4-氯乙酰乙酸乙酯生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，尤其为4

【技术实现步骤摘要】
4
‑
氯乙酰乙酸乙酯生产工艺


[0001]本专利技术涉及化工
，具体为4
‑
氯乙酰乙酸乙酯生产工艺。

技术介绍

[0002]随着人民生活水平的提高和社会经济的发展，化工、医药等行业一直作为国民经济的支柱产业，与人民生活息息相关。其中4
‑
氯乙酰乙酸乙酯是重要的无机化工原料，广泛用于染料、医药、食品、印染、皮革、冶金等行业。常用于医药中间体。
[0003]目前市场上用的常规技术为，双乙烯酮与氯气直接加成，生产成氯乙酰乙氯，再与甲醇(乙醇)酯化得产品4
‑
氯乙酰乙酸甲酯(4
‑
氯乙酰乙酸乙酯)，其转化率为85％，收率高达90％左右，副产少，达到清洁生产要求。其中在氯乙酰基乙酰氯二氯甲烷和乙醇进行酯化时需要使用酯化釜，而现有的酯化釜在酯化反应后，将物料排出时，在排出过程中其内壁上容易残留部分物料，这部分物料在高温条件下容易脱水，形成有机物附着在内壁，影响后续进料的液位显示，并影响酯化产品的质量。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供4
‑
氯乙酰乙酸乙酯生产工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]4‑
氯乙酰乙酸乙酯生产工艺，包括以下步骤：
[0007]步骤一、氯化，向反应釜加入二氯甲烷控温至15℃，再加入双乙烯酮进行第二次降温至
‑
30℃～
‑r/>10℃，然后通入氯气进行氯化加成反应，保温30mi n，得到氯乙酰基乙酰氯二氯甲烷；
[0008]步骤二、酯化，将氯乙酰基乙酰氯二氯甲烷送入酯化釜本体中，滴加无水乙醇进行酯化加成反应，保温30mi n，得到含4
‑
氯乙酰乙酸乙酯粗品的二氯甲烷；
[0009]步骤三、脱溶，将含4
‑
氯乙酰乙酸乙酯粗品的二氯甲烷升温蒸馏，脱去二氯甲烷和氯化氢，得到4
‑
氯乙酰乙酸乙酯粗品；
[0010]步骤四、精馏，将4
‑
氯乙酰乙酸乙酯粗品进行精馏提纯，温度为120℃，真空度为350Pa，即得4
‑
氯乙酰乙酸乙酯成品。
[0011]作为本专利技术优选的方案，所述步骤一中，二氯甲烷和双乙烯酮的质量比为5:1，氯气与双乙烯酮的摩尔比为1:1，通入时间为12h。
[0012]作为本专利技术优选的方案，所述步骤二中，无水乙醇与双乙烯酮相的摩尔比为1.05:1，滴加时间为2h。
[0013]作为本专利技术优选的方案，所述酯化釜本体的顶部开口处设有盖体，所述盖体的上方设有处理箱，所述处理箱的底部通过对称设置的支撑杆与盖体上表面固定连接，所述酯化釜本体的内部设有搅拌杆，所述搅拌杆的顶部穿过盖体延伸至处理箱内部，所述搅拌杆顶端与处理箱内顶壁活动连接，所述处理箱内部位于搅拌杆的两侧设有推动组件，所述推
动组件的执行件设置在酯化釜本体中，所述酯化釜本体的内壁处设有环形的铲板，所述铲板上表面通过卡接组件与推动组件的执行件连接，所述搅拌杆顶部一侧设有驱动组件。
[0014]作为本专利技术优选的方案，所述推动组件包括对称设置在搅拌杆两侧的连接杆，两个所述连接杆的顶端与处理箱内顶壁活动连接，两个所述连接杆的顶部外壁均固定套接有传动轮，两个所述传动轮上啮合有传动带，一侧所述连接杆的底部外壁固定套接有第一从动轮，两个所述连接杆的底端均固定连接有丝杆，两个所述丝杆上均螺纹套接有套筒，两个所述套筒的底端贯穿处理箱底壁和盖体延伸至酯化釜本体内，且两个所述套筒的底端均固定连接有环形推板，所述环形推板外壁与酯化釜本体内壁相接处，所述铲板上表面与环形推板相连。
[0015]作为本专利技术优选的方案，两个所述套筒的截面为方形，一侧所述连接杆的底部外壁固定套接有第一从动轮，所述搅拌杆的顶部外壁固定套接有第二从动轮，所述第一从动轮高于第二从动轮，所述驱动组件设置在第一从动轮和第二从动轮之间。
[0016]作为本专利技术优选的方案，所述驱动组件包括安装板，所述安装板上表面通过螺栓安装有驱动电机，所述驱动电机的输出端外壁固定套接有主动轮，所述处理箱的底部外壁通过螺栓安装有电动伸缩缸，所述电动伸缩缸的伸缩端贯穿处理箱底壁与安装板下表面固定连接。
[0017]作为本专利技术优选的方案，所述主动轮与推动组件中设置的第一从动轮和搅拌杆外壁安装的第二从动轮相配合。
[0018]作为本专利技术优选的方案，所述卡接组件包括开设在环形推板下表面的插槽，所述环形推板的内部位于插槽的一侧开设有空腔，所述空腔中依次安装有横向的弹簧和滑杆，所述滑杆位于弹簧上方，所述滑杆外壁滑动安装有活动板，所述活动板顶部粘结有铁片，所述弹簧的一端与活动板外壁固定连接，所述活动板远离弹簧的一面底部一体式设有卡接块，所述卡接块端部穿过空腔延伸至插槽中，所述铲板的上表面焊接有与插槽相匹配的插块，所述插块的一侧开设有卡接槽，所述卡接块与卡接槽卡接连接。
[0019]作为本专利技术优选的方案，所述盖体通过螺栓与酯化釜本体顶部相连，所述盖体上安装有进液管和滴液器，所述滴液器位于进液管一侧，所述盖体位于进液管的一侧设有导气管，所述酯化釜本体的内壁处开设有加热腔，所述酯化釜本体的外壁处依次设有蒸汽进气口和蒸汽出气口，所述蒸汽进气口与蒸汽出气口均与加热腔相通，所述酯化釜本体的底部中央处设有排液管，且所述酯化釜本体的底部位于排液管的两侧均设有冷凝管，两个所述冷凝管均与加热腔相通。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：针对
技术介绍
提出的问题，本申请在生产4
‑
氯乙酰乙酸乙酯的过程中进行酯化反应后，通过驱动组件带动推动组件的执行端进行工作，执行端带动环形推板下移，下移的环形推板带动铲板下移对酯化釜本体的内壁附着的有机物进行清理，避免附着的有机物对后续酯化的液位造成影响以及确保产品质量，同时盖体与酯化釜本体的可拆式，可以将搅拌杆、环形推板和铲板从酯化釜本体中移出，再使用磁铁与卡接组件的铁片配合，使卡接块移出卡接槽，取消对铲板的固定，方便更换维护。
附图说明
[0021]图1为本专利技术整体结构立体图；
[0022]图2为本专利技术内部剖视结构图；
[0023]图3为本专利技术A处放大图；
[0024]图4为本专利技术环形推板示意图；
[0025]图5为本专利技术推动组件结构示意图；
[0026]图6为本专利技术工艺流程图。
[0027]图中：1、酯化釜本体；101、盖体；102、进液管；103、滴液器；104、导气管；105、加热腔；1051、蒸汽进气口；1052、蒸汽出气口；1053、冷凝管；2、处理箱；201、支撑杆；3、推动组件；301、连接杆；302、传动轮；303、传动带；304、第一从动轮；305、丝杆；3051、套筒；306、环形推板；4、铲板；401、插块；4011、卡接槽；5、卡接组件；501、插槽；502、空腔；503、卡接块本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.4
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氯乙酰乙酸乙酯生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、氯化，向反应釜加入二氯甲烷控温至15℃，再加入双乙烯酮进行第二次降温至
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30℃～
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10℃，然后通入氯气进行氯化加成反应，保温30min，得到氯乙酰基乙酰氯二氯甲烷；步骤二、酯化，将氯乙酰基乙酰氯二氯甲烷送入酯化釜本体(1)中，滴加无水乙醇进行酯化加成反应，保温30min，得到含4
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氯乙酰乙酸乙酯粗品的二氯甲烷；步骤三、脱溶，将含4
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氯乙酰乙酸乙酯粗品的二氯甲烷升温蒸馏，脱去二氯甲烷和氯化氢，得到4
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氯乙酰乙酸乙酯粗品；步骤四、精馏，将4
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氯乙酰乙酸乙酯粗品进行精馏提纯，温度为120℃，真空度为350Pa，即得4
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氯乙酰乙酸乙酯成品。2.根据权利要求1所述的4
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氯乙酰乙酸乙酯生产工艺，其特征在于，所述步骤一中，二氯甲烷和双乙烯酮的质量比为5:1，氯气与双乙烯酮的摩尔比为1:1，通入时间为12h。3.根据权利要求1所述的4
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氯乙酰乙酸乙酯生产工艺，其特征在于，所述步骤二中，无水乙醇与双乙烯酮相的摩尔比为1.05:1，滴加时间为2h。4.根据权利要求1所述的4
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氯乙酰乙酸乙酯生产工艺，其特征在于，所述酯化釜本体(1)的顶部开口处设有盖体(101)，所述盖体(101)的上方设有处理箱(2)，所述处理箱(2)的底部通过对称设置的支撑杆(201)与盖体(101)上表面固定连接，所述酯化釜本体(1)的内部设有搅拌杆(7)，所述搅拌杆(7)的顶部穿过盖体(101)延伸至处理箱(2)内部，所述搅拌杆(7)顶端与处理箱(2)内顶壁活动连接，所述处理箱(2)内部位于搅拌杆(7)的两侧设有推动组件(3)，所述推动组件(3)的执行件设置在酯化釜本体(1)中，所述酯化釜本体(1)的内壁处设有环形的铲板(4)，所述铲板(4)上表面通过卡接组件(5)与推动组件(3)的执行件连接，所述搅拌杆(7)顶部一侧设有驱动组件(8)。5.根据权利要求4所述的4
‑
氯乙酰乙酸乙酯生产工艺，其特征在于，所述推动组件(3)包括对称设置在搅拌杆(7)两侧的连接杆(301)，两个所述连接杆(301)的顶端与处理箱(2)内顶壁活动连接，两个所述连接杆(301)的顶部外壁均固定套接有传动轮(302)，两个所述传动轮(302)上啮合有传动带(303)，一侧所述连接杆(301)的底部外壁固定套接有第一从动轮(304)，两个所述连接杆(301)的底端均固定连接有丝杆(305)，两个所述丝杆(305)上均螺纹套接有套筒(3051)，两个所述套筒(3051)的底端贯穿处理箱(2)底壁和盖体(101)延伸至酯化釜本体(1)内，且两个所述套筒(3051)的底端均固定连接有环形推板(306)，所述环形推板(306)外壁与酯化釜本体...

【专利技术属性】
技术研发人员：高小兵，田永富，刘小洲，钱云祥，林华明，郭俊，曹进，
申请(专利权)人：宁夏思科达生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：