本发明专利技术公开了用于直拉单晶复投的小尺寸电子多晶硅及其制备方法。该方法包括：(1)将多晶硅棒加热至800℃～900℃，并保温不小于4h；(2)采用气冷法将保温后的多晶硅棒冷却至150℃～200℃，冷却速率为10℃/min～30℃/min；(3)采用水冷法将步骤(2)得到的多晶硅棒进行冷却破碎，得到小尺寸多晶硅，其中，步骤(1)～(3)均在惰性气氛下进行。该方法不仅工艺简单，适合大批量生产，而且有利于降低小尺寸电子多晶硅表面裂纹数量和杂质含量，同时提高硅料收率。率。率。
【技术实现步骤摘要】
用于直拉单晶复投的小尺寸电子多晶硅及其制备方法
[0001]本专利技术属于多晶硅领域，具体而言，涉及一种用于直拉单晶复投的小尺寸电子多晶硅及其制备方法。
技术介绍
[0002]电子多晶硅是目前人类制造纯度最高的工业原料，纯度可达到13个9，是生产集成电路用晶圆的核心原材料。通过改良西门子法生产的电子多晶硅需要经过破碎才可以在后续直拉单晶中使用。近年来，直拉单晶多采用复投法，也就是在拉制过程中添加小尺寸硅料，但小尺寸硅料(粒径为10mm～30mm)由于比表面积较大，容易被非硅元素污染，同时，与大尺寸硅料(粒径为60mm～100mm)相比，小尺寸硅料堆积密度较大，清洗处理难度更大，工艺要求更为复杂。而复投法拉直单晶对非硅元素又特别敏感，微量的杂质就会导致单晶拉制断线，造成拉制失败。因此，对用于直拉单晶复投的小尺寸电子多晶硅的制备工艺异常重要。
技术实现思路
[0003]本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种用于直拉单晶复投的小尺寸电子多晶硅及其制备方法。该方法不仅工艺简单，适合大批量生产，而且有利于降低小尺寸电子多晶硅表面裂纹数量和杂质含量，同时提高硅料收率。
[0004]在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种制备用于直拉单晶复投的小尺寸电子多晶硅的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：
[0005](1)将多晶硅棒加热至800℃～900℃，并保温不小于4h；
[0006](2)采用气冷法将保温后的所述多晶硅棒冷却至150℃～200℃，冷却速率为10℃/min～30℃/min；
[0007](3)采用水冷法将步骤(2)得到的多晶硅棒进行冷却破碎，得到小尺寸多晶硅，
[0008]其中，步骤(1)～(3)均在惰性气氛下进行。
[0009]根据本专利技术上述实施例的制备用于直拉单晶复投的小尺寸电子多晶硅的方法，先将多晶硅棒加热至800℃～900℃，并持续保温一段时间后，再以10℃/min～30℃/min的冷却速率对其进行降温处理，直至多晶硅棒的温度达到150℃～200℃，由此可以使硅棒内部晶体的位错密度增加，有利于提高硅料的韧性，降低后续破碎过程中小尺寸多晶硅的粒径分布，减少微细粉体的含量，提高小尺寸多晶硅的收率，还能够避免或减少小尺寸多晶硅表面发生裂纹的风险，进而降低夹杂在硅料裂缝中难以清除的非硅杂质的含量，有利于提升后续直拉单晶的成品率和工艺稳定性；后续通过水冷法对冷却至150℃～200℃的多晶硅棒进行冷却破碎，使硅棒内部产生较大的内应力，在内应力的作用下硅棒发生破碎，不仅操作简单，适合工业化生产，而且还可以有效避免在破碎硅棒时引入非硅杂质、细微粒子或粉尘；此外，本专利技术中上述步骤均在惰性气氛下进行，可以进一步减低引入其它杂质的风险。
[0010]另外，根据本专利技术上述实施例的制备用于直拉单晶复投的小尺寸电子多晶硅的方法还可以具有如下附加的技术特征：
[0011]在本专利技术的一些实施例中，还包括：(4)对步骤(3)得到的小尺寸多晶硅依次进行二次破碎处理和筛分处理。
[0012]在本专利技术的一些实施例中，步骤(1)中，所述加热的升温速率为40℃/min～60℃/min。
[0013]在本专利技术的一些实施例中，步骤(1)中，所述保温的时间为4h～6h。
[0014]在本专利技术的一些实施例中，步骤(1)中，所述多晶硅棒的长度为60cm～80cm、直径为100mm～200mm。
[0015]在本专利技术的一些实施例中，所述多晶硅棒采用化学气相沉积法制得，制得所述多晶硅棒后直接进行所述保温处理。
[0016]在本专利技术的一些实施例中，步骤(2)中，所述气冷法采用惰性气体作为冷却介质。
[0017]在本专利技术的一些实施例中，步骤(3)中，所述水冷法采用高纯水作为冷却介质。
[0018]在本专利技术的一些实施例中，所述高纯水的温度为5℃～8℃。
[0019]在本专利技术的一些实施例中，步骤(4)中，所述破碎处理包括机械破碎。
[0020]在本专利技术的一些实施例中，经过所述筛分处理得到的小尺寸多晶硅粒径为10mm～30mm。
[0021]在本专利技术的再一个方面，本专利技术提出了一种用于直拉单晶复投的小尺寸电子多晶硅。根据本专利技术的实施例，该小尺寸电子多晶硅采用上述方法制备得到，具有上述方法所有的特征及效果，此处不再赘述，总的来说，该小尺寸电子多晶硅粒径分布较窄，表面缺陷较少，杂质含量较低，用于复投法直拉单晶时，可有效提高直拉单晶的成品率和稳定性。
[0022]本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
附图说明
[0023]本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
[0024]图1是根据本专利技术一个实施例的制备用于直拉单晶复投的小尺寸电子多晶硅的方法流程图。
具体实施方式
[0025]下面详细描述本专利技术的实施例。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。
[0026]在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种制备用于直拉单晶复投的小尺寸电子多晶硅的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：(1)将多晶硅棒加热至800℃～900℃，并保温不小于4h；(2)采用气冷法将保温后的多晶硅棒冷却至150℃～200℃，冷却速率为10℃/min～30℃/min；(3)采用水冷法将步骤(2)得到的多晶硅棒进行冷却破碎，得到小尺寸多晶硅，其中，步骤(1)～(3)均在惰性气氛下进行。
[0027]根据本专利技术上述实施例的制备用于直拉单晶复投的小尺寸电子多晶硅的方法，先
将多晶硅棒加热至800℃～900℃，并持续保温一段时间后，再以10℃/min～30℃/min的冷却速率对其进行降温处理，直至多晶硅棒的温度达到150℃～200℃，由此可以使硅棒内部晶体的位错密度增加，有利于提高硅料的韧性，降低后续破碎过程中小尺寸多晶硅的粒径分布，减少微细粉体的含量，提高小尺寸多晶硅的收率，还能够避免或减少小尺寸多晶硅表面发生裂纹的风险，进而降低夹杂在硅料裂缝中难以清除的非硅杂质的含量，有利于提升后续直拉单晶的成品率和工艺稳定性；后续通过水冷法对冷却至150℃～200℃的多晶硅棒进行冷却破碎，使硅棒内部产生较大的内应力，在内应力的作用下硅棒发生破碎，不仅操作简单，适合工业化生产，而且还可以有效避免在破碎硅棒时引入非硅杂质、细微粒子或粉尘；此外，本专利技术中上述步骤均在惰性气氛下进行，可以进一步减低引入其它杂质的风险。
[0028]下面参考图1对本专利技术上述实施例的制备用于直拉单晶复投的小尺寸电子多晶硅的方法进行详细描述。
[0029]S100：将多晶硅棒加热至800℃～900℃，并保温不小于4h
[0030]根据本专利技术的实施例，通过对多晶硅棒进行加热处理并在上述温度范围内保温，可以使多晶硅棒的硅元素发生重排，为后续的本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种制备用于直拉单晶复投的小尺寸电子多晶硅的方法，其特征在于，包括：(1)将多晶硅棒加热至800℃～900℃，并保温不小于4h；(2)采用气冷法将保温后的所述多晶硅棒冷却至150℃～200℃，冷却速率为10℃/min～30℃/min；(3)采用水冷法将步骤(2)得到的多晶硅棒进行冷却破碎，得到小尺寸多晶硅，其中，步骤(1)～(3)均在惰性气氛下进行。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：(4)对步骤(3)得到的小尺寸多晶硅依次进行二次破碎处理和筛分处理。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热的升温速率为40℃/min～60℃/min。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述保温的时间为4h～6h。5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：张天雨，田新，蒋文武，吴鹏，
申请(专利权)人：江苏鑫华半导体科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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