一种氮掺杂空心纳米碳球及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种氮掺杂空心纳米碳球及其制备方法和应用，涉及多孔碳材料技术领域。本发明专利技术提供的氮掺杂空心纳米碳球的制备方法，包括以下步骤：将葡萄糖、油酸钠、嵌段聚合物P123和水混合，进行水热碳化处理，得到碳球材料前驱体；所述葡萄糖、油酸钠和嵌段聚合物P123的质量比为1:0.012:0.014；所述水热碳化处理的温度为170℃，时间为24h；将所述碳球材料前驱体和尿素、活化剂以及水混合后干燥，将得到的混合物在保护气氛下煅烧，得到氮掺杂空心纳米碳球。本发明专利技术的制备方法简单，且具有超高的比表面积，并显示了优秀的CO2吸附特性。吸附特性。吸附特性。

【技术实现步骤摘要】
一种氮掺杂空心纳米碳球及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及多孔碳材料
，具体涉及一种氮掺杂空心纳米碳球及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]由于化石类能源的大量消耗，大气层中CO2浓度持续上升，这也使得碳捕集与封存技术的研究与开发具有重要意义。尽管胺溶液对CO2的吸收捕集仍然是当前最成熟的碳捕集方法，但胺溶液释放CO2的过程要消耗大量能量。使用多孔材料对CO2通过物理吸附进行捕集是一种非常具有潜力的方法，因为这一过程高度可逆、安全，且成本较低。多孔碳材料结构稳定，多孔结构发达且可调，生产成本低廉，非常适合于CO2的吸附研究。对碳材料进行氮掺杂是最常用的改性方法之一。在应用于CO2吸附时，氮掺杂可在碳材料中形成碱性吸附位，可以选择性的吸附CO2，增强吸附时与CO2之间的相互作用，因此对吸附量、吸附热与吸附选择性都有改进作用。氮掺杂多孔碳材料可通过使用含氮有机物作为原材料直接进行碳化或者活化制备，也可以使用氨气、尿素等含氮化合物与碳在高温下进行反应完成氮掺杂，这种方法具有更好的通用性。
[0003]具备空心结构的纳米材料由于其低质量密度、高孔隙率是最引人关注的纳米材料之一，空心纳米碳球由于其结构、组成、比表面积的可调控特征一直也是研究的热点。空心纳米碳球常用的制备方法有硬模板法与软模板法。在硬模板法中，使用碳源材料包覆具有球形特征的硬模板颗粒(最常用的硬模板为球形纳米二氧化硅)，在碳化与除去模板后得到空心碳球材料，其主要缺点是模板的去除需要使用氢氟酸等高腐蚀性试剂；在软模板法中，通过在液相反应体系中碳源材料与模板剂之间的相互作用组装成空心球形结构，经过高温处理后同样可以获得空心碳球，但是这类方法制备的碳材料比表面积较低。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种氮掺杂空心纳米碳球及其制备方法和应用，本专利技术的制备方法简单，且具有超高的比表面积，并显示了优秀的CO2吸附特性。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种氮掺杂空心纳米碳球的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将葡萄糖、油酸钠、嵌段聚合物P123和水混合，进行水热碳化处理，得到碳球材料前驱体；所述葡萄糖、油酸钠和嵌段聚合物P123的质量比为1:0.012:0.014；所述水热碳化处理的温度为170℃，时间为24h；
[0008]将所述碳球材料前驱体和尿素、活化剂以及水混合后干燥，将得到的混合物在保护气氛下煅烧，得到氮掺杂空心纳米碳球。
[0009]优选地，所述葡萄糖和水的质量比为1:19。
[0010]优选地，所述水热碳化处理后还包括：将水热碳化体系进行固液分离，得到固体产物；将所述固体产物依次进行水洗和干燥，得到碳球材料前驱体；所述干燥的温度为100℃；
所述干燥的时间为5h。
[0011]优选地，所述活化剂包括KOH、K2CO3、KHCO3、CH3COOK、K2C2O4和NaOH中的一种或多种。
[0012]优选地，所述活化剂与碳球材料前驱体的质量比为1～3:1。
[0013]优选地，所述尿素与碳球材料前驱体的质量比为1～2:1。
[0014]优选地，所述煅烧的温度为700～800℃，保温时间为2h。
[0015]本专利技术提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的氮掺杂空心纳米碳球，所述氮掺杂空心纳米碳球的比表面积为1900～3300m2/g。
[0016]优选地，所述氮掺杂空心纳米碳球的氮含量为0.5～5.0wt％。
[0017]本专利技术提供了上述技术方案所述氮掺杂空心纳米碳球在吸附CO2中的应用。
[0018]本专利技术提供了一种氮掺杂空心纳米碳球的制备方法，本专利技术利用安全无害的葡萄糖作为起始材料，在水热碳化反应过程中借助软模板(油酸钠与嵌段聚合物P123)制备具有空心球形结构特征的水热炭作为碳球材料前驱体，再经过煅烧制备高比表面积的氮掺杂空心纳米碳球；本专利技术在煅烧过程中加入尿素作为氮源，形成发达多孔结构的同时成功完成氮掺杂。同时，本专利技术在煅烧过程中同步去除嵌段聚合物P123，即模板不需要使用危险试剂进行去除。
[0019]在本专利技术中，由于氮掺杂特征与发达的多孔结构，所制备的氮掺杂空心纳米碳球展示了优秀的CO2吸附特性。
附图说明
[0020]图1为实施例1制备的碳球材料前驱体的透射电镜照片；
[0021]图2为实施例1～3制备的氮掺杂空心纳米碳球的透射电镜照片；
[0022]图3为实施例1～3制备的氮掺杂空心纳米碳球在
‑
196℃时的N2吸脱附曲线图；
[0023]图4为实施例1～3制备的氮掺杂空心纳米碳球的孔径分布曲线图；
[0024]图5为实施例1～3制备的氮掺杂空心纳米碳球在25℃时的CO2吸附等温线；
[0025]图6为对比例1制备的碳球材料前驱体的扫描电镜照片；
[0026]图7为对比例2制备的碳球材料前驱体的扫描电镜照片。
具体实施方式
[0027]本专利技术提供了一种氮掺杂空心纳米碳球的制备方法，包括以下步骤：
[0028]将葡萄糖、油酸钠、嵌段聚合物P123和水混合，进行水热碳化处理，得到碳球材料前驱体；所述葡萄糖、油酸钠和嵌段聚合物P123的质量比为1:0.012:0.014；所述水热碳化处理的温度为170℃，时间为24h；
[0029]将所述碳球材料前驱体和尿素、活化剂以及水混合后干燥，将得到的混合物在保护气氛下煅烧，得到氮掺杂空心纳米碳球。
[0030]在本专利技术中，若无特殊说明，使用的材料和设备均为本领域市售商品。
[0031]本专利技术将葡萄糖、油酸钠、嵌段聚合物P123和水混合，进行水热碳化处理，得到碳球材料前驱体。在本专利技术中，所述葡萄糖、油酸钠和嵌段聚合物P123的质量比为1:0.012:0.014。在本专利技术中，所述葡萄糖和水的质量比优选为1:19。在本专利技术中，所述嵌段聚合物
P123为聚环氧乙烷
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聚环氧丙烷
‑
聚环氧乙烷三嵌段共聚物，分子式为PEO
‑
PPO
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PEO。在本专利技术中，所述水优选为去离子水。
[0032]在本专利技术中，所述水热碳化处理的温度为170℃，时间为24h。本专利技术在所述水热碳化处理过程中，油酸钠与嵌段聚合物P123共同作用形成球形胶束，而葡萄糖在胶束表面发生聚合反应，从而可以在水洗之后形成空心球形的碳前驱体。
[0033]在本专利技术中，所述水热碳化处理后优选还包括：将水热碳化体系进行固液分离，得到固体产物；将所述固体产物依次进行水洗和干燥，得到碳球材料前驱体。在本专利技术中，所述固液分离优选为过滤。在本专利技术中，所述水洗优选为去离子水洗；所述水洗的次数优选为3次。在本专利技术中，所述干燥的温度优选为100℃；所述干燥的时间优选为5h。本专利技术利用水洗除去油酸钠。
[0034]在本专利技术中，所述碳球材料前驱体具有空心本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂空心纳米碳球的制备方法，包括以下步骤：将葡萄糖、油酸钠、嵌段聚合物P123和水混合，进行水热碳化处理，得到碳球材料前驱体；所述葡萄糖、油酸钠和嵌段聚合物P123的质量比为1:0.012:0.014；所述水热碳化处理的温度为170℃，时间为24h；将所述碳球材料前驱体和尿素、活化剂以及水混合后干燥，将得到的混合物在保护气氛下煅烧，得到氮掺杂空心纳米碳球。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述葡萄糖和水的质量比为1:19。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热碳化处理后还包括：将水热碳化体系进行固液分离，得到固体产物；将所述固体产物依次进行水洗和干燥，得到碳球材料前驱体；所述干燥的温度为100℃；所述干燥的时间为5h。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：石劲松，崔红敏，徐建国，晏南富，柳跃伟，邹吉勇，
申请(专利权)人：江西省科学院应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：