System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种微纳结构磷酸铁的制备方法技术_技高网

一种微纳结构磷酸铁的制备方法技术

技术编号:40776968 阅读:4 留言:0更新日期:2024-03-25 20:22
本发明专利技术涉及锂离子电池正极材料技术领域,具体而言,涉及一种微纳结构磷酸铁的制备方法。所述的磷酸铁的制备方法,包括以下步骤:(a)将磷盐和氧化剂进行混合,得到第一混合体系;将所述第一混合体系和亚铁盐混合后进行水浴反应;(b)将所述水浴反应结束后的反应体系进行第一固液分离和第一洗涤,得到第一沉淀滤饼;将含有所述第一沉淀滤饼和表面活性剂的混合液进行水热反应;(c)将所述水热反应结束后的反应体系进行第二固液分离、第二洗涤、干燥和煅烧,得到所述磷酸铁。本方法的工艺简单易行,步骤简单,操作容易,得到的微纳米结构磷酸铁尺寸均一,形貌规整,能够满足锂离子电池高能量密度、高倍率性能的工业需求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及锂离子电池正极材料,具体而言,涉及一种微纳结构磷酸铁的制备方法


技术介绍

1、作为锂离子电池重要的正极材料前驱体,磷酸铁已经广泛用于手机、电脑等便携式设备领域,电动汽车领域,以及其他储能设备领域。然而现有的磷酸铁制备方法制备得到的磷酸铁,用于制备磷酸铁锂正极材料时,具有电子导电率低的缺点,无法满足锂离子电池高能量密度、高倍率性能的工业需求。

2、有鉴于此,特提出本专利技术。


技术实现思路

1、为了解决现有技术中存在的问题,本专利技术的目的在于提供一种具有微纳结构磷酸铁的制备方法,可以有效改善解决磷酸铁锂正极材料低电子电导率的缺点,还可以满足锂离子电池高能量密度、高倍率性能的工业需求。

2、为了实现本专利技术的上述目的,特采用以下技术方案:

3、本专利技术涉及一种微纳结构磷酸铁的制备方法,包括以下步骤:

4、(a)将磷盐和氧化剂进行混合,得到第一混合体系;将所述第一混合体系和亚铁盐混合后进行水浴反应;

5、(b)将所述水浴反应结束后的反应体系进行第一固液分离和第一洗涤,得到第一沉淀滤饼;将含有所述第一沉淀滤饼和表面活性剂的混合液进行水热反应;

6、(c)将所述水热反应结束后的反应体系进行第二固液分离、第二洗涤、干燥和煅烧,得到所述磷酸铁。

7、本方法的工艺简单易行,步骤简单,操作容易,得到的微纳米结构磷酸铁尺寸均一,形貌规整,能够满足锂离子电池高能量密度、高倍率性能的工业需求。

8、优选地,所述水浴反应的温度为50~90℃。

9、优选地,所述水浴反应的ph为1.8~2.5。

10、优选地,所述水热反应的温度为100~200℃。

11、优选地,所述水热反应的ph为1~2。

12、优选地,所述第一沉淀滤饼和所述表面活性剂的质量比为100:3~10。

13、优选地,所述表面活性剂包括:十六烷基三甲基溴化铵、柠檬酸钠、草酸或聚乙烯吡咯烷酮。

14、优选地,所述亚铁盐中的铁和所述磷盐中的磷的摩尔比为1.0~1.2:1。

15、优选地,所述氧化剂和所述亚铁盐中的亚铁离子的摩尔比为1.2~1.5:1。

16、优选地,所述第一混合体系和所述亚铁盐在搅拌的条件下进行混合。

17、优选地,所述搅拌的速度为100~400rpm/min。

18、优选地,所述煅烧的温度为500~600℃。

19、优选地,所述煅烧的时间为60min~120min。

20、优选地,所述亚铁盐包括:钛白废副产物七水硫酸亚铁。

21、优选地,所述磷盐包括:磷酸氢二钠和/或磷酸二氢钠。

22、优选地,所述氧化剂包括:过氧化氢。

23、与现有技术相比,本专利技术的有益效果为:

24、(1)本专利技术以钛白废副产物七水硫酸亚铁为原料,实现了对副产资源的最佳利用,通过对铁资源的合理开发利用,来制备高附加值的磷酸铁锂正极材料。

25、(2)本专利技术制备的微纳米结构磷酸铁采用两步法制备:第一步水浴结晶-沉淀反应形成无定形fepo4·2h2o;第二步水热晶化-反应合成结晶度完好的fepo4·2h2o,一次颗粒在30nm-50nm(见图1)。操作简便易行,制备的微纳结构磷酸铁形貌规整、尺寸均一,能够满足锂离子电池高能量密度、高倍率性能的工业需求。

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【技术保护点】

1.一种微纳结构磷酸铁的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的微纳结构磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述水浴反应的温度为50~90℃;

3.根据权利要求1所述的微纳结构磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述水热反应的温度为100~200℃;

4.根据权利要求1所述的微纳结构磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述第一沉淀滤饼和所述表面活性剂的质量比为100:3~10;

5.根据权利要求1所述的微纳结构磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述亚铁盐中的铁和所述磷盐中的磷的摩尔比为1.0~1.2:1;

6.根据权利要求1所述的微纳结构磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述第一混合体系和所述亚铁盐在搅拌的条件下进行混合;

7.根据权利要求1所述的微纳结构磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述煅烧的温度为500~600℃;

8.根据权利要求1所述的微纳结构磷酸铁的制备方法,其特征在于,包括以下特征:

9.一种磷酸铁锂正极材料,其特征在于,主要由权利要求1~8任一项所述的微纳结构磷酸铁的制备方法制备得到的磷酸铁制成。

10.一种锂离子电池,其特征在于,包括权利要求9所述的磷酸铁锂正极材料。

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【技术特征摘要】

1.一种微纳结构磷酸铁的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的微纳结构磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述水浴反应的温度为50~90℃;

3.根据权利要求1所述的微纳结构磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述水热反应的温度为100~200℃;

4.根据权利要求1所述的微纳结构磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述第一沉淀滤饼和所述表面活性剂的质量比为100:3~10;

5.根据权利要求1所述的微纳结构磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述亚铁盐中的铁和所述磷盐中的磷的摩尔比为1.0~1.2...

【专利技术属性】
技术研发人员:闫明霍倩倩李紫金尹盛玉杨怡庞佳文葛佳佳
申请(专利权)人:河南佰利新能源材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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