【技术实现步骤摘要】
本申请涉及硝酸锰溶液制备，尤其涉及一种硝酸锰溶液的制备方法。
技术介绍
1、硝酸锰是一种无机化合物，呈粉红色或淡玫瑰红溶液，在160～200℃之间发生热分解反应成二氧化锰，在低温15℃以下析出呈粉红色结晶，其易溶于水和乙醇，且助燃，易潮解。硝酸锰主要用作中间体、催化剂以及制造二氧化锰，并用作陶瓷着色剂、金属磷化剂、分析试剂等。工业上常见生产硝酸锰的方法主要是硫化锰-硝酸工艺，金属锰-硝酸工艺。
2、中国专利申请201310355830.1公开了一种高纯硝酸锰及其制备方法。该方法包括：(1)硫化，将含有氨气和硫化氢气体的混合气体加入到150～300g/l的硫酸锰溶液中，进行硫化反应，直至溶液中mn2+浓度小于500ppm时停止反应，固液分离，然后将得到的硫化锰滤饼洗涤待用；
3、(2)酸化，在氮气气氛下，将硝酸加入到(1)硫化步骤所得硫化锰滤饼中，维持反应体系温度小于50℃，反应过程中采用氮气置换反应产生的硫化氢气体；搅拌反应至ph值3.5～4.0时停止加酸；然后固液分离，所得滤液为硝酸锰产品。
4、同时观察该方案的说明书可见，该方案的优势之处在于，使用该方案制备得到的硝酸锰，其fe含量＜0.34ppm，不含cu、co、ni、pb、as、cr和cd等杂质，但与此同时，观察该方案的硫化过程可见，该方案的硫化过程中，需要将含有氨气和硫化氢气体的混合气体通入硫酸锰溶液中，制备出硫化锰滤饼，即该方案通过硫化锰-硝酸工艺进行高纯硝酸锰的制备，但是此工艺路线难以避免的需要运用到含硫气体，而含硫气体的应用也在
5、中国专利申请201310736407.6公开了一种利用软锰矿制备硝酸锰溶液的方法，其特征是将≤180目软锰矿粉和≤1.5mm的酒糟加入耐压和硝酸腐蚀的反应釜中，加入硝酸和硝酸锰的混合溶液，并在密闭条件下进行搅拌浸出，浸出一段时间后，放出反应釜内的浆料进行固液分离，得到所需硝酸锰溶液，得到的硝酸锰溶液部分用于后续加工硝酸锰，部分与硝酸和浸出渣洗涤水一道配制用于软锰矿浸出的混合溶液，用于浸出的混合溶液中硝酸的初始浓度为30g/l～50g/l，硝酸锰的初始浓度为150g/l～400g/l，硝酸的加入量为将软锰矿中全部锰浸出的理论量的101％～105％。
6、该方案通过上述一系列反应，最终使软锰矿中的mn基本上完全浸出，提高了mn的浸出率，减少资源浪费；过程的硝酸过剩量较小，可减轻后续溶液净化的负担；整个浸出过程是放热反应，反应温度不高，能源消耗低；由于硝酸很容易与酒糟反应，产生的no又很容易与mno2反应，所以浸出过程速度快；过程在密闭条件下进行，避免了no逸出产生的环境污染，但与此同时，观察该方案说明书可见，硝酸浸出软锰矿主
7、要发生如下化学反应：
8、nc6h10o5+8nhno3＝8nno+6nco2+9nh2o
9、3mno2+2no+4hno3＝3mn(no3)2+2h2o
10、3fe2o3+2no+10hno3＝6fe(no3)2+5h2o
11、总反应为：
12、12nmno2+nc6h10o5+24nhno3＝12nmn(no3)2+6nco2+17nh2o
13、12nfe2o3+nc6h10o5+48nhno3＝24nfe(no3)2+6nco2+29nh2o
14、尽管上述方案在说明书中解释到：“由于硝酸与酒糟的反应速度很快，产生的no与mno2的反应也较快，由此加快整个浸出过程，并实现mno2较完全浸出。只要控制好硝酸的加入量，就可以减少fe进入浸出液的量。”但从上述化学反应式可见，该方法从理论上而言，fe进入浸出液的量尽管能被抑制，但无法做到完全不进入浸出液，也就是浸出液中难免会存在一定量的亚铁离子。
15、本方案需要解决的问题：如何提供一种工艺路线简单且硝酸利用率较高的硝酸锰溶液的制备方法。
技术实现思路
1、本申请的目的是提供一种工艺路线简单且硝酸利用率较高的硝酸锰溶液的制备方法。
2、为实现上述目的，本申请公开了一种硝酸锰溶液的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤1：将金属锰片投入塔柱反应釜内；
4、步骤2：将硝酸溶液以4.5-7.5ml/min的流量通入装有金属锰片的塔柱反应釜内；
5、金属锰片中锰元素与硝酸溶液中氮元素的摩尔比为1：2-2.2；
6、塔柱反应釜包括反应釜本体和套设在反应釜本体外表面的夹套，塔柱反应釜外表面设有进料口、出料口、进水口、出水口，进料口、出料口分别与反应釜本体导通且不与夹套导通，进水口、出水口分别与夹套导通且不与反应釜本体导通；
7、步骤1具体为：将金属锰片投入反应釜本体内；
8、步骤2具体为：将硝酸溶液以4.5-7.5ml/min的流量通入装有金属锰片的反应釜本体内，且在硝酸通入过程中，将外设的冷却水循环装置与夹套通过进水口、出水口导通，并使夹套的温度处于80～100℃。
9、需要说明的是，在实际操作过程中，外设的冷却水循环装置仅仅是为了降低夹套的温度，防止反应釜本体内部的硝酸锰高温分解生成二氧化锰，因此，本申请并不对冷却水的流量、温度等做过多的限制，在实际使用过程中，操作人可根据实际需求自由地调节冷却水的流量和温度，只需将夹套的温度控制在80～100℃之间即可。
10、优选地，硝酸溶液中，硝酸的质量分数为45～70％。
11、优选地，硝酸溶液中，硝酸的质量分数为68％。
12、优选地，塔柱反应釜外表面设有排气口，排气口与反应釜本体导通且不与夹套导通。
13、优选地，塔柱反应釜设有温度计，温度计用于测量夹套内的温度。
14、本申请的有益效果是：本申请采用塔柱溶解釜进行溶解，体积小，工艺简化，通过通入冷却水控制其反应温度，减少或避免二氧化锰的产生，以及气泡冒槽现象，达到精准控制，硝酸的消耗量少，含氮气体易处理，产生的废渣、废水量少，提高原辅料的利用率。工艺简化，省略蒸发浓缩过程，实现高效生产，产线自动化程度高，具有“绿色、环保、高效”的特点。
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1.一种硝酸锰溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的硝酸锰溶液的制备方法，其特征在于，所述硝酸溶液中，硝酸的质量分数为45～70％。
3.根据权利要求1所述的硝酸锰溶液的制备方法，其特征在于，所述硝酸溶液中，硝酸的质量分数为68％。
4.根据权利要求1所述的硝酸锰溶液的制备方法，其特征在于，所述塔柱反应釜外表面设有排气口，所述排气口与反应釜本体导通且不与夹套导通。
5.根据权利要求1所述的硝酸锰溶液的制备方法，其特征在于，所述塔柱反应釜设有温度计，所述温度计用于测量夹套内的温度。
【技术特征摘要】
1.一种硝酸锰溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的硝酸锰溶液的制备方法，其特征在于，所述硝酸溶液中，硝酸的质量分数为45～70％。
3.根据权利要求1所述的硝酸锰溶液的制备方法，其特征在于，所述硝酸溶液中，硝酸的质量分数为68...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨昌斌，王权，朱刘，白平平，童培云，欧浩聪，罗世亦，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：
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