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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氯化稀土,本专利技术涉及一种稀土氯化物自然蒸发结晶的方法及其系统。
技术介绍
1、稀土广泛应用于军事领域和高新技术产业,对于国防建设具有重要的战略意义。稀土氯化物作为重要的稀土化合物,在稀土金属、石油化工、农业、医药、电子设备和通信、光电、能源、环保等领域中广泛应用:在农业领域,稀土氯化物可以提高植物的抗逆性;在医药方面,氯化镧能够抑制肿瘤细胞的生长;在功能材料领域,氯化镧水合物是一种反铁磁性材料,可以作为存储介质用于数据存储,也可用于制备磁传感器等设备;在轻工方面,稀土氯化物用于皮革鞣和纺织品染色;在环保治理方面,稀土氯化物可用于含氟废水和含磷废水治理。此外,稀土氯化物还是氯化物电解法制备稀土金属的原料,稀土氯化物也可用于制备高温陶瓷材料、制备压电陶瓷等电子元器件;氯化铈作为石油催化裂化fcc不可或缺的重要原料。
2、我国稀土资源储量、生产量、出口量和消费量稳居世界第一。工业上通常通过酸法或碱法分解稀土矿或含稀土原料,经除杂或和转型后获得混合稀土氯化物溶液,再进行萃取分离得到单一稀土氯化物溶液或稀土富集物氯化物溶液。
3、稀土氯化物溶液制备过程中,因稀土精矿原料和所用化工原料引入杂质,如萃取使用的氨水、液碱、石灰等各种皂化剂,导致稀土氯化物溶液中含有一定浓度铵离子、na、ca、al、th或fe等杂质,且残留的有机萃取相将导致稀土氯化物中总磷或toc(总有机碳,是以碳的含量表示水中有机物的总量,是监测有机污染物的重要方式)超标,从而严重影响稀土氯化物产品的品质。
4、现有技术中,
5、为了进一步降低方法(2)能耗,现有技术提供了一种稀土氯化物冷却结晶的方法及其装置,利用负压下液体沸腾温度降低的原理,对流入真空釜内的高温稀土氯化物料液进行冷却结晶。沸腾蒸汽通过喷射式真空泵抽出从而保持真空釜内的负压环境,料液连续蒸发冷却结晶,结晶过程释放的潜热持续为新加料液蒸发过程提供热源。该方法虽然采用了多效蒸发,并采取了利用余热或潜热等措施,但仍然需外加能源蒸发浓缩,具体地,每生产1吨氯化稀土晶体,需要消耗0.2吨-0.7吨蒸汽。
6、根据文献《稀土氯化物生产条件的研究》,当ph值达到6.9~7.8时,稀土氯化物会因中和而析出稀土氢氧化物,并产生溶解浑浊。因此,方法(1)和方法(2)为防止局部ph值升高造成的稀土氯化物的溶解浑浊,通常控制溶液在高酸条件下(ph值为1~3.5)进行蒸发浓缩,但导致蒸发浓缩过程加热逸出酸性气体,导致环境恶化和设备腐蚀。
7、因此,在稀土氯化物晶体制备
中,安全环保地降低非稀土金属杂质、总磷或toc含量,并抑制稀土氢氧化物产生,以得到高品质稀土氯化物成为待解决的技术问题。
技术实现思路
1、为解决上述问题,第一方面,本专利技术提供了一种稀土氯化物自然蒸发结晶的方法,所述方法包括:
2、调节稀土氯化物溶液调节ph值至5.0~7.5,澄清后进行过滤除杂;
3、将除杂后的所述稀土氯化物溶液在所述ph值下进行自然蒸发浓缩,得到饱和稀土氯化物溶液;
4、所述饱和稀土氯化物溶液经自然结晶,析出稀土氯化物晶体。
5、优选地,所述稀土氯化物晶体的粒径为0.1cm~1.0cm;其中,所述稀土氯化物晶体的粒径在0.2cm~0.6cm范围内的占比为55%-80%。
6、优选地,所述稀土氯化物溶液包括处理稀土精矿得到的混合稀土氯化物,或混合氯化稀土经离子交换法或溶剂萃取法分离后,得到的单一稀土氯化物或稀土富集氯化物。
7、优选地,所述稀土氯化物溶液的稀土浓度为0.5mol/l~2.0mol/l。
8、第二方面,本专利技术提供了一种稀土氯化物自然蒸发结晶的系统,所述系统用于执行上述第一方面所述的方法,所述系统包括:
9、至少一个蒸发浓缩池,用于对过滤除杂后的稀土氯化物溶液进行自然蒸发浓缩,以得到饱和稀土氯化物溶液;
10、至少一个结晶析出池,用于所述饱和稀土氯化物溶液自然结晶,以析出稀土氯化物晶体。
11、优选地,多个所述蒸发浓缩池之间呈阶梯式串联的方式,多个所述结晶析出池之间呈并联的方式。
12、优选地,最后一级的所述蒸发浓缩池与所述结晶析出池的位置设置的高度不同;所述最后一级的所述蒸发浓缩池设置的高度高于所述结晶析出池设置的高度,以将最后一级的所述蒸发浓缩池中的所述饱和稀土氯化物溶液自流至所述结晶析出池。
13、选地,所述蒸发浓缩池的池深为30cm~200cm。
14、优选地,所述结晶析出池的池深为30cm~100cm。
15、与现有技术相比,本专利技术具备以下优点:
16、本专利技术提供了一种稀土氯化物自然蒸发结晶的方法及其系统,涉及氯化稀土
,所述方法包括:调节稀土氯化物溶液调节ph值至5.0~7.5,澄清后进行过滤除杂;将除杂后的所述稀土氯化物溶液在所述ph值下进行自然蒸发浓缩,得到饱和稀土氯化物溶液;所述饱和稀土氯化物溶液经自然结晶,析出稀土氯化物晶体。采用本专利技术提供的方法,大幅降低蒸发能耗前提下,可保证在相对安全和环保的方式下制备出高品质稀土氯化物晶体。
17、本专利技术实施例通过利用太阳辐射或风力作用实现自然蒸发浓缩和自然结晶,一方面,无需外加能源加热,且动力设施少,可将能耗降低90%;另一方面,本专利技术提出的自然蒸发浓缩结晶是缓慢浓缩和结晶过程,有效避免杂质进入晶体中,得到纯度高的稀土氯化物晶体产品:
18、(1)通过自然蒸发浓缩和自然结晶,由于该过程中是缓慢蒸发浓本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种稀土氯化物自然蒸发结晶的方法,其特征在于,所述方法包括:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述稀土氯化物晶体的粒径为0.1cm~1.0cm;其中,所述稀土氯化物晶体的粒径在0.2cm~0.6cm范围内的占比为55%-80%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述稀土氯化物溶液包括处理稀土精矿得到的混合稀土氯化物,或混合氯化稀土经离子交换法或溶剂萃取法分离后,得到的单一稀土氯化物或稀土富集氯化物。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述稀土氯化物溶液的稀土浓度为0.5mol/L~2.0mol/L。
5.一种稀土氯化物自然蒸发结晶的系统,其特征在于,所述系统用于执行如权利要求1-5任一项所述的方法,所述系统包括:
6.根据权利要求5所述的系统,其特征在于,多个所述蒸发浓缩池之间呈阶梯式串联的方式,多个所述结晶析出池之间呈并联的方式。
7.根据权利要求5所述的系统,其特征在于,最后一级的所述蒸发浓缩池与所述结晶析出池的位置设置的高度不同;所述最后一级的所述蒸发浓缩池设置的高度高于
8.根据权利要求5所述的系统,其特征在于,所述蒸发浓缩池的池深为30cm~200cm。
9.根据权利要求5所述的系统,其特征在于,所述结晶析出池的池深为30cm~100cm。
...【技术特征摘要】
1.一种稀土氯化物自然蒸发结晶的方法,其特征在于,所述方法包括:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述稀土氯化物晶体的粒径为0.1cm~1.0cm;其中,所述稀土氯化物晶体的粒径在0.2cm~0.6cm范围内的占比为55%-80%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述稀土氯化物溶液包括处理稀土精矿得到的混合稀土氯化物,或混合氯化稀土经离子交换法或溶剂萃取法分离后,得到的单一稀土氯化物或稀土富集氯化物。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述稀土氯化物溶液的稀土浓度为0.5mol/l~2.0mol/l。
5.一种稀土氯化物自然蒸发结晶的系统,其特征在于,所述系统用于...
【专利技术属性】
技术研发人员:李常清,刘萍,龚学良,胡良吉,龙志奇,梁浩,谢伟,孙黛,孙国璐,唐谷修,谷启源,由鑫,郑理杰,刘美林,马晓辉,张忠虎,王雷,
申请(专利权)人:中稀寿光资源科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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