【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂离子电池领域，具体涉及一种氮化硼的制备方法及其催化碳基材料石墨化的方法。
技术介绍
1、锂离子电池因具有较高的能量密度，超小的自放电效应，以及绿色无污染等优点成为现代储能器件的代表。随着产品对电源能量密度和快充要求的不断提高，相比与天然石墨，人造石墨因为倍率性能优异，锂离子脱嵌过程中体积变化小，并且与电解液有更好的兼容性，被广泛应用与动力电池。人造石墨的比例约占到负极材料市场的80％份额，成为锂离子电池主流的负极材料。目前，生产人造石墨的原材料(针状焦和石油焦等)价格较高，另外，人造石墨生产需要消耗大量的电能，属于高耗能产业，不利于节能减排。因此，市场亟需一种低成本、高性能的人造石墨负极材料。
2、随着人造石墨在各行各业中作为锂离子电池负极材料广泛应用，对其性能和成本提出了更高要求。降低生产成本已成为当前人造石墨生产的重点关注问题。目前商业人造石墨成本较高，改进现有技术方案以实现成本降低存在较大困难。主要原因体现在两个方面：(1)原材料成本高。人造石墨的商业制备以针状焦为原材料，由于其生产具有技术难度，价格居高不下；(2)高温石墨化成本高。在选定针状焦后，要生产出电化学性能良好的人造石墨负极产品，必须具备高的石墨化度。因此，在工业生产中采用长时间高温加热的方式实现，例如采用艾奇逊炉等设备使温度达到3000℃并保持一段时间，以提供充足的碳原子扩散动力和扩散时间，减少缺陷浓度，使人造石墨达到高石墨化度。然而，这种高耗能特性不仅导致生产成本高，而且不利于推进目标。因此，上述两点成为困扰人造石墨可持续发展的两
3、针对以上两个问题，一方面，从原材料入手，以期待降低成本。目前已经出现了一些使用其他低成本碳基材料(如煤、石油焦、煤油焦等)作为原材料的生产技术方案。然而，由于原材料在本质结构上存在差异，即使在3000℃下进行石墨化，其石墨化程度不高，石墨转化率也较低，因此降低成本的效果有限。此外，生产出的人造石墨的比容量较低，产品品质下降。从以上两点来看，在现有工艺上，仅仅使用低成本碳基材料替代针状焦以实现低成本高性能制造的路径是行不通的。另一方面，通过炉型设计实现节能，以降低成本。传统的高温石墨化主要通过艾奇逊炉加热，其保温性能和热效率相对较低。为了提高能量利用率，已经研发出了内串式石墨化炉和厢式石墨化炉等，电力消耗有所下降。然而，目前人造石墨生产具有"原材料决定制备技术"的特点，在选择针状焦作为原材料后，无论采用哪种炉型，都必须达到3000℃高温对针状焦进行石墨化，才能使人造石墨产品具有较高的石墨化程度，否则，产品性能将显著降低。因此，人造石墨的电力消耗成本仍然较高，通过优化炉型结构降低能耗已经进入瓶颈期。在目前行业技术背景下，如何突破现有石墨化技术瓶颈并切实降低生产成本是一项迫切而艰巨的任务。
4、鉴于高温石墨化存在的问题，研究者们发现催化石墨化有望解决这一难题。具体而言，他们在配料中添加具有催化作用的金属及其化合物、非金属化合物等物质，以促使碳基材料在较低的温度下石墨化，或者在相同的温度下达到更高的石墨化程度。目前，主要选用的催化剂是镍、钴、铁、锰、钙、硅等元素及其化合物。然而，这些材料引入了痕量元素，对后续产品的电化学性能产生不利影响，例如促进电解液分解等弊端。此外，这些材料的催化温度与石墨化温度不匹配，导致催化效率低，无法有效催化石墨化过程，从而限制了人造石墨材料的石墨化度提高。
技术实现思路
1、本专利技术是要解决现有的人造石墨生产过程中因反应温度过高而引起的生产成本过高，且石墨化程度低，从而影响锂离子电池负极容量及首次库伦效率低的问题，而提供一种氮化硼的制备方法及其催化碳基材料石墨化的方法。
2、本专利技术采用如下技术方案来实现的：
3、一种氮化硼的制备方法，包括：
4、按照设定质量比分别称取硼源和氮源，将称取的硼源和氮源球磨混合均匀，得到混合均匀的粉体；
5、将混合均匀的粉体放入管式炉中加热，保护气氛为氩气或氮气，升温至预先设定的温度后保温1-5h；
6、以7-10℃/分钟的速度冷却至室温，即可制得白色粉末状的氮化硼。
7、本专利技术进一步的改进在于，硼源选取硼酸。
8、本专利技术进一步的改进在于，氮源选取尿素。
9、本专利技术进一步的改进在于，硼源和氮源的质量比为1：1-3。
10、本专利技术进一步的改进在于，硼源和氮源球磨时的球料质量比为10:1。
11、本专利技术进一步的改进在于，氩气或氮气的流速为100-500ml/min，形成氩气或氮气的保护气氛。
12、本专利技术进一步的改进在于，管式炉以8℃/min的升温速率升至800℃-1000℃后保温1-5h。
13、一种氮化硼催化碳基材料石墨化的方法，包括：
14、称取不同比例的氮化硼与碳基材料在混料机中混合均匀，得到混合均匀的粉体；
15、将混合均匀的粉体放入高温石墨化炉中进行热处理，温度范围为2000-2800℃，保护气氛为氩气，保温时间为2h，待保温结束后，自然冷却至室温，即可得人造石墨材料。
16、本专利技术进一步的改进在于，碳基材料的粒径在10-20μm。
17、本专利技术至少具有如下有益的技术效果：
18、一、本专利技术所制备的氮化硼(bn)是在较低温度下合成的。将其用作催化剂时，通过添加不同含量的该物质发现，它可以显著提高碳基材料的石墨化程度，从而提升电极材料的比容量；而且它还可以降低石墨化温度和保温时间，从而大幅度降低用电量，降低生产成本，契合我国目标和可持续发展方向；
19、二、本专利技术中制备氮化硼的硼源为硼酸，氮源为尿素，原料的成本都很低，且制取设备简单，操作方便，易于大批量的工业生产。
20、三、采用氮化硼催化剂后，突破了原始碳基材料只能选取针状焦的限制，更低成本的石油焦，无烟煤和生物质等软碳和硬碳都可以作为原材料，最终生产出高石墨化度的人造石墨，继而原材料成本也随之降低。
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1.一种氮化硼的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种氮化硼的制备方法，其特征在于，硼源选取硼酸。
3.根据权利要求1所述的一种氮化硼的制备方法，其特征在于，氮源选取尿素。
4.根据权利要求1所述的一种氮化硼的制备方法，其特征在于，硼源和氮源的质量比为1：1-3。
5.根据权利要求1所述的一种氮化硼的制备方法，其特征在于，硼源和氮源球磨时的球料质量比为10:1。
6.根据权利要求1所述的一种氮化硼的制备方法，其特征在于，氩气或氮气的流速为100-500mL/min，形成氩气或氮气的保护气氛。
7.根据权利要求1所述的一种氮化硼的制备方法，其特征在于，管式炉以8℃/min的升温速率升至800℃-1000℃后保温1-5h。
8.一种氮化硼催化碳基材料石墨化的方法，其特征在于，包括：
9.根据权利要求8所述的一种氮化硼催化碳基材料石墨化的方法，其特征在于，碳基材料的粒径在10-20μm。
【技术特征摘要】
1.一种氮化硼的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种氮化硼的制备方法，其特征在于，硼源选取硼酸。
3.根据权利要求1所述的一种氮化硼的制备方法，其特征在于，氮源选取尿素。
4.根据权利要求1所述的一种氮化硼的制备方法，其特征在于，硼源和氮源的质量比为1：1-3。
5.根据权利要求1所述的一种氮化硼的制备方法，其特征在于，硼源和氮源球磨时的球料质量比为10:1。
6.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈元振，王宇航，吕晓丽，王亚萌，任国盼，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：
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