级干摩擦牢度4-5级。附图说明下面结合附图对本专利技术进一步详细说明图l是本专利技术的工艺流程图。具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细说明实施例一4按照以下摩尔比4.4' 一二氨基苯磺酰苯胺HCl:NaN02:水杨酸吡唑啉酮 =1:5.6:2.2:1:0.98，把4.4' 一二氨基苯磺酰苯胺、盐酸、亚硝酸钠配好，在温度T《12'C， 0. 5《PH《2. 5的条件下，反应时间在0. 5—2. 5小时进行重氮化；之后添加水杨酸，在温度3 一16'C， 6《PH《10的条件下，反应时间2—4.5小时进行一次偶合；添加吡唑啉酮，在温度8 —22°C， 8《PH《11的条件下，反应时间2—5小时进行二次偶合；二次偶合后加入双季胺盐 混合；混合后干燥，产出成品。 实施例二按照以下摩尔比4.4' — 二氨基苯磺酰苯胺HCl:NaN02:水杨酸吡唑啉酮 =1:5.6:2.2:1:0.98，把4. 4' 一二氨基苯磺酰苯胺、盐酸、亚硝酸钠配好配好，在温度5— IO'C， 0.8《ra《2.2的条件下，反应时间在l一2小时进行重氮化；之后添加水杨酸，在温度 5—15'C， 8.5《PH《9.5的条件下，反应时间2.5—4小时进行一次偶合；添加吡唑啉酮，在 温度10—2(TC, 8. 5《PH《10的条件下，反应时间3—4. 5小时进行二次偶合；二次偶合后加 入双季胺盐混合；混合后干燥，产出成品。 实施例三按照以下摩尔比4.4' 一二氨基苯磺酰苯胺HCl:NaN02:水杨酸吡唑啉酮 =1:5.6:2.2:1:0.98，把4.4' 一二氨基苯磺酰苯胺、盐酸、亚硝酸钠配好配好，在温度8— 12'C， 1《ra《2.5的条件下，反应时间在l一1.5小时进行重氮化之后添加水杨酸，在温度 8—12'C， 8.2《ra《9.8的条件下，反应时间2—4.5小时进行一次偶合；添加吡唑啉酮，在 温度15二2(TC ， 8. 2《PH《9. 6的条件下，反应时间3. 5—4. 5小时进行二次偶合二次偶合后 加入双季胺盐混合；混合后干燥，产出成品。权利要求1、一种皮革黄色染料合成工艺，其工艺步骤包括配料、重氮化、一次偶合、二次偶合、混合、干燥；其特征在于配料4.4’-二氨基苯磺酰苯胺、盐酸、亚硝酸钠按照摩尔比配料；重氮化在温度T≤12℃，0.5≤PH≤2.5的条件下，反应时间在0.5-2.5小时；一次偶合添加水杨酸，在温度3-16℃，6≤PH≤10的条件下，反应时间2-4.5小时；二次偶合添加吡唑啉酮，在温度8-22℃，8≤PH≤11的条件下，反应时间2-5小时；混合加入双季胺盐混合；干燥干燥，产出成品。2、 根据权利要求1所述的一种皮革黄色染料合成工艺，其特征在于合成工艺配方摩尔比如下4.4' 一二氨基苯磺酰苯胺盐酸:亚硝酸钠水杨酸吡唑啉酮为1:5.6:2.2:1:0.98。3、 根据权利要求l所述的一种皮革黄色染料合成工艺，其特征在于所述的干燥是压滤 干燥。4、 根据权利要求1所述的一种皮革黄色染料合成工艺，其特征在于所述的干燥是喷雾干燥。5、 根据权利要求1所述的一种皮革黄色染料合成工艺，其特征在于重氮化在温度5—l(TC， 0.8《PH《2.2的条件下，反应时间在l一2小时 一次偶合添加水杨酸，在温度5 —15°C， 8.5《PH《9.5的条件下，反应时间2.5—4小时；二次偶合添加吡唑啉酮，在温度 10—20。C， 8. 5《PH《10的条件下，反应时间3—4. 5小时。6、 根据权利要求1所述的一种皮革黄色染料合成工艺，其特征在于重氮化在温度8 一12r， 1《ra《2.5的条件下，反应时间在1一1.5小时； 一次偶合添加水杨酸，在温度8 —12°C, 8.2《PH《9.8的条件下，反应时间2—4,5小时；二次偶合添加吡唑啉酮，在温度 15—20。C， 8. 2《PH《9. 6的条件下，反应时间3. 5—4. 5小时。全文摘要一种皮革黄色染料合成工艺的合成工艺步骤为配料、重氮化、一次偶合、二次偶合、混合、干燥产出成品。本专利技术是通过①筛选中间体，该中间体首先应为不含24种致癌芳香胺的绿色环保型中间体；②该中间体应具有合成黄色染料的相应的分子结构(即含有发色固、助色团等)；③合理的合成工艺研究。经反复试验，合成工艺适合工业化生产的需要。文档编号C09B35/00GK101643588SQ200910065069公开日2010年2月10日 申请日期2009年6月1日 优先权日2009年6月1日专利技术者朱振汉, 陈子厚 申请人:河南呈泰化工科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种皮革黄色染料合成工艺，其工艺步骤包括：配料、重氮化、一次偶合、二次偶合、混合、干燥；其特征在于： 配料：４．４’－二氨基苯磺酰苯胺、盐酸、亚硝酸钠按照摩尔比配料； 重氮化：在温度Ｔ≤１２℃，０．５≤ＰＨ≤２．５的条件下，反应 时间在０．５－２．５小时； 一次偶合：添加水杨酸，在温度３－１６℃，６≤ＰＨ≤１０的条件下，反应时间２－４．５小时； 二次偶合：添加吡唑啉酮，在温度８－２２℃，８≤ＰＨ≤１１的条件下，反应时间２－５小时； 混合：加入双季胺 盐混合；干燥：干燥，产出成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈子厚，朱振汉，
申请(专利权)人：河南呈泰化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：41[]
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