本发明专利技术涉及电池领域，具体而言，涉及一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法和应用。所述磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：将铁源、锂源、添加剂、间苯二酚、甲醛、催化剂和分散剂混合后，得到溶胶浆料；所述溶胶浆料进行砂磨、凝胶处理、干燥和烧结，得到所述磷酸铁锂正极材料；所述铁源包括氧化铁和磷酸铁。该方法，采用氧化铁复配磷酸铁；浆料在砂磨过程中加入间苯二酚和甲醛，经干燥后烧结炭化，制备出高强度碳气凝胶包覆的磷酸铁锂正极材料；制备成本低，成品具有优良的理化性能和电化学性能。能。
【技术实现步骤摘要】
一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法和应用
[0001]本专利技术涉及电池领域，具体而言，涉及一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法和应用。
技术介绍
[0002]磷酸铁锂作为锂离子二次电池主流的正极材料因其理论比容量高(约170mAh/g)、充放电循环性能好、安全性能高、绿色无污染等优点得到广泛应用。近年来，随着锂电市场不断地扩张、锂电材料不断地被优化，各个电池厂商对磷酸铁锂的理化性能和电化学性能的要求越来越高，同时对磷酸铁锂的价格要求低廉。因此，如何降低磷酸铁锂材料的制造成本并且提高其实际比容量成为了一众上游材料厂家追求的目标。为了尽快寻求磷酸铁锂降本提能措施，对磷酸铁锂正极材料的制备方法做了基础性的研究，目前公认的是采用碳热还原法制备磷酸铁锂更易实现产品的高能量密度和工业化。
[0003]现有技术存在以下缺陷：制备出的磷酸铁锂一次颗粒粒度分布范围广，且球磨法所混的浆料的均匀性有待提高，因此不利于稳定生产高容量磷酸铁锂产品；释放的氨气一方面对环境有污染，另一方面降低了原料的原子利用率；整体耗能偏高，不利于降低材料合成成本。
[0004]综上所述，制备高容量低成本磷酸铁锂需要优选原料及其投料比例、优化生产工艺，从而细化颗粒。目前所公开的专利存在原料不易加工，制备方法复杂，成品批次性能不稳定的缺点，通过降本提能措施寻求磷酸铁锂工业化方法尚未见报道。
[0005]有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
[0006]本专利技术的一个方面，涉及一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将铁源、锂源、添加剂、间苯二酚、甲醛、催化剂和分散剂混合后，得到溶胶浆料；所述溶胶浆料进行砂磨、凝胶处理、干燥和烧结，得到所述磷酸铁锂正极材料；
[0008]所述铁源包括氧化铁和磷酸铁。
[0009]所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，采用价格低廉的铁源氧化铁为原料复配常规铁源磷酸铁。浆料在砂磨过程中加入间苯二酚和甲醛，经干燥后烧结炭化，制备出高强度碳气凝胶包覆的磷酸铁锂正极材料。制备成本低，成品具有优良的理化性能和电化学性能。
[0010]本专利技术的另一方面，还涉及所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法制备得到的磷酸铁锂正极材料。
[0011]本专利技术的另一个方面，还涉及一种锂离子电池，包括所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法制备得到的磷酸铁锂正极材料。
[0012]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0013](1)本专利技术提供的磷酸铁锂正极材料的制备方法，采用价格低廉的铁源氧化铁为原料复配常规铁源磷酸铁。浆料在砂磨过程中加入间苯二酚和甲醛，经干燥后烧结炭化，制
备出高强度碳气凝胶包覆的磷酸铁锂正极材料。制备过程中无需额外添加碳源，无需使用有机溶剂置换，降低投料成本，简化溶胶浆料的凝胶化过程，得到的粉碎样颗粒表面包覆的碳气凝胶层强度高，粉碎时不易脱落，因此成品具有优良的理化性能和电化学性能。
[0014](2)理化和电化学检测结果表明，本专利技术制备的磷酸铁锂正极材料的压实密度维持在一个较高范围内，磷酸铁锂正极材料的克容量和首效较高，是一种采用复合铁源制备磷酸铁锂材料实现工业化的有效途径。
[0015](3)经核算，本专利技术制备的磷酸铁锂正极材料成本在11万元/吨左右，相较于市场13万元/吨左右的成本价格具有一定优势。
具体实施方式
[0016]下面将结合具体实施方式对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0017]本专利技术的一个方面，涉及一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0018]将铁源、锂源、添加剂、间苯二酚、甲醛、催化剂和分散剂混合后，得到溶胶浆料；所述溶胶浆料进行砂磨、凝胶处理、干燥和烧结，得到所述磷酸铁锂正极材料；
[0019]所述铁源包括氧化铁和磷酸铁。
[0020]所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，采用价格低廉的铁源氧化铁为原料复配常规铁源磷酸铁。浆料在砂磨过程中加入间苯二酚和甲醛，经干燥后烧结炭化，制备出高强度碳气凝胶包覆的磷酸铁锂正极材料。制备过程中无需额外添加碳源，无需使用有机溶剂置换，得到的粉碎样颗粒表面包覆的碳气凝胶层强度高，粉碎时不易脱落，因此成品具有优良的理化性能和电化学性能。
[0021]理化和电化学检测结果表明，制备的碳气凝胶包覆的磷酸铁锂正极材料的压实密度维持在一个较高范围内，磷酸铁锂正极材料的克容量和首效较高，是一种采用复合铁源制备磷酸铁锂材料实现工业化的有效途径。
[0022]经核算，本专利技术制备的磷酸铁锂正极材料成本在11万元/吨左右，相较于市场13万元/吨左右的成本价格具有一定优势。
[0023]优选地，所述干燥包括：常压干燥、冷冻干燥、超临界干燥或喷雾干燥中的至少一种。所述溶胶浆料中添加间苯二酚和甲醛，经过凝胶处理后得到的凝胶体系耐温范围广泛，因此，对于干燥的方式无特殊限制。
[0024]优选地，所述溶胶浆料中Fe和P的摩尔比为(0.95～0.99)：1。
[0025]在一些具体的实施方式中，所述溶胶浆料中Fe和P的摩尔比例如可以为，但不限于0.95：1、0.96：1、0.97：1、0.98：1或0.99：1。
[0026]优选地，所述溶胶浆料中Li和P的摩尔比为(1～1.08)：1。
[0027]在一些具体的实施方式中，所述溶胶浆料中Li和P的摩尔比例如可以为，但不限于1：1、1.01：1、1.02：1、1.03：1、1.04：1、1.05：1、1.06：1、1.07：1或1.08：1。
[0028]优选地，所述氧化铁和所述磷酸铁的质量比为(1～9)：(9～1)。
[0029]在一些具体的实施方式中，所述氧化铁和所述磷酸铁的质量比例如可以为，但不限于1：9、3：7、5：5、7：3或9：1。
[0030]优选地，所述间苯二酚和所述甲醛的摩尔比为1：(1.5～2)。
[0031]在一些具体的实施方式中，所述间苯二酚和所述甲醛的摩尔比例如可以为，但不限于1：1.5、1：1.6、1：1.7、1：1.8、1：1.9或1：2。
[0032]优选地，所述间苯二酚和所述催化剂的摩尔比为(300～2000)：1。
[0033]在一些具体的实施方式中，所述间苯二酚和所述催化剂的摩尔比例如可以为，但不限于300：1、400：1、500：1、600：1、700：1、800：1、1000：1、1200：1、1400：1、1600：1、1800：1或2000：1。
[0034]优选地，所述溶胶浆料中所述添加剂的本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将铁源、锂源、添加剂、间苯二酚、甲醛、催化剂和分散剂混合后，得到溶胶浆料；所述溶胶浆料进行砂磨、凝胶处理、干燥和烧结，得到所述磷酸铁锂正极材料；所述铁源包括氧化铁和磷酸铁。2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述溶胶浆料中Fe和P的摩尔比为(0.95～0.99)：1；优选地，所述溶胶浆料中Li和P的摩尔比为(1～1.08)：1；优选地，所述氧化铁和所述磷酸铁的质量比为(1～9)：(9～1)。3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述间苯二酚和所述甲醛的摩尔比为1：(1.5～2)；优选地，所述间苯二酚和所述催化剂的摩尔比为(300～2000)：1。4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述溶胶浆料中所述添加剂的质量含量为200～2000ppm；优选地，所述磷酸铁锂正极材料的碳含量为1.2wt％～1.7wt％。5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴彭森，闫明，曲海莹，豆君，尹盛玉，董朝阳，王洋，李紫金，金善龙，任明明，郭飞飞，
申请(专利权)人：河南佰利新能源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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