4-氯乙酰乙酸甲酯生产工艺制造技术

本发明专利技术提供了4

【技术实现步骤摘要】
4
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氯乙酰乙酸甲酯生产工艺


[0003]本专利技术涉及化工
，具体涉及4
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氯乙酰乙酸甲酯生产工艺。

技术介绍

[0004]4‑
氯乙酰乙酸甲酯为一种重要的医药中间体，该化合物用于合成奥拉西坦、度鲁特韦等药物。其中，奥拉西坦属于治疗脑血管疾病，度鲁特韦属于抗艾滋病的新药。因此，4
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氯乙酰乙酸甲酯作为医药中间体，具有广阔的市场前景。
[0005]根据申请号为CN202011401298.9的专利文件提供的一种合成4
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氯乙酰乙酸甲酯或4
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氯乙酰乙酸乙酯的方法。该合成步骤为；将第一份溶剂加入氯化釜中，降温，加入第二份溶剂与双乙烯酮混合液，降温；分段通入氯气，调节每段氯气通入流速，氯气通入结束后；滴加甲醇或乙醇，进行酯化反应；酯化反应结束后，对反应液进行脱溶、精馏处理后，得到4
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氯乙酰乙酸甲酯或4
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氯乙酰乙酸乙酯成品；本专利技术在氯化反应过程中，改变传统的定流量通入氯气方式，用分段通入、变流速的方式代替；经过多次生产经验摸索验证，确定分段通入、变流速的氯气加入方式与传统工艺相比，合成过程中产生的含氯副产物少，减少对环境的污染，制备得到的产品收率和产品含量均较高。
[0006]上述方法中氯气的通入方式改变氯气的通入速度，来减少氯副产物，减少对环境的污染，导致反应时间延长，所以虽然单批次的产品收率和产品含量提高了，但是单位时间内的产量降低了，无法满足生产需求。r/>
技术实现思路

[0007]针对上述问题本专利技术提供了4
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氯乙酰乙酸甲酯生产工艺，目的是为了解决上述
技术介绍
中提出的在减少氯副产物，减少对环境的污染的同时提高单位时间内的产量的技术问题。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：4
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氯乙酰乙酸甲酯生产工艺，包括以下步骤：
[0009]S1.氯化：向反应釜加入5000kg二氯甲烷控温至
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15℃，再加入双乙烯酮1000kg进行第二次降温至
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30℃～
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10℃，然后加压通入850kg氯气进行氯化加成反应，保温保压30min，得到氯乙酰基乙酰氯二氯甲烷；
[0010]S2.酯化：向氯乙酰基乙酰氯二氯甲烷中滴加372.8kg无水甲醇进行酯化加成反应，保温30min，得到含4
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氯乙酰乙酸甲酯粗品的二氯甲烷；
[0011]S3.脱溶：将含4
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氯乙酰乙酸甲酯粗品的二氯甲烷升温蒸馏，脱去二氯甲烷和氯化氢，得到4
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氯乙酰乙酸甲酯粗品；
[0012]S4.精馏：将4
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氯乙酰乙酸甲酯粗品进行精馏提纯，温度为120℃，真空度为350Pa，即得4
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氯乙酰乙酸甲酯成品。
[0013]进一步的，所述步骤S1中所述反应釜包括压力釜，所述压力釜的下部设有布气组件，所述布气组件的多个输入端均通过软管连接氯气加压机构的输出端，所述氯气加压机
构的输入端连接外部氯气源。
[0014]进一步的，所述布气组件包括布气环，所述布气环的顶面设有多个布气接入口，多个所述布气接入口均通过软管连接氯气加压机构的输出端，所述布气环的内侧设有多个送气弯管。
[0015]进一步的，所述氯气加压机构包括连体压缩缸，所述连体压缩缸的中部设有多个压缩缸室，多个所述压缩缸室之间开设有联通气道，所述连体压缩缸的一端开设有进气口，其另一端开设有出气口；多个所述压缩缸室的内部分别滑动连接压缩活塞单元，多个所述压缩活塞单元的下端均转动连接于驱动曲轴的中部，所述驱动曲轴包括主轴，所述主轴的中部设有多个压缩曲柄，所述主轴的两端分别设有联动曲柄，所述驱动曲轴转动连接于曲轴支架的下部，所述曲轴支架的上部设有所述连体压缩缸，所述连体压缩缸的两端所述进气口和所述出气口对称设有联动阀，多个所述联动阀的下端分别滑动连接于多个所述联动曲柄的中部，所述驱动曲轴的一端同轴连接于压缩电机的输出端，所述压缩电机设于所述曲轴支架的一侧，所述连体压缩缸的上方设有压缩比调节机构。
[0016]进一步的，所述压缩活塞单元包括活塞本体，所述活塞本体的内部设有缓释弹簧，所述缓释弹簧的下端设于缓释滑盖的顶面，所述缓释滑盖的外侧四周滑动连接于所述活塞本体的内侧四周，所述缓释滑盖的中部转动连接活塞连杆的上端，所述活塞连杆的下端转动连接于所述压缩曲柄的中部；所述活塞本体的顶面一侧开设有压缩气道，所述活塞本体的内部四周开设有多个缓释限位槽；所述缓释滑盖的外侧四周设有多个缓释限位勾，多个所述缓释限位勾分别滑动连接于多个所述缓释限位槽的内部。
[0017]进一步的，所述联动阀包括阀体，所述阀体的一端连接所述连体压缩缸的一端，其另一端连接软管，所述阀体的下部滑动连接活动阀块，所述活动阀块的内部设有延时弹簧，所述延时弹簧的下端设于阀块推杆的顶面，所述阀块推杆的上部滑动连接于所述活动阀块的下部，所述阀块推杆的下部滑动连接多个推杆限位块，多个所述推杆限位块均设于所述曲轴支架的内部一侧，所述阀块推杆的下端设有联动滑框，所述联动滑框的中部滑动连接所述联动曲柄的中部。
[0018]进一步的，所述压缩比调节机构包括多个缸室顶块，多个所述缸室顶块的下部分别滑动连接于多个所述压缩缸室的上部，多个所述缸室顶块的上部分别螺纹连接于调节支架的中部，所述调节支架的多个下端均设于所述连体压缩缸的上部，多个所述缸室顶块的中部分别套设有调节蜗轮，多个所述调节蜗轮的两侧分别咬合连接调节蜗杆，多个所述调节蜗杆分别转动连接于所述调节支架的两侧，多个所述调节蜗杆的两端分别同轴连接蜗杆驱动齿轮，多个所述蜗杆驱动齿轮的一侧分别咬合多个蜗杆联动齿轮的一侧，多个所述蜗杆联动齿轮分别转动连接于所述调节支架的两端，其中一个所述蜗杆联动齿轮同轴连接于调节电机的输出端，所述调节电机设于所述调节支架的一端，多个所述缸室顶块的中部分别开设有多个转动滑槽，多个所述调节蜗轮的内侧四周分别设有多个转动滑块，多个所述转动滑块分别滑动连接于多个所述转动滑槽的内部。
[0019]进一步的，所述步骤S1中二氯甲烷和双乙烯酮的质量比为5:1，氯气与双乙烯酮的摩尔比为1:1，通入时间为12h。
[0020]进一步的，所述步骤S2中无水甲醇与双乙烯酮相的摩尔比为1.05:1，滴加时间为2h，酯化加成反应中生成的氯化氢气体经二级降膜吸收、一级水吸收、一级碱吸收制备副产
30％盐酸。
[0021]进一步的，所述步骤S3中升温蒸馏过程中蒸出的混合气体在风机引导下先经二级深冷冷凝回收二氯甲烷，净化后的氯化氢气体经二级降膜吸收、一级水吸收、一级碱吸收制备副产30％盐酸。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0023]对于有气体参加的化学反应，压强对化学平衡会造成影响；当反应物的化学计量数之和大于生成物的化学计量数之和时(注意：是气体的化学计本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.4
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氯乙酰乙酸甲酯生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：S1.氯化：向反应釜加入5000kg二氯甲烷控温至
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15℃，再加入双乙烯酮1000kg进行第二次降温至
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30℃～
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10℃，然后加压通入850kg氯气进行氯化加成反应，保温保压30min，得到氯乙酰基乙酰氯二氯甲烷；S2.酯化：向氯乙酰基乙酰氯二氯甲烷中滴加372.8kg无水甲醇进行酯化加成反应，保温30min，得到含4
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氯乙酰乙酸甲酯粗品的二氯甲烷；S3.脱溶：将含4
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氯乙酰乙酸甲酯粗品的二氯甲烷升温蒸馏，脱去二氯甲烷和氯化氢，得到4
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氯乙酰乙酸甲酯粗品；S4.精馏：将4
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氯乙酰乙酸甲酯粗品进行精馏提纯，温度为120℃，真空度为350Pa，即得4
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氯乙酰乙酸甲酯成品。2.根据权利要求1所述的4
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氯乙酰乙酸甲酯生产工艺，其特征在于：所述步骤S1中所述反应釜包括压力釜(1)，所述压力釜(1)的下部设有布气组件(2)，所述布气组件(2)的多个输入端均通过软管连接氯气加压机构(3)的输出端，所述氯气加压机构(3)的输入端连接外部氯气源。3.根据权利要求2所述的4
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氯乙酰乙酸甲酯生产工艺，其特征在于：所述布气组件(2)包括布气环(21)，所述布气环(21)的顶面设有多个布气接入口(22)，多个所述布气接入口(22)均通过软管连接氯气加压机构(3)的输出端，所述布气环(21)的内侧设有多个送气弯管(23)。4.根据权利要求2所述的4
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氯乙酰乙酸甲酯生产工艺，其特征在于：所述氯气加压机构(3)包括连体压缩缸(31)，所述连体压缩缸(31)的中部设有多个压缩缸室(311)，多个所述压缩缸室(311)之间开设有联通气道(312)，所述连体压缩缸(31)的一端开设有进气口(313)，其另一端开设有出气口(314)；多个所述压缩缸室(311)的内部分别滑动连接压缩活塞单元(32)，多个所述压缩活塞单元(32)的下端均转动连接于驱动曲轴(33)的中部，所述驱动曲轴(33)包括主轴(331)，所述主轴(331)的中部设有多个压缩曲柄(332)，所述主轴(331)的两端分别设有联动曲柄(333)，所述驱动曲轴(33)转动连接于曲轴支架(34)的下部，所述曲轴支架(34)的上部设有所述连体压缩缸(31)，所述连体压缩缸(31)的两端所述进气口(313)和所述出气口(314)对称设有联动阀(35)，多个所述联动阀(35)的下端分别滑动连接于多个所述联动曲柄(333)的中部，所述驱动曲轴(33)的一端同轴连接于压缩电机(36)的输出端，所述压缩电机(36)设于所述曲轴支架(34)的一侧，所述连体压缩缸(31)的上方设有压缩比调节机构(37)。5.根据权利要求4所述的4
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氯乙酰乙酸甲酯生产工艺，其特征在于：所述压缩活塞单元(32)包括活塞本体(321)，所述活塞本体(321)的内部设有缓释弹簧(322)，所述缓释弹簧(322)的下端设于缓释滑盖(323)的顶面，所述缓释滑盖(323)的外侧四周滑动连接于所述活塞本体(321)的内侧四周，所述缓释滑盖(323)的中部转动连接...

【专利技术属性】
技术研发人员：高小兵，田永富，刘小洲，钱云祥，林华明，郭俊，曹进，
申请(专利权)人：宁夏思科达生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：