磷酸铁锂正极材料及其制备方法技术

本申请的实施例公开了一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法，其中制备方法包括以下步骤：将锂源、磷酸铁及碳源分别以不同的比例混合，获取第一混合物；将第一混合物进行湿法研磨，获取第二混合物；调整第二混合物的固含量，将第二混合物以进料速度V进料至喷雾干燥设备内，并且喷雾干燥压力P在喷雾干燥设备内进行形貌粒度调控，获取球形颗粒的第三混合物；将第三混合物在保护气氛中进行热处理，获取球形颗粒的磷酸铁锂正极材料。根据本申请，其通过合理调整第二混合物的固含量、喷雾干燥压力以及喷雾干燥过程中的进料速度以制备出球形颗粒的磷酸铁锂正极材料并优化磷酸铁锂正极材料的形貌、尺寸，以提高制备的磷酸铁锂正极材料的振实密度。料的振实密度。料的振实密度。

【技术实现步骤摘要】
磷酸铁锂正极材料及其制备方法


[0001]本申请涉及电池材料制备
，特别涉及一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]磷酸铁锂正极材料由于具有安全性能好、循环性能优异、环境友好、原料来源丰富等优点，被广泛应用于电动工具、矿灯、电动自行车、电动汽车、混合电动车、卫星、武器装备等设备的电源中。
[0003]但是，目前制备的磷酸铁锂电导率低，振实密度较低，颗粒之间的紧实度较差，导致磷酸铁锂作为正极材料应用于电池中时，锂离子在传输过程中存在障碍，影响电池的倍率性能。因此，如何提高制备的磷酸铁锂正极材料的振实密度成为亟待解决的问题。

技术实现思路

[0004]本申请的实施例提供一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法，以提高制备的磷酸铁锂正极材料的振实密度。
[0005]为了解决上述技术问题，本申请的实施例公开了如下技术方案：
[0006]一方面，提供了一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将锂源、磷酸铁及碳源分别以不同的比例混合，获取第一混合物；
[0008]将第一混合物进行湿法研磨，获取第二混合物；
[0009]调整第二混合物的固含量，将第二混合物以进料速度V进料至喷雾干燥设备内，并且喷雾干燥压力P在喷雾干燥设备内进行形貌粒度调控，获取球形颗粒的第三混合物；
[0010]将第三混合物在保护气氛中进行热处理，获取球形颗粒的磷酸铁锂正极材料。
[0011]除了上述公开的一个或多个特征之外，或者作为替代，定义所述第二混合物的固含量为A，固含量A、进料速度V及喷雾干燥压力P满足：
[0012][0013]除了上述公开的一个或多个特征之外，或者作为替代，所述固含量A满足：20％≤A≤40％；和/或，
[0014]所述进料速度V满足：40kg/h≤V≤80kg/h；和/或；
[0015]所述喷雾干燥压力P满足：0.2MPa≤P≤0.6MPa。
[0016]除了上述公开的一个或多个特征之外，或者作为替代，所述喷雾干燥压力P满足：0.2MPa≤P≤0.4Mpa。
[0017]除了上述公开的一个或多个特征之外，或者作为替代，步骤将锂源、磷酸铁及碳源分别以不同的比例混合中，
[0018]所述磷酸铁中的铁离子与磷离子的摩尔比为(0.99～1.01):1；和/或，
[0019]所述锂源中锂离子与所述磷酸铁中铁离子的摩尔比为(0.95～1.05):1；和/或，
[0020]所述碳源与磷酸铁锂正极材料的质量比为(0.06～0.1):1。
[0021]除了上述公开的一个或多个特征之外，或者作为替代，所述锂源包括；醋酸锂、氯化锂、碳酸锂或氢氧化锂中的一种或几种；和/或，
[0022]所述碳源包括：柠檬酸、聚丙烯酸、酚醛树脂、聚乙二醇或乙酸中的一种或几种。
[0023]除了上述公开的一个或多个特征之外，或者作为替代，所述第二混合物的粒径为D
50
μm，满足：0.3≤D
50
≤0.5。
[0024]除了上述公开的一个或多个特征之外，或者作为替代，所述将第三混合物在保护气氛中进行热处理，获取磷酸铁锂正极材料，包括：
[0025]将第三混合物在保护气氛中，按照升温速率升温煅烧温度对第三混合物进行煅烧；
[0026]将煅烧后的物料冷却、过筛获取磷酸铁锂正极材料。
[0027]除了上述公开的一个或多个特征之外，或者作为替代，煅烧的条件为：升温速率为1～2℃/min，煅烧温度为650℃～700℃，煅烧时间为6～10h。
[0028]另一方面，进一步公开了一种磷酸铁锂正极材料，采用如上述任意一项所述的制备方法制成，所述磷酸铁锂正极材料的化学通式LiFePO4，所述磷酸铁锂正极材料为球形颗粒，且所述磷酸铁锂正极材料的振实密度为0.8～1.8g/cm3。
[0029]上述技术方案中的一个技术方案具有如下优点或有益效果：本申请公开的磷酸铁锂正极材料的制备方法，通过合理调整第二混合物的固含量、喷雾干燥压力以及喷雾干燥过程中的进料速度以制备出球形颗粒的磷酸铁锂正极材料并优化磷酸铁锂正极材料的形貌、尺寸，以提高制备的磷酸铁锂正极材料的振实密度，减小锂离子的扩散路径，保证了磷酸铁锂正极材料应用于电池中时电池的放电容量不被损失，最终提高电池的倍率性能，同时，本申请的制备方法工艺简单，无需对主流制备工艺进行大幅度改动，周期短，适合产业化生产。
附图说明
[0030]下面结合附图，通过对本申请的具体实施方式详细描述，将使本申请的技术方案及其它有益效果显而易见。
[0031]图1是根据本申请实施例提供的磷酸铁锂正极材料的制备方法的流程视图；
[0032]图2a是根据本申请实施例1制备的磷酸铁锂正极材料的压实前的SEM图；
[0033]图2b是根据本申请实施例1制备的磷酸铁锂正极材料的压实后的SEM图；
[0034]图3a是根据本申请对比例1制备的磷酸铁锂正极材料的压实前的SEM图；
[0035]图3b是根据本申请对比例1制备的磷酸铁锂正极材料的压实后的SEM图。
具体实施方式
[0036]为了使本申请的目的、技术方案和有益效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本申请进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本申请，并不是为了限定本申请。
[0037]目前制备磷酸铁锂正极材料的方法众多，不同制备方法制备的磷酸铁锂正极材料的振实密度不同。例如，当制备的磷酸铁锂粉末颗粒为不规则形貌，由于不规则的粉末颗粒
不能紧密堆积，以致于制备的磷酸铁锂粉末颗粒的振实密度很低，从而应用到电池中时影响电池的倍率性能。对于磷酸铁锂正极材料的应用来说弊大于利。
[0038]基于此，本申请公开的磷酸铁锂正极材料的制备方法，在制备磷酸铁锂正极材料时，通过合理调整第二混合物的固含量、喷雾干燥压力以及喷雾干燥过程中的进料速度以制备出球形颗粒的磷酸铁锂正极材料并优化磷酸铁锂正极材料的形貌、尺寸，以提高制备的磷酸铁锂正极材料的振实密度，减小锂离子的扩散路径，保证了磷酸铁锂正极材料应用于电池中时电池的放电容量不被损失，最终提高电池的倍率性能。
[0039]如图1所示，在本申请一实施例中，磷酸铁锂正极材料的制备方法包括如下步骤：
[0040]S100、将锂源、磷酸铁及碳源分别以不同的比例混合，获取第一混合物；
[0041]在本申请的实施例中，磷酸铁中的铁离子与磷离子的摩尔比为(0.99～1.01):1。即磷酸铁中的铁离子与磷离子的摩尔比可以控制在(0.99～1.01):1范围内。比如，酸铁中的铁离子与磷离子的摩尔比可以为(0.99：1)、(0.994：1)、(0.998：1)、(1.002：1)、(1.006：1)、(1.01：1)中的一者或其中任意二者组成的范围。值得说明的是，该摩尔比的具体数值仅是示例性地给出，只要该摩本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将锂源、磷酸铁及碳源分别以不同的比例混合，获取第一混合物；将第一混合物进行湿法研磨，获取第二混合物；调整第二混合物的固含量，将第二混合物以进料速度V进料至喷雾干燥设备内，并且喷雾干燥压力P在喷雾干燥设备内进行形貌粒度调控，获取球形颗粒的第三混合物；将第三混合物在保护气氛中进行热处理，获取球形颗粒的磷酸铁锂正极材料。2.如权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，定义所述第二混合物的固含量为A，固含量A、进料速度V及喷雾干燥压力P满足：3.如权利要求2所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述固含量A满足：20％≤A≤40％；和/或，所述进料速度V满足：40kg/h≤V≤80kg/h；和/或；所述喷雾干燥压力P满足：0.2MPa≤P≤0.6MPa。4.如权利要求3所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥压力P满足：0.2MPa≤P≤0.4Mpa。5.如权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤将锂源、磷酸铁及碳源分别以不同的比例混合中，所述磷酸铁中的铁离子与磷离子的摩尔比为(0.99～1.01):1；和/或，所述锂源中锂离子与所述磷酸铁中铁离子的摩尔比为(0.95～1.05...

【专利技术属性】
技术研发人员：王壮，张树涛，李子郯，白艳，王亚州，杨红新，
申请(专利权)人：蜂巢能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：