【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属化合物，具体涉及一种碲化亚铜及其制备方法。
技术介绍
1、碲化亚铜为蓝黑色八面体晶体，相对密度7.27g/cm3，熔点约900℃，由电解铜与纯碲在坩埚内覆以氯化钠和氯化钾保护层熔化而得，不溶于盐酸、硫酸，溶于溴水。
2、现有碲化亚铜的生产主要通过电解铜与纯碲在坩埚内覆以氯化钠和氯化钾保护层熔化而得；然而此方法制得的碲化亚铜会含有较多的氯离子或者钾钠离子，从而影响其纯度，进而影响其良好的性能。
3、基于上述原因，中国专利201610838896.x公开了法，包括以下步骤：将单质铜和单质碲混合，在真空的条件下加热反应，得到碲化亚铜。
4、该专利技术公开的制备方法用到的原料组分较少，在添加了单质铜和单质碲后，无需再额外添加其他原料，无需高压，就可以制得碲化亚铜，且制得的碲化亚铜质量较优，纯度较高。
5、但是该方法将单质铜和单质碲混合，需要放置在镀膜的石英管中真空封管即负压状态下放在加热炉内加热反应，得到碲化亚铜，该方法操作复杂，镀膜和封管难度系数高，产量低；并且该方法在负压的条件下合成，使得原料在熔融状态下混合不均匀，制备出来的产品质量得不到保证。
6、因此需要研发出一种更为简单、成本低廉、高纯度、高产量的碲化亚铜制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一在于，提供一种碲化亚铜的制备方法，以解决现有技术制备碲化亚铜操作复杂、难度大导致产量低，且产品质量和纯度受到影响的问题。
2、本专利技术另
3、为实现上述目的，本专利技术提供了一种碲化亚铜的制备方法，包括如下步骤：
4、步骤1：将单质碲和单质铜分别均分成2-10份，一份碲一份铜依次交替装入坩埚中；
5、步骤2：将坩埚放入高温气氛炉内，充入惰性气体使炉内压力升至0.5-1.0mpa；
6、步骤3：升温至800-1000℃，保温2-4h，然后再升温至1200-1400℃，保温5-8h，反应完成后冷却至室温即可得到碲化亚铜。
7、进一步的，所述单质碲和单质铜的摩尔比例为1.001-1.005：2。
8、进一步优选的，所述单质碲和单质铜的摩尔比例可选为1.001：2、1.002：2、1.003：2、1.004：2、1.005：2。
9、优选的，所述惰性气体为氮气、氩气、氖气、氪气、氙气、氡气中的其中一种。
10、优选的，所述单质碲为碲锭、碲块、碲粉中的其中一种。
11、优选的，所述单质铜为铜锭、铜块、铜粉中的其中一种。
12、进一步的，所述步骤2的具体操作为：将坩埚放入高温气氛炉内，打开高温气氛炉的进气阀和出气阀，以5l/min的流量通入惰性气体30-40min，然后关闭高温气氛炉的出气阀使炉内压力升至0.5～1.0mpa。
13、进一步的，所述步骤3的具体操作为：以0.5-2℃/min的升温速度升温至800-1000℃，保温2-4h，然后再以5-10℃/min的升温速度升温至1200-1400℃，保温5-8h，反应完成后冷却至室温即可得到碲化亚铜。
14、优选的，所述步骤3的冷却速度为2-4℃/min。
15、本专利技术还公开了一种碲化亚铜，采用上述的碲化亚铜的制备方法制得。
16、有益效果
17、与现有技术相比，本专利技术至少具备以下优势：
18、(1)本专利技术公开了碲化亚铜的制备方法，通过充入惰性气体提升环境压力，从而提高碲的沸点，有效在1200-1400℃保温反应阶段减少碲的挥发；
19、(2)本专利技术通过在800-1000℃保温确保单质碲完全熔化成碲液的同时先与单质铜的外表面反应生成碲化亚铜包覆层，再升温至1200-1400℃使得碲化亚铜包覆层熔化从而使得碲液和熔化的铜液反应全部生成碲化亚铜，相比于直接升温至1200-1400℃的技术手段，其在1200-1400℃保温反应的时间能够有效减少，从而进一步降低了碲的挥发量，确保了制备得到的碲化亚铜的纯度；
20、(3)本专利技术采用1200-1400℃的高温来进行碲化亚铜的合成反应，有效避免反应温度低于1140℃时生成碲化亚铜形成固体将未反应的碲或铜包覆从而阻碍反应进行的问题；
21、(4)本专利技术采用单质碲和单质铜的摩尔比例为1.001-1.005：2，添加了少许过量的碲，从而弥补在1200-1400℃的高温保温阶段碲的挥发，同时避免了添加太多过量的碲导致最终得到的碲化亚铜的纯度降低的问题。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种碲化亚铜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的碲化亚铜的制备方法，其特征在于，所述单质碲和单质铜的摩尔比例为1.001-1.005：2。
3.根据权利要求1所述的碲化亚铜的制备方法，其特征在于，所述步骤2的具体操作为：将坩埚放入高温气氛炉内，打开高温气氛炉的进气阀和出气阀，以5L/min的流量通入惰性气体30-40min，然后关闭高温气氛炉的出气阀使炉内压力升至0.5～1.0MPa。
4.根据权利要求1所述的碲化亚铜的制备方法，其特征在于，所述步骤3的具体操作为：以0.5-2℃/min的升温速度升温至800-1000℃，保温2-4h，然后再以5-10℃/min的升温速度升温至1200-1400℃，保温5-8h，反应完成后冷却至室温即可得到碲化亚铜。
5.根据权利要求4所述的碲化亚铜的制备方法，其特征在于，所述步骤3的冷却速度为2-4℃/min。
6.一种碲化亚铜，其特征在于，采用如权利要求1-5任一所述的碲化亚铜的制备方法制得。
【技术特征摘要】
1.一种碲化亚铜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的碲化亚铜的制备方法，其特征在于，所述单质碲和单质铜的摩尔比例为1.001-1.005：2。
3.根据权利要求1所述的碲化亚铜的制备方法，其特征在于，所述步骤2的具体操作为：将坩埚放入高温气氛炉内，打开高温气氛炉的进气阀和出气阀，以5l/min的流量通入惰性气体30-40min，然后关闭高温气氛炉的出气阀使炉内压力升至0.5～1.0mpa。
4.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈龙，梁鉴华，
申请(专利权)人：广东先导稀贵金属材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。