【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机纳米粒子制备，具体涉及一种超薄氮化硼纳米片的制备方法。
技术介绍
1、掺杂绝缘性能优异的纳米粒子，可降低复合材料的泄漏电流，从而提升复合材料的击穿强度。这是因为绝缘纳米粒子不仅能够增加载流子在聚合物基体中的传输路径，还有利于减缓基体内部的电场集中，可以有效抑制电树生长。超薄氮化硼纳米片是一种常见的高绝缘性纳米填料，其介电强度高，绝缘性能优异，对聚合物介质材料在高电场下的泄漏电流有显著抑制作用，能够将其介电强度提升50％以上。研究表明，掺入超薄氮化硼纳米片可以导致pvdf基三元共聚物的击穿强度提高约70％。
2、现有的超薄氮化硼纳米片的制备方法分为“自下而上”的合成法和“自上而下”的剥离法两大类。合成法主要为化学气相沉积法，此法制备成本高且产量较低，难以规模化生产。剥离法主要有机械剥离法和化学剥离法，通过物理或者化学方法对氮化硼粉末的层间施加作用力，使单片或少数超薄氮化硼纳米片从堆积层中剥离出来。液相超声剥离法由于其成本低、操作简便、剥离效果好，是目前最有潜力的能够大规模生产超薄氮化硼纳米片的方法，该方法利用溶剂分子与氮化硼粉末表面之间的相互作用，通过长时间的超声剥离获得超薄氮化硼纳米片。
3、然而，在实现本专利技术的过程中，专利技术人发现，利用现有的液相超声剥离法制备超薄氮化硼纳米片时，一方面超薄氮化硼纳米片的产率较低，另一方面制备得到的超薄氮化硼纳米片存在晶格缺陷较多且片层粒径分布不均匀的问题。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术提供
2、第一方面，本专利技术提供了一种超薄氮化硼纳米片的制备方法，包括如下步骤：
3、将六方氮化硼粉末分散液进行尖端型超声处理，得到超声分散液；其中，六方氮化硼粉末的粒径不超过10μm且其粒径d90为7.0～9.5μm，纯度不低于99.5％，密度为2.29g/cm3，所述六方氮化硼粉末分散液的溶剂为n,n-二甲基甲酰胺；
4、将所述超声分散液进行至少一次第一离心处理，收集上清液，得到第一上清液；其中，所述第一离心处理的转速为900～1000rpm；
5、将所述第一上清液进行第二离心处理，分别收集沉淀物和上清液，得到第一沉淀物和第二上清液；其中，所述第二离心处理的转速为5000～6000rpm；
6、将所述第二上清液进行第三离心处理，收集沉淀物，得到第二沉淀物；其中，所述第三离心处理的转速为10000～11000rpm；
7、分别将所述第一沉淀物和所述第二沉淀物进行烘干处理。
8、在上述超薄氮化硼纳米片的制备方法中，通过对特定的六方氮化硼粉末依次进行尖端型超声处理以及三次离心处理，能够较高产量地制备得到不同尺寸的高品质超薄氮化硼纳米片。具体地，通过采用特定的六方氮化硼粉末，有效提高了超薄氮化硼纳米片的产量；通过三次特定转速的离心处理，能够在一次制备过程中制备得到不同尺寸规格的超薄氮化硼纳米片，且每种尺寸规格的超薄氮化硼纳米片的片层粒径分布均匀。
9、此外，专利技术人发现，当采用液相超声剥离法把氮化硼纳米片从六方氮化硼颗粒上剥离出来时，氮化硼纳米片的厚度以及横向尺寸与所选用溶剂的极性密切相关。具体地，在保证氮化硼纳米片分散性的基础上，所选用溶剂的极性越强，六方氮化硼颗粒的氮化硼纳米片单层与单层之间的范德华力更容易被打断，从而有助于剥离出厚度更薄且横向尺寸更大的超薄氮化硼纳米片。
10、在上述制备方法中，六方氮化硼粉末分散液的溶剂为n,n-二甲基甲酰胺。相较于二甲基乙酰胺、丙酮、乙醇以及甲苯这些常用有机溶剂，n,n-二甲基甲酰胺的极性更强，在尖端型超声处理过程中其能够更加容易地打断六方氮化硼颗粒的氮化硼纳米片层与层之间的范德华力，有助于剥离出厚度更薄且横向尺寸更大的超薄氮化硼纳米片。除了以上的有机溶剂，去离子水也常用作纳米粒子分散液的溶剂(常用于表面带羟基的金属氧化物纳米粒子)，而去离子水与氮化硼纳米片之间的成键作用力很弱，不利于剥离出厚度更薄且横向尺寸更大的超薄氮化硼纳米片。
11、在一种可选的实施方式中，在所述六方氮化硼粉末分散液中，相对于1g的六方氮化硼粉末，所述溶剂的用量为100～200ml。
12、在一种可选的实施方式中，所述尖端型超声处理的条件包括：振幅为60～80％，超声时间为24～36h。
13、在一种可选的实施方式中，所述尖端型超声处理的仪器型号为qsonica，q700sonicator。
14、在一种可选的实施方式中，所述第一离心处理的次数为至少3次，每次的持续时间不少于40min。
15、在一种可选的实施方式中，所述第二离心处理的时间不少于40min。
16、在一种可选的实施方式中，所述第三离心处理的时间不少于40min。
17、在一种可选的实施方式中，所述烘干处理的条件包括：
18、在真空烘箱中，于70～120℃的温度下烘干24～36h。
19、在一种可选的实施方式中，所述第一沉淀物经所述烘干处理得到第一超薄氮化硼纳米片，所述第一超薄氮化硼纳米片的横向尺寸为1μm～5μm，厚度为5nm～10nm；
20、所述第二沉淀物经所述烘干处理得到第二超薄氮化硼纳米片，所述第二超薄氮化硼纳米片的横向尺寸为300nm～2μm，厚度为2nm～6nm。
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1.一种超薄氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述六方氮化硼粉末分散液中，相对于1g的六方氮化硼粉末，所述溶剂的用量为100～200mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述尖端型超声处理的条件包括：振幅为60～80％，超声时间为24～36h。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述尖端型超声处理的仪器型号为Qsonica，Q700 Sonicator。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一离心处理的次数为至少3次，每次的持续时间不少于40min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二离心处理的时间不少于40min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第三离心处理的时间不少于40min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烘干处理的条件包括：
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一沉淀物经所述烘干处理得到第一超
...【技术特征摘要】
1.一种超薄氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述六方氮化硼粉末分散液中，相对于1g的六方氮化硼粉末，所述溶剂的用量为100～200ml。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述尖端型超声处理的条件包括：振幅为60～80％，超声时间为24～36h。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述尖端型超声处理的仪器型号为qsonica，q700 sonicator。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：李雨抒，邓友汉，陈圣哲，余意，宋子达，陈静，
申请(专利权)人：中国长江三峡集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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