一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及锂离子电池技术领域，具体而言，涉及一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法和应用。制备方法包括：向含有碳源和锂源的混合液中加入磷源溶液，并在超重力作用下进行磷酸锂的合成反应，得到含有磷酸锂和碳源的混合料；将该混合料与铁源溶液混合，并在超重力作用下进行磷酸铁锂的成核反应，得到前驱体分散液；将前驱体分散液进行溶剂热反应，固液分离后得到表面包覆有碳源的磷酸铁锂材料，将其经烧结后得到碳包覆磷酸铁锂的复合材料；超重力作用下，将含有复合材料的分散液与Mxene分散液混合均匀，使Mxene包覆在复合材料的外表面，然后固液分离，得到所述磷酸铁锂正极材料。该方法制得的磷酸铁锂正极材料倍率性能高，循环性能好。性能好。性能好。

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及锂离子电池
，具体而言，涉及一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]磷酸铁锂具有成本低、理论容量高以及工作电压高等优点，是一种发展前景很大的正极材料。但是，其电子电导率差，锂离子扩散系数小，导致高倍率放电时容量损失多，限制了磷酸铁锂在高功率电池方面的应用。
[0003]溶剂热法制备磷酸铁锂的方法具有简单、粒度分布均匀并且能够提高循环寿命而受到关注。然而，目前报道的大部分文献均是通过在溶剂热过程中添加表面活性剂或有机助剂来制备纳米级磷酸铁锂颗粒，但表面活性剂或有机物的成本较高，且容易造成环境污染。
[0004]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的第一目的在于提供一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，该方法无需在溶剂热过程中添加表面活性剂或有机助剂，因此降低了成本，且减少了环境污染；此外，该方法通过碳包覆和Mxene包覆，提高了倍率性能。
[0006]本专利技术的第二目的在于提供一种磷酸铁锂正极材料。
[0007]本专利技术的第三目的在于提供一种正极极片。
[0008]本专利技术的第四目的在于提供一种锂离子电池。
[0009]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0010]本专利技术提供了一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：
[0011](a)、向含有碳源和锂源的混合液中加入磷源溶液，并在超重力作用下进行磷酸锂的合成反应，待所述合成反应完成后，得到含有磷酸锂和碳源的混合料；
[0012](b)、将所述含有磷酸锂和碳源的混合料与铁源溶液混合，并在超重力作用下进行磷酸铁锂的成核反应，待所述成核反应完成后，得到前驱体分散液；
[0013](c)、将所述前驱体分散液进行溶剂热反应，待所述溶剂热反应完成后固液分离，得到表面包覆有碳源的磷酸铁锂材料；
[0014](d)、所述表面包覆有碳源的磷酸铁锂材料经烧结后，得到碳包覆磷酸铁锂的复合材料；
[0015](e)、在超重力作用下，将含有所述复合材料的分散液与Mxene分散液混合均匀，使Mxene包覆在复合材料的外表面，然后固液分离，得到所述磷酸铁锂正极材料。
[0016]本专利技术还提供了一种磷酸铁锂正极材料，主要由如上所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法制备而成；
[0017]其中，所述磷酸铁锂正极材料包括磷酸铁锂，包覆在所述磷酸铁锂外表面的碳包
覆层，以及包覆在所述碳包覆层外表面的Mxene层。
[0018]本专利技术又提供了一种正极极片，主要由如上所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法所制得的磷酸铁锂正极材料，或者如上所述的磷酸铁锂正极材料制备而成。
[0019]本专利技术还提供了一种锂离子电池，包括如上所述的正极极片。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0021](1)本专利技术提供的磷酸铁锂正极材料的制备方法，使原料在超重力作用下进行混合和/或反应，避免在溶剂热过程中添加表面活性剂或有机助剂，不仅降低了成本，而且减少了环境污染。
[0022](2)本专利技术提供的磷酸铁锂正极材料的制备方法，通过在超重力作用下进行磷酸锂的合成反应、磷酸铁锂的成核反应以及复合材料与Mxene的混合包覆，能够获得粒径小且分散性能好的磷酸铁锂正极材料，进而提高了比容量、倍率性能和循环寿命。
[0023](3)本专利技术提供的磷酸铁锂正极材料的制备方法，通过进行碳包覆增强粒子间和表面电子的导电性，减少了电池极化。
[0024](4)本专利技术提供的磷酸铁锂正极材料的制备方法通过进行Mxene包覆，能够减少材料与电解液的接触面积，减轻自放电效应，进而提高倍率性能。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0026]图1为本专利技术实施例1提供的碳包覆磷酸铁锂的复合材料的扫描电镜图；
[0027]图2为本专利技术对比例1提供的碳包覆磷酸铁锂的复合材料的扫描电镜图；
[0028]图3为本专利技术对比例5提供的碳包覆磷酸铁锂的复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
[0029]下面将结合附图和具体实施方式对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0030]第一方面，本专利技术提供了一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：
[0031](a)、向含有碳源和锂源的混合液中加入磷源溶液，并在超重力作用下进行磷酸锂的合成反应，待所述合成反应完成后，得到含有磷酸锂和碳源的混合料。
[0032]可以理解的是，磷源溶液中含有磷酸根离子、磷酸氢根离子和磷酸二氢根离子中的至少一种，用于作为合成磷酸锂的磷源。
[0033]其中，本专利技术在进行磷酸锂的合成反应的过程中加入碳源，碳源对于后续的水热处理和烧结过程中颗粒的团聚和长大，可起到抑制作用，使制得的磷酸铁锂材料分散性更
好，粒径更小，还可以使碳层包覆更加均匀。
[0034](b)、将步骤(a)制得的所述含有磷酸锂和碳源的混合料与铁源溶液混合，并在超重力作用下进行磷酸铁锂的成核反应，待所述成核反应完成后，得到前驱体分散液。
[0035]其中，步骤(b)中，当加入铁源溶液时，Li3PO4(K
sp
＝3.2
×
10
‑9)表面会形成Fe3(PO4)2(K
sp
＝1.0
×
10
‑
36
)，而在超重力作用下(例如采用超重力反应器)会加速传质过程，故Li3PO4被粉碎并溶解，从而加速形成Fe3(PO4)2，使得更多的LiFePO4核形成，加速成核，进而减小颗粒尺寸。
[0036]可以理解的是，前驱体分散液中含有碳源以及磷酸锂和磷酸亚铁共沉淀的产物，这种产物在后续溶剂热条件下形成磷酸铁锂。
[0037](c)、将步骤(b)制得的所述前驱体分散液进行溶剂热反应，待所述溶剂热反应完成后固液分离，得到表面包覆有碳源的磷酸铁锂材料。
[0038]可以理解的是，所述表面包覆有碳源的磷酸铁锂材料，包括磷酸铁锂以及包覆在所述磷酸铁锂外表面的碳源。
[0039](d)、将步骤(c)制得的所述表面包覆有本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)、向含有碳源和锂源的混合液中加入磷源溶液，并在超重力作用下进行磷酸锂的合成反应，待所述合成反应完成后，得到含有磷酸锂和碳源的混合料；(b)、将所述含有磷酸锂和碳源的混合料与铁源溶液混合，并在超重力作用下进行磷酸铁锂的成核反应，待所述成核反应完成后，得到前驱体分散液；(c)、将所述前驱体分散液进行溶剂热反应，待所述溶剂热反应完成后固液分离，得到表面包覆有碳源的磷酸铁锂材料；(d)、所述表面包覆有碳源的磷酸铁锂材料经烧结后，得到碳包覆磷酸铁锂的复合材料；(e)、在超重力作用下，将含有所述复合材料的分散液与Mxene分散液混合均匀，使Mxene包覆在复合材料的外表面，然后固液分离，得到所述磷酸铁锂正极材料。2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(a)、步骤(b)和步骤(e)中，通过超重力反应器形成所述超重力作用，所述超重力反应器的转速为1000～3000rpm。3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述混合液中的锂元素、所述混合液中的碳源和所述磷源溶液中的磷元素的摩尔比为1～3：0.05～0.25：1～1.5；优选地，步骤(a)中所述混合液中的锂元素与步骤(b)中所述铁源溶液中的铁元素的摩尔比为1～3：1～1.5。4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫明，杨怡，豆君，尹盛玉，于明明，许建飞，葛佳佳，霍倩倩，马春阳，
申请(专利权)人：河南佰利新能源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：