本发明专利技术属于化学分析测试仪器设备领域，涉及一种基于氮掺杂二氧化钛纳米管基质的固相萃取柱。提供了一种对环境样品水样中有机污染物及无机污染物的富集材料。氮掺杂二氧化钛纳米管的较大的比表面积在有机污染物的富集方面具有比较大的优势，用敌草快和百草枯对该固相萃取小柱的各项性指标进行了测试，该固相萃取小柱具有很好的重现性与稳定性，其在环境中污染物的富集方面展示了很大的潜力，必将具有非常好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学分析测试仪器设备领域，涉及一种基于氮掺杂二氧化钛纳米管基质的固相萃取柱，它将氮掺杂二氧化钛纳米管作为环境样品前处理材料，用于环境水样中 有机污染物及无机污染物的富集。
技术介绍
本
的背景和发展现状大致如下由于环境样品基质的多样性和复杂性， 同时环境样品中目标污染物的浓度比较低，作为环境监控的主要对象，获取准确可靠的数 据，对样品处进行预富集与净化已经成为一个关键环节。目前有关样品前处理的技术研究 比较多，已有很多新技术显示了非常好的效果，如固相萃取，固相微萃取，液相微萃取，超临 界流体萃取，微波辅助萃取，加速溶剂萃取等。其中固相萃取因其成本低廉、操作简单、快 速、易于自动化、使用有机溶剂少、对环境的二次污染少等优点，已经成为目前环境水样品 中有机污染物富集的主要技术手段。固相萃取的性能通常与其填料的特性紧密相关。C18 键合硅胶发展较早，其普适性较强，对大多数化合物有比较好的富集，应用比较广泛。但是 为了更好扩大固相萃取的应用，对于新型固相萃取剂的研究与开发一直是环境与分析领域 的研究热点之一。近年来，由于研究的进一步深入，有机聚合物固相萃取剂及其相关修饰产 品、碳基吸附剂、限直介质固相吸附剂、免疫亲和吸附剂、分子印迹吸附剂等相继被开发与 应用，如Waters公司的Oasis HLB\0asis MCX，具有亲水-亲脂特性，可以对极性、弱极性、 非极性化合物都有比较好的富集。近年来，随着科学技术的发展，纳米材料作为固相萃取吸附剂已成为一个新的研 究方向，已有多壁及单壁碳纳米管也在环境污染物富集的研究报导。氮掺杂二氧化钛纳米 管作为一种新型的纳米材料，其主研究与应用在光催化降解有机污染物方面，通过氮掺杂 来提高二氧化钛纳米管有效利用太阳能中的可见光部分，获得比较好的研究成果，为解决 环境污染问题如室内有机污染物的去除等提供了一个比较好的技术支撑。目前开发的固相 萃取剂虽比较多，但是由于不同的萃取剂对不同极性的化合物其富集存在很大差异，另外， 环境中存在的污染物种类非常多，就需要开发更多的固相萃取剂，为获得更好、更方便的样 品处理技术奠定基础。目前基于氮掺杂二氧化钛纳米管作为一种固相萃取剂的相关研究未 见文献报导，我们进行了初步实验，结果表明氮掺杂二氧化钛纳米管的较大的比表面积在 有机污染物的富集方面具有比较大的优势，获得了非常好的富集性能，可以成为一种好的 固相萃取剂，其在环境中有机污染物的富集方面展示了很大的潜力，将作为固相萃取剂制 备固相萃取柱必将具有非常好的应用前景。有关这方面的文献可参考Verd-Andres J. ；Campins-Falco P. ；Herraes-Hernandez R. Analyst,2001, 126，1683.Masque N. ；Galia Μ. ；Marce R. M ；Borru 11 F. J. ChromatogrA, 1998, A 803， 147.Fritz J. S. ；Masso J. J. J. Chromatogr. A, 2001, A909,79. Zhou Q. X. ；Xiao J. P. ；Xie G. H. ；Wang W. D. ；Ding Y. J. ；Bai H. H. Microchim Acta,2009,164,419.Kyzas G. Z. ；Bikiaris D. N. ；Lazarisdis N. K. Chem. Eng. J. 2009,149, 263.王岩，赵辉，张纪伟，冯彩霞，河南化工，2008，25，5. 任凌，杨发达，张渊明，杨骏，李明玉，无机化学学报，2008，24，541.丛野，肖玲，陈锋，张金龙，感光科学与光化学，2007，25，147 Jo W-K. ；Kim J. T. J. Hazard. Mater. 2009,164, 360.Bianchi C. L. ；Cappelletti G. ；Ardizzone S. ；Gialanella S. ；Naldoni A. ；Oliva C. ；Pirola C. Catalysis Today,2009,144,31.
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种基于氮掺杂二氧化钛纳米管固相萃取柱，用于环境水样 品中的污染物的痕量富集，其稳定性和重复性完全符合采样与定量分析的要求。图1是氮掺杂二氧化钛纳米管固相萃取柱示意图。通常制备氮掺杂二氧化钛纳米 管固相萃取柱步骤如下(1)固相萃取柱空管底部放入一多孔性筛板，(2)将一定量(100 400mg)氮掺杂二氧化钛纳米管装入柱管内，(3)再在氮掺杂二氧化钛纳米管上部装入一多 孔性筛板，适当压紧，即获得固相萃取柱。所述氮掺杂二氧化钛纳米管固相萃取柱的固相萃取柱空管与多孔性筛板已有标 准化的商品生产，同时所制备的氮掺杂二氧化钛纳米管固相萃取柱使用前需用甲醇、丙酮 等预处理，除去可能存在的少量有机污染物。与现有技术相比，本专利技术有如下优点1.材料易得，成本低。2.应用范围广。氮掺杂二氧化钛纳米管对极性化合物、及非极性的有机污染物、无 机离子等都有比较好的富集能力。在完成专利技术的过程中，我们以敌草快和百草枯等作为研究目标污染物，对所述固 相萃取柱的各项性能指标进行了反复测试，各分析物的重现性< 4%。四附图说明图1氮掺杂二氧化钛纳米管固相萃取柱示意图。图中，1为固相萃取柱管，2为多 孔性筛板，3为氮掺杂二氧化钛纳米管。五、实施方式下面通过实施例结合附图1对本专利技术作进一步说明。 实施例1、将一多孔 性筛板置于固相萃取小柱底部，称取IOOmg氮掺杂二氧化钛纳米管放 入固相萃取柱管中，然后将另一多孔性筛板放在氮掺杂二氧化钛纳米管上部，压实。获得氮 掺杂二氧化钛纳米管固相萃取柱。2、配制浓度为30 μ g/mL的敌草快和百草枯混合溶液作为标准贮备液，建立基于毛细管电泳的分析检测方法。3、取湖水、自来水等环境水样品用于本专利技术的应用测试。所取水样品过0. 45微米 的微孔膜过滤后，调节酸度至PH9，再添加标准贮备液至敌草快和百草枯的加标浓度分别为 17 μ g/L和6 μ g/L作为样品溶液用于本专利技术的应用考查。 4、萃取前本专利技术的氮掺杂二氧化钛纳米管固相萃取柱分别用的2mL甲醇和5mL超 纯水预处理，将配好的50mL样品溶液在真空泵最大的压力下通过氮掺杂二氧化钛纳米管 固相萃取柱，样品溶液过完后再用ImL的超纯水洗涤以除去共吸附杂质，真空干燥5min后， 将吸附于固相萃取柱上的目标化合物洗脱下来，用氮气吹至近干，用IOOyL的电泳缓冲溶 液定容后进行分析。实验结果为敌草快和百草枯的添加回收率在84. 16 95. 38%。权利要求一种基于氮掺杂的二氧化钛纳米管基质的固相萃取柱，其特征在于所述的固相萃取柱的基质为氮掺杂的二氧化硅微球。2.按照权利1所述的氮掺杂的二氧化钛纳米管基质的固相萃取柱由柱管和两个多孔 性筛板组成，所述固相萃取柱空管容积为ImL 6mL。全文摘要本专利技术属于化学分析测试仪器设备领域，涉及一种基于氮掺杂二氧化钛纳米管基质的固相萃取柱。提供了一种对环境样品水样中有机污染物及无机污染物的富集材料。氮掺杂二氧化钛纳米管的较大的比表面积在有机污染物的富集方面具有比较大的优本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于氮掺杂的二氧化钛纳米管基质的固相萃取柱，其特征在于所述的固相萃取柱的基质为氮掺杂的二氧化硅微球。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周庆祥，毛金丽，毛小权，
申请(专利权)人：河南师范大学，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]
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