一种磷酸铁锂前驱体的制备方法和应用技术

技术编号：40762555 阅读：3 留言：0更新日期：2024-03-25 20:14

本发明专利技术涉及锂离子电池正极材料领域，具体而言，涉及一种磷酸铁锂前驱体的制备方法和应用。该方法包括：将铁源、磷源和氧化剂混合后进行沉淀反应；沉淀浆料进行第一洗涤；将第一清液和第二清液进行混合；向混合清液中加入氧化剂和铁源；将沉淀浆料和浆料A混合后进行第二洗涤；浆料C进行第一陈化反应，第一陈化反应过程中向浆料C中加入磷酸；浆料D进行第二陈化反应，第二陈化反应过程中向浆料D中加入磷酸；将浆料E和浆料F混合后进行保温和第二洗涤。该方法，制备的磷酸铁锂前驱体用于磷酸铁锂的制备能够提高磷酸铁锂的压实密度和容量，具有环境友好和成本低的优势。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及锂离子电池正极材料领域，具体而言，涉及一种磷酸铁锂前驱体的制备方法和应用。

技术介绍

1、磷酸铁锂由于其优良的电化学性能、良好的安全性和价格低廉等被认为是有竞争力的锂离子电池电极材料之一。但磷酸铁锂电池也存在不可避免的缺点，比如能量密度低。解决能量密度低的问题可通过提高克容量和压实密度来改善；目前磷酸铁锂材料克容量已超过160mah/g，接近其170mah/g的理论容量，提升空间不大；提高磷酸铁锂正极材料的压实密度，目前大部分研究集中在磷酸铁锂制备过程中仅采用物理机械法混合固体磷酸铁锂，但是普遍压实效果不明显，会导致混合不均匀，小颗粒不能有效填充，得到产品可能出现不同批次压实密度差异较大。

2、有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种磷酸铁锂前驱体的制备方法和应用，所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法，制备出的磷酸铁大小颗粒适中，可直接制备出颗粒大小混搭的磷酸铁锂，磷酸铁锂的压实密度高、容量高。

2、为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：

3、本专利技术的一个方面，涉及一种磷酸铁锂前驱体的制备方法，包括以下步骤：

4、(a)将铁源、磷源和氧化剂混合后进行沉淀反应，得到沉淀浆料；所述沉淀浆料进行第一洗涤，得到第一清液；

5、(b)将所述第一清液和第二清液进行混合，得到混合清液；向所述混合清液中加入所述氧化剂和所述铁源，得到浆料a；将所述沉淀浆料和所述浆料a混合后进行第二洗涤，得到一洗滤饼；

6、(c)将所述一洗滤饼分别加水配制成浓度为15wt％～20wt％的浆料c和浓度为5wt％～10wt％的浆料d；

7、(d)所述浆料c进行第一陈化反应，所述第一陈化反应过程中向所述浆料c中加入磷酸，得到浆料e；所述浆料d进行第二陈化反应，所述第二陈化反应过程中向所述浆料d中加入磷酸，得到浆料f；

8、所述浆料e中磷酸的含量为3wt％～5wt％；

9、所述浆料f中磷酸的含量为0.1wt％～0.3wt％；

10、(e)将所述浆料e和所述浆料f混合后进行保温和第二洗涤，得到所述第二清液和二级滤饼；所述二级滤饼经过煅烧，得到所述磷酸铁锂前驱体。

11、所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法，制备的得到的磷酸铁锂前驱体用于磷酸铁锂的制备能够提高磷酸铁锂的压实密度和容量，具有环境友好和成本低的优势。

12、本专利技术的另一个方面，还涉及一种磷酸铁锂正极材料，主要由所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法制备得到的磷酸铁锂前驱体制成。

13、本专利技术的另一个方面，还涉及一种锂离子电池，包括所述的磷酸铁锂正极材料。

14、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：

15、(1)本专利技术提供的磷酸铁锂前驱体的制备方法，沉淀工段由于洗水和滤液中的磷元素含量较低，与正常沉淀浆料混合后，产生的磷酸铁颗粒大小不同；陈化工段控制磷酸的加量不同，使无定型磷酸铁在晶型转化过程中过饱和度不同，进一步增大颗粒大小差异性，用于磷酸铁锂的制备能够提高磷酸铁锂的压实密度和容量。

16、(2)本专利技术提供的磷酸铁锂前驱体的制备方法，能够将沉淀和陈化工段产生的洗水和滤液回用，从而降低磷酸铁锂前驱体的制备成本，环境友好。

17、(3)本专利技术提供的磷酸铁锂正极材料，不同粒径的磷酸铁锂搭配合理，具有压实密度高、容量高的优点。

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【技术保护点】

1.一种磷酸铁锂前驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法，其特征在于，所述混合清液中磷元素的含量为0.1wt％～0.5wt％。

3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法，其特征在于，所述一洗滤饼包括：粒径为200～500nm的第一颗粒和粒径为10～50nm第二颗粒。

4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法，其特征在于，步骤(a)，所述铁源、所述磷源和所述氧化剂按照摩尔比为(1～1.3)：1：(0.5～1)进行混合；

5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法，其特征在于，所述沉淀浆料的固含量为7wt％～10wt％；

6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法，其特征在于，所述第一陈化反应的温度为30～70℃；

7.根据权利要求1所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法，其特征在于，所述第二陈化反应的温度为30～70℃；

8.根据权利要求1所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法，其特征在于，所述保温的温度为85～95℃；

10.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求9所述的磷酸铁锂正极材料。

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【技术特征摘要】

1.一种磷酸铁锂前驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法，其特征在于，所述混合清液中磷元素的含量为0.1wt％～0.5wt％。

3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法，其特征在于，所述一洗滤饼包括：粒径为200～500nm的第一颗粒和粒径为10～50nm第二颗粒。

5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫明，杨怡，何琳茹，尹盛玉，于明明，李紫金，霍倩倩，葛佳佳，秦子鹏，
申请(专利权)人：河南佰利新能源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：

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