一种介孔掺硫活性炭的制备方法及应用技术

一种介孔掺硫活性炭的制备方法，首先以氨水与MgSO4·

【技术实现步骤摘要】
一种介孔掺硫活性炭的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及催化剂的制备方法及应用
，具体涉及一种介孔掺硫活性炭的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]近年来，基于硫酸根自由基的高级氧化技术由于具有氧化性能高、pH适用范围宽、产生污泥少等优点，在难降解有机废水处理领域里备受关注。目前，已开发出的能够活化过硫酸盐的技术主要有热活化、紫外光活化、碱活化、超声波活化、过渡金属活化、炭基材料催化活化。其中，炭基材料因其比表面积大、孔结构发达，且制备过程简单、来源丰富、价格低廉、无二次污染、易于再生等优点，被认为是最具前景的过硫酸盐活化技术之一。然而，与其他催化剂相比，炭基材料自身活性位点少，表现出的过硫酸盐活化能力较弱，影响了其在废水处理领域的工业化应用。
[0003]针对上述问题，现有技术中提出通过掺杂杂原子等手段对碳材料表面进行修饰以提高其表面化学性质和催化活性。在废水处理领域里，对碳材料的改性多以掺杂N、S元素为主。研究表明，与掺杂氮元素相比，由于硫元素能够改善活性炭的亲水性，改变邻近碳原子的自旋密度，使得掺杂硫元素更能提高活性炭的催化活性。目前，对活性炭进行掺硫改性时，常用的硫改性剂主要以有机硫为主，如噻吩、2
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噻吩甲醇、聚苯硫醚、二卞基二硫等。该类改性剂毒性大、成本高，有悖于绿色环保安全的生产理念。另外，在活性炭改性过程中，多数仅考虑了表面修饰对活性炭性能的影响，却忽视了活性炭孔结构对其吸附性能和催化性能的影响。因此，研发一种能同步实现表面掺杂改性和孔结构调控，且制备成本低、生产安全、操作简便、高效降解有机废水的介孔掺硫活性炭的制备方法具有很重要的意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种介孔掺硫活性炭的制备方法及应用，该制备方法能同步实现活性炭表面掺杂改性和孔结构调控，可降低生产成本、提高生产安全性和简化生产操作，将所制备得到的介孔掺硫活性炭应用于有机废水中，可高效降解有机废水中的难降解有机物。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了一种介孔掺硫活性炭的制备方法，包括以下步骤：
[0006](1)分别配制4
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8mol/L的氨水和2
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4mol/L的MgSO4·
7H2O水溶液，取一定量的氨水在搅拌的情况下滴加入MgSO4·
7H2O水溶液中，氨水与MgSO4·
7H2O水溶液之间的体积比为1：2，滴加完毕后，持续搅拌得到悬浊液；
[0007](2)将悬浊液置于水热釜中进行水热反应，反应温度160
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210℃，反应时间8
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16h，反应结束后，自然冷却至室温后，将水热釜中的悬浊液抽滤并用去离子水洗涤后干燥即得到作为模板剂的碱式硫酸镁晶须；
[0008](3)配制质量浓度为20
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80g/L的蔗糖溶液，将碱式硫酸镁晶须加入蔗糖溶液中，超声至混合均匀，干燥后得到白色固体混合物，最后研磨成均一的白色固体颗粒；
[0009](4)将步骤(3)所得的白色固体颗粒在惰性气体氛围下于700
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900℃下碳化1
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3h，然后用质量浓度为5
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20％的盐酸清洗碳化样品中的模板剂，再用去离子水洗涤碳化样品至滤液成中性，干燥得到介孔掺硫活性炭。
[0010]优选的，步骤(3)中，碱式硫酸镁晶须与蔗糖的质量比为(0.25
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16)：1。
[0011]优选的，步骤(1)中，持续搅拌20
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40min得到悬浊液。
[0012]优选的，步骤(2)中，干燥具体过程为：置于100℃的烘箱中干燥12h。
[0013]优选的，步骤(3)中，超声10
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20min至混合均匀。
[0014]优选的，步骤(3)中，干燥具体过程为：置于80
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120℃的条件下干燥12
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24h。
[0015]优选的，步骤(4)中，惰性气体氛围为氩气；干燥具体过程为：置于80
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120℃的条件下干燥8
‑
24h。
[0016]本专利技术还提供上述制备方法所制备得到的介孔掺硫活性炭在降解有机废水中的应用。
[0017]进一步的，具体应用过程为：在常温条件下，向已知难降解有机物浓度的废水中投加过硫酸盐，过硫酸盐与有机污染物之间的摩尔比为(12
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50)：1，再向废水中投加浓度为0.05
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0.20g/L的介孔掺硫活性炭作为催化剂，对水样处理30
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150min，然后进行固液分离，降解过程即完成。
[0018]优选的，所述的过硫酸盐为过二硫酸钠或过二硫酸钾。
[0019]与现有技术方案相比，本专利技术具有以下优点：
[0020](1)本专利技术以价廉易得的蔗糖为碳源，以无毒无害的碱式硫酸镁晶须为硫源，经高温炭化制备掺硫活性炭；整体过程实现制备原料无毒化，制备过程简便化，制备成本缩减化。
[0021](2)本专利技术以含有硫元素的碱式硫酸镁晶须为模板剂，制备过程中既实现了对活性炭的表面改性，又实现了对活性炭的孔结构调控；
[0022](3)本专利技术制备的介孔掺硫活性炭能够高效活化过硫酸盐生成多种氧化性物种(硫酸根自由基、羟基自由基、超氧根自由基、单线态氧)，可快速降解有机废水中的难降解有机污染物，具备绿色安全、工艺快捷、成本低、降解速率快、降解效率高、适用范围广等优点。
[0023](4)本专利技术制备的介孔掺硫活性炭适用于环境中高浓度和难生物降解的养殖、制药、农药、印染、造纸等生产行业的有机废水处理。
附图说明
[0024]图1是本实施例1的SEM图；
[0025]图2是本实施例2的SEM图；
[0026]图3是本实施例3的SEM图；
[0027]图4是本实施例4的SEM图；
[0028]图5是本实施例5的SEM图；
[0029]图6是本实施例6的SEM图。
具体实施方式
[0030]以下结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。
[0031]实施例1
[0032]一种介孔掺硫活性炭的制备方法，包括以下步骤：
[0033](1)分别配制5mol/L的氨水和2.5mol/L的MgSO4·
7H2O水溶液，取一定量的氨水在搅拌的情况下滴加入MgSO4·
7H2O水溶液中，氨水与MgSO4·
7H2O水溶液之间的体积比为1：2，滴加完毕后，持续搅拌得到悬浊液；
[0034](2)将悬浊液置于水热釜中进行水热反应，反应温度160℃，反应时间10h，反应结束后，自然冷却至室温后，将水热釜中的悬浊液抽滤并用去离子水洗涤后干燥即得到作为模板剂的碱式硫酸镁晶须；
[0035](3)将1g蔗糖完全溶解于50mL去离子水中，形成质量浓度为20g/L的蔗糖溶液；将2g碱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种介孔掺硫活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)分别配制4
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8mol/L的氨水和2
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4mol/L的MgSO4·
7H2O水溶液，取一定量的氨水在搅拌的情况下滴加入MgSO4·
7H2O水溶液中，氨水与MgSO4·
7H2O水溶液之间的体积比为1：2，滴加完毕后，持续搅拌得到悬浊液；(2)将悬浊液置于水热釜中进行水热反应，反应温度160
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210℃，反应时间8
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16h，反应结束后，自然冷却至室温后，将水热釜中的悬浊液抽滤并用去离子水洗涤后干燥即得到作为模板剂的碱式硫酸镁晶须；(3)配制质量浓度为20
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80g/L的蔗糖溶液，将碱式硫酸镁晶须加入蔗糖溶液中，超声至混合均匀，干燥后得到白色固体混合物，最后研磨成均一的白色固体颗粒；(4)将步骤(3)所得的白色固体颗粒在惰性气体氛围下于700
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900℃下碳化1
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3h，然后用质量浓度为5
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20％的盐酸清洗碳化样品中的模板剂，再用去离子水洗涤碳化样品至滤液成中性，干燥得到介孔掺硫活性炭。2.根据权利要求1所述的一种介孔掺硫活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，碱式硫酸镁晶须与蔗糖的质量比为(0.25
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16)：1。3.根据权利要求1或2所述的一种介孔掺硫活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，持续搅拌20
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【专利技术属性】
技术研发人员：郭耀萍，黄亚雄，宣铿，蒋浩，郭亚丹，
申请(专利权)人：东华理工大学，
类型：发明
国别省市：