一种D-塔格糖的精制方法技术

本发明专利技术公开了一种D

【技术实现步骤摘要】
一种D
‑
塔格糖的精制方法


[0001]本专利技术涉及D
‑
塔格糖生产
，具体涉及一种D
‑
塔格糖的精制方法。

技术介绍

[0002]D
‑
塔格糖(D
‑
Tagatose)是一种六碳酮糖，分子式为C6H
12
O6，是果糖的差向异构体，也是半乳糖的醛酮同分异构体。其为天然存在的一种稀有单糖，主要存在于酸乳、奶粉等乳制品中。其甜味特性与蔗糖相似，而产生的热量只有蔗糖的三分之一，所以被称之为低热量甜味剂。塔格糖在2001年被美国食品药品监督管理局(USFDA)正式批准为普遍公认安全食品(GRAS)，2005年被欧盟批准在欧洲上市。塔格糖具有低热量值、零血糖生成指数、血糖钝化作用、无龋齿性、益生元作用和抗氧化活性等重要功能，已广泛用于食品、饮料、护齿产品等领域。
[0003]目前获得D
‑
塔格糖晶体的方法包括有机溶剂法等，有机溶剂结晶采用如乙醇、丙酮等有机溶剂，需要配备相应的专用设备大大提高了生产成本，不利于安全生产。且市售的D
‑
塔格糖产品多以液体产品和粉末状固体产品为主，而D
‑
塔格糖作为低热量甜味剂，粉末状固体产品在添加量大时会聚集在一起，很难快速溶解，限制了产品的应用范围。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种D
‑
塔格糖的精制方法，生产成本低，安全系数高，且得到的D
‑
塔格糖晶体粒度大。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：
[0006]一种D
‑
塔格糖的精制方法，包括以下步骤：
[0007]A：将晶种加入到50～60℃的D
‑
塔格糖糖液中，搅拌均匀，使晶种完全分散于D
‑
塔格糖糖液中；
[0008]B：加入晶种的D
‑
塔格糖糖液以0.3～1.2℃/h的速率进行梯度降温结晶，且在45～43℃、40～38℃、35～33℃以及30～28℃四个温度区间内各选取一个温度点保持恒温搅拌2～5h，直至D
‑
塔格糖糖液温度达到25℃，停止结晶，得结晶液；
[0009]C：结晶液使用10um砂芯漏斗过滤，得到的晶体用4℃纯水洗涤，然后在温度45～55℃、真空度
‑
0.07～
‑
0.09MPa条件下干燥得白色的D
‑
塔格糖晶体。
[0010]优选的，步骤A中D
‑
塔格糖糖液的固含量≥80％(W/W)，纯度≥95％。
[0011]优选的，步骤A中晶种的粒度范围为50～100目。
[0012]优选的，步骤A中晶种的加入量为D
‑
塔格糖糖液中固形物质量的0.1～1％。
[0013]步骤A中搅拌转速为100～150rpm，搅拌时间为30～60s。
[0014]步骤B中整个降温过程中搅拌转速为30～80rpm。
[0015]步骤C中得到的D
‑
塔格糖晶体的80％以上为20～40目。
[0016]步骤C中D
‑
塔格糖晶体的纯度≥99％，结晶收率≥80％。
[0017]步骤C中滤液与水洗液混合后，经过活性炭脱色，其中活性炭用量为混合料液体积
的0.5～5％(W/V)，脱色后使用10um滤纸过滤，在40～70℃、真空≤
‑
0.09MPa下，浓缩至固含量≥80％后回套于步骤A中的D
‑
塔格糖糖液中。
[0018]由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0019]1.本专利技术采用梯度降温结晶和恒温结晶相结合的技术阶段，可获得高纯度、大颗粒的晶体，解决了现有技术中产品多为粉末状的问题，使大颗粒D
‑
塔格糖产品有更广的应用范围和更高的价格优势，且大晶体颗粒也有利于晶体与母液分离，后续操作简单。
[0020]2.本专利技术避免了有机溶剂结晶的方式，对设备要求低、工艺简单、能耗低、制备成本低廉、便于实际生产，尤其适合大规模工业化生产加工，不使用有机溶剂在生产及操作上安全性更高，而且不存在对有机溶剂的回收问题，工艺简单，成本低。
[0021]3.本专利技术中，通过0.3～1.2℃/h进行梯度降温，结晶过程中维持糖液低过饱和度，从而降低小晶核的形成机率，更有利于晶体的生长。
[0022]4.本专利技术降温结晶的过程中采用30～80rpm的低搅拌转速一方面降低了大晶型被搅拌桨破碎的几率，另外，低搅拌速度更有助于大颗粒晶体的生长。
[0023]5.本专利技术中，在每个恒温结晶阶段都有养晶及整晶的作用，使得晶体尺寸趋向于平均化，有效的增加晶体粒度，同时抑制细小晶体生成的问题，最终得到的D
‑
塔格糖结晶晶型较大，晶体尺寸分布集中。
[0024]6.本专利技术得到的D
‑
塔格糖晶体的纯度≥99％，结晶收率≥80％，且80％以上的晶体粒度分布在20～40目。
附图说明
[0025]图1是本专利技术实施例1中D
‑
塔格糖晶体在10倍显微镜下的晶型图；
[0026]图2是本专利技术实施例2中D
‑
塔格糖晶体在10倍显微镜下的晶型图；
[0027]图3是本专利技术实施例3中D
‑
塔格糖晶体在10倍显微镜下的晶型图。
具体实施方式
[0028]下面结合实施例，进一步阐述本专利技术。
[0029]实施例1
[0030]1.在D
‑
塔格糖糖液中加入D
‑
塔格糖晶种，D
‑
塔格糖糖液的体积1L，固含量为84％，纯度97％，温度为50℃，加入晶种的目数为50目，D
‑
塔格糖晶种的加入量为4.2g，加入晶种后，以120rpm的搅拌速度搅拌50s，使晶种均匀分散至糖液体系中，得接种液。
[0031]2.接种液以0.8℃/h的降温速率降温至44℃，保持44℃恒温结晶2h；
[0032]然后以0.8℃/h的降温速率降温至39℃，保持39℃恒温结晶2h；
[0033]然后以0.8℃/h的降温速率降温至34℃，保持34℃恒温结晶2h；
[0034]然后以0.8℃/h的降温速率降温至29℃，保持29℃恒温结晶2h；
[0035]最后以0.8℃/h的降温速率降温至25℃，停止结晶，得结晶液，整个结晶过程中控制搅拌转速为50rpm。
[0036]3.结晶液先使用10um砂芯漏斗过滤，然后用4℃纯水洗涤，在50℃、
‑
0.09MPa条件下真空干燥得D
‑
塔格糖晶体701g，经液相色谱检测，D
‑
塔格糖晶体的纯度99.6％，结晶收率83.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种D
‑
塔格糖的精制方法，其特征在于包括以下步骤：A：将晶种加入到50～60℃的D
‑
塔格糖糖液中，搅拌均匀，使晶种完全分散于D
‑
塔格糖糖液中；B：加入晶种的D
‑
塔格糖糖液以0.3～1.2℃/h的速率进行梯度降温结晶，且在45～43℃、40～38℃、35～33℃以及30～28℃四个温度区间内各选取一个温度点保持恒温搅拌2～5h，直至D
‑
塔格糖糖液温度达到25℃，停止结晶，得结晶液；C：结晶液使用10um砂芯漏斗过滤，得到的晶体用4℃纯水洗涤，然后在温度45～55℃、真空度
‑
0.07～
‑
0.09MPa条件下干燥得白色的D
‑
塔格糖晶体。2.如权利要求1所述的一种D
‑
塔格糖的精制方法，其特征在于：步骤A中D
‑
塔格糖糖液的固含量≥80％(W/W)，纯度≥95％。3.如权利要求1所述的一种D
‑
塔格糖的精制方法，其特征在于：步骤A中晶种的粒度范围为50～100目。4.如权利要求1所述的一种D
‑
塔格...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱理平，徐良平，邱崇顺，淮建路，吉鑫，胡琳琳，池磊，
申请(专利权)人：东台市浩瑞生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：