【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于半导体化合物材料，具体涉及一种硒化汞的制备方法。
技术介绍
1、hgse是半金属或退化的半导体化合物。其在光电、探测器、电池、催化等方面有着广泛的应前景。
2、李亚栋等在文献solvothermal elemental direct reaction to cde (e = s,se, te) semiconductor nanorod 中报道，利用乙二胺的强碱性和配位性，将hgo和se粉末在乙二胺溶液中直接转化为hgse球形纳米微粒。朱俊杰等在文献sonochemical synthesisof size-controlled mercury selenide nanoparticles中报道，通过各种配位剂（tea、nh3或en）利用超声化学法合成球形的hgse纳米微粒。贾润萍等在文献双膜板法同步诱导合成硒化汞微球和纳米颗粒中报道，利用大葱生物膜双膜板法同步诱导合成硒化汞微球和纳米颗粒。v. m. bhuse等在文献low temperature synthesis of cubic cdse, hgse and(cdhg)se thin films and their characterization中报道，用cd(nh3)42+、hg(nh3)42+提供cd2+和hg2+，而使用naseso3提供se2–，成功制备了cdse、hgse和(cd0 .5hg0.5)se球状纳米晶体，该反应中温度要求控制在5℃，用naoh调节ph为10.5左右。
3、专利cn113998676a公开了一种
4、以上方法只适合于实验室样品的制备，操作复杂，步骤繁多，难以实现工业化量产。
技术实现思路
1、针对上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种硒化汞的制备方法。
2、硒化汞的熔点为800℃，在常温下采用硒和汞进行反应时，硒始终漂浮在汞液表面，本申请人经研究发现，发生化合反应后会在硒、汞界面形成一层硒化汞阻碍反应的进行；若在温度超过800℃下进行，汞的饱和蒸气压超过9.7mpa，对反应器的要求十分苛刻，导致合成条件严苛。
3、针对现有制备方法存在的问题，本专利技术提出如下解决方案：
4、一种硒化汞的制备方法，包括：
5、（1）将硒和汞放入反应容器中，升温至第一温度，进行搅拌预反应；
6、（2）将预反应产物置于反应炉内，密封反应炉后，在保护气氛中于一定压力下升温至第二温度保温，然后再升温至第三温度保温使硒化汞熔融，冷却即得硒化汞。
7、本专利技术的技术方案中，通过先在较低的第一温度下，使液态汞与硒粉在搅拌状态下发生化合反应生成硒化汞，实现绝大部分的硒和汞的反应，形成固态硒化汞，少量的汞和硒原料被包裹于硒化汞内，然后再在高压下升温至第二温度下继续反应，使未反应的硒和汞进一步反应完全，申请人发现，这个阶段合成的硒化汞成分存在硒汞成分不均匀的现象，因此通过继续升温至第三温度下，使硒化汞熔融保温后，再降温，得到的硒化汞纯度高、成分均匀。
8、作为优选，所述第一温度为100~200℃；所述搅拌预反应的时间为15~30min。优化的预反应温度和时间有利于提高硒和汞的反应程度，使约90~95%的硒与汞参与反应。
9、作为优选，所述第二温度为300~600℃；所述第二温度下的保温时间为1~5h。
10、作为优选，所述第三温度为800~1000℃；所述第三温度下的保温时间为1~6h。
11、作为优选，步骤（2）中，所述反应炉内保护气体的压力为1.5~3.0mpa；所述保护气体为氮气或诸如氩、氦等惰性气体。
12、作为优选，步骤（2）中，在密封反应炉后升温前，还包括将反应炉内气体置换成氮气或惰性气体的步骤。
13、作为优选，所述硒和汞的摩尔比为1: (1.005~1.008)。
14、作为优选，所述硒的纯度为99.99%以上；所述汞的纯度为99.99%以上。通过合理控制原料的纯度有利于提高最终产品硒化汞的纯度。
15、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
16、本专利技术的制备方法采用4n及以上纯度硒和汞为原料，直接合成高纯度、均匀性好的硒化汞，该方法简洁、操作简便、可以避免杂质引入。相比于现有湿化学法，该方法可以避免含hg污水的产生，也不需要引入各类溶剂和试剂，避免引入杂质影响硒化汞的纯度进而影响其在光电、探测器等领域的使用产生不良影响，适用于大规模的生产应用。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种硒化汞的制备方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的硒化汞的制备方法，其特征在于，所述第一温度为100~200℃；所述搅拌预反应的时间为15~30min。
3.如权利要求1所述的硒化汞的制备方法，其特征在于，所述第二温度为300~600℃；所述第二温度下的保温时间为1~5h。
4.如权利要求1所述的硒化汞的制备方法，其特征在于，所述第三温度为800~1000℃；所述第三温度下的保温时间为1~6h。
5.如权利要求1所述的硒化汞的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述反应炉内保护气体的压力为1.5~3.0MPa；所述保护气体为氮气或惰性气体。
6.如权利要求1或5所述的硒化汞的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，在密封反应炉后升温前，还包括将反应炉内气体置换成保护气体的步骤。
7.如权利要求1所述的硒化汞的制备方法，其特征在于，所述硒和汞的摩尔比为1:(1.005~1.008)。
8.如权利要求1所述的硒化汞的制备方法，其特征在于，所述硒为高纯度硒，汞为高纯度汞；所述硒的纯度为99
...【技术特征摘要】
1.一种硒化汞的制备方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的硒化汞的制备方法，其特征在于，所述第一温度为100~200℃；所述搅拌预反应的时间为15~30min。
3.如权利要求1所述的硒化汞的制备方法，其特征在于，所述第二温度为300~600℃；所述第二温度下的保温时间为1~5h。
4.如权利要求1所述的硒化汞的制备方法，其特征在于，所述第三温度为800~1000℃；所述第三温度下的保温时间为1~6h。
5.如权利要求1所述的硒化汞的制备方法，其特征在于，步...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈龙，梁鉴华，
申请(专利权)人：广东先导稀贵金属材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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