一种窄粒径分布的硝化纤维素微球及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种窄粒径分布的硝化纤维素微球及其制备方法，包括步骤：制备分散相、制备连续相、微孔膜预处理、乳化成球、固化成型、过滤烘干。本发明专利技术采用微孔膜乳化成球的方式，所制备的硝化纤维素微球其粒径分布更窄，球形度更好，且微球粒径可以根于膜孔径的大小进行调控，实现微球粒径的精准控制；可省却后续筛分的过程，缩短了工艺流程，节约了成本。以烘干后的硝化纤维作为主要原材料，相较于内溶法，可有效的减少溶剂用量，降低成本，减少了溶剂对环境的污染。在固化成型前延长了反应时间15

【技术实现步骤摘要】
一种窄粒径分布的硝化纤维素微球及其制备方法


[0001]本专利技术属于火炸药领域，具体涉及一种窄粒径分布的硝化纤维素微球及其制备方法。

技术介绍

[0002]硝化纤维素(又叫硝化棉，英文Nitrocellulose，缩写NC)是单基药、双基药、三基药、改性双基、交联改性双基及复合改性双基推进剂的主要成分。目前，国内单基、双基球形药所采用的工艺主要是内溶法成球，即是将NC或含NC、NG等的吸收药料悬浮在水介质中，加入溶剂在搅拌和加热下，通过溶解分散，之后加入保护胶成球，经过脱水驱溶后硬化成型。该种方法所制备的球形药存在粒径分布宽泛、粒型差、后续需要进一步筛分等问题，这会对发射药后续的燃烧性能、初速跳差等带来不良的影响，制约武器系统的寿命。

技术实现思路

[0003]本专利技术旨在解决现有内溶法成球工艺所带来的粒径分布宽泛、球形度差、后续需要筛分的问题，降低发射药射击过程中的初速跳差，提高武器系统的寿命。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案为：一种窄粒径分布的硝化纤维素微球制备方法，包括步骤：
[0005]制备分散相：将溶剂、硝化纤维、安定剂搅拌混合，得到分散相溶液；
[0006]制备连续相：将乳化剂加入到去离子水中，在搅拌条件下，配制为乳化剂质量浓度为1
‑
3％的连续相溶液；
[0007]微孔膜预处理：将微孔膜置于连续相溶液中，进行超声浸润，浸润时间一般为15
‑
45min，微孔膜孔径依据所制备的球形药粒径进行选择，一般选择的微孔膜孔径在100
‑
1000微米。微孔膜的孔径一般比硝化纤维素微球的目标粒径小20微米。
[0008]乳化成球：在加压条件下，将分散相溶液连续均匀的透过微孔膜进入连续相溶液中，连续相溶液搅拌；
[0009]固化成型：继续搅拌反应，之后升高温度去除溶剂，使硝化纤维素微球析出固化；
[0010]过滤烘干：采用超滤膜对固化析出的硝化纤维素微球进行过滤，之后进行低温烘干。
[0011]进一步的，所述分散相中，各组分质量分数为：70％
‑
98％溶剂、1％
‑
29％硝化纤维、1％
‑
3％安定剂。
[0012]进一步的，制备分散相时，所述溶剂包括乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯中至少一种。
[0013]进一步的，制备分散相时，所述安定剂包括二苯胺、N,N
’‑
二甲基
‑
N,N
’‑
二苯脲、3
‑
甲基
‑
1,1
‑
二苯基脲、N
‑
甲基
‑4‑
硝基苯胺中至少一种。
[0014]进一步的，所述乳化剂包括明胶、骨胶、聚乙烯醇、聚山梨酯
‑
80、十二烷基硫酸钠中至少一种。
[0015]进一步的，其特征在于，所述分散相：连续相体积比为1：(1
‑
10)。
[0016]进一步的，其特征在于，所述制备连续相和乳化成球步骤中，所述连续相的温度控制为25
‑
45℃。
[0017]进一步的，其特征在于，所述固化成型步骤中，继续搅拌反应15
‑
90min，升高温度至45
‑
70℃去除溶剂。
[0018]进一步的，所述乳化成球步骤中，加压条件为5
‑
50KPa。
[0019]本专利技术还提供一种窄粒径分布的硝化纤维素微球，是由上述的制备方法所制得。
[0020]相比于现有技术，本专利技术的有益效果如下：
[0021](1)本专利技术采用微孔膜乳化成球的方式，所制备的硝化纤维素微球其粒径分布更窄，球形度更好，且微球粒径可以根于膜孔径的大小进行调控，实现微球粒径的精准控制；可省却后续筛分的过程，缩短了工艺流程，节约了成本。
[0022](2)本专利技术以烘干后的硝化纤维作为主要原材料，相较于内溶法，溶解烘干后的硝化纤维所需要的有机溶剂更少，可有效的减少溶剂用量，降低成本，减少了溶剂对环境的污染。
[0023](3)本专利技术在固化成型前延长了反应时间15
‑
90min，使得硝化纤维素微球与乳化剂接触更为充分，整个微球体系更为稳定，降低了微球相互融合而出现粒径分布差异大的概率。
附图说明
[0024]图1为本专利技术具有超顺磁性的硝化纤维素基磁性微球制备方法流程图；
[0025]图2为膜乳化器工作原理图。
[0026]符号说明：1
‑
分散相，2
‑
连续相，3
‑
微孔膜，4
‑
氮气压力。
具体实施方式
[0027]本专利技术的一种具有超顺磁性的硝化纤维素基磁性微球的制备方法，流程如图1所示，首先用硝化纤维素(硝化棉)、有机溶剂、安定剂制备分散相，再将乳化剂加入到去离子水中制备出连续相，将分散相通过微孔膜加入到连续相中进行微孔膜乳化，溶剂挥发后形成微球，经过过滤、洗涤、干燥，得到具有超顺磁性的硝化纤维素基磁性微球。
[0028]下面将通过实施例对本专利技术的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本专利技术的保护范围限制在实施例所述范围内。
[0029]实施例1
[0030]本专利技术的一种窄粒径分布的硝化纤维素微球制备方法，包括步骤：
[0031]称取二苯胺溶解于乙酸乙酯中，之后加入干燥的硝化纤维素超声分散30min使其充分溶解于溶液中(质量百分数为：二苯胺1％，硝化纤维素1％，乙酸乙酯98％)，得到分散相溶液。
[0032]称取明胶，在300r/min的搅拌条件下，升温至40℃，溶解于去离子水中，配制成乳化剂质量浓度为1％的连续相溶液。
[0033]硝化纤维素微球的目标粒径为190微米，将孔径为170微米的微孔膜置于500ml连续相水溶液中超声浸润30min。
[0034]之后将超声浸润好的微孔膜安置于膜乳化器之上，取100ml分散相溶液置于分散相罐中，取300ml连续相溶液置于烧杯中(维持搅拌转速500r/min，温度25℃)，在5KPa氮气压力下使分散相均匀的透过微孔膜进入连续相溶液。
[0035]待分散相完全进入连续相后，继续在相同搅拌转速和温度反应15min，之后维持搅拌转速不变，升高反应温度至45℃，开始去除溶剂至硝化纤维素微球固化析出。
[0036]最后，采用微滤膜滤出固化的硝化纤维素微球，洗涤后将其放置于35℃的烘箱中低温烘干，即得到粒径分布较窄的硝化纤维素微球。
[0037]硝化纤维素微球
[0038]实施例2
[0039]本专利技术的一种窄粒径分布的硝化纤维素微球制备方法，包括步骤：
[0040]称取3
‑
甲基
‑
1,1
‑
二苯基脲溶解于乙酸乙酯中，之后加入干燥的硝化纤维素超声本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种窄粒径分布的硝化纤维素微球制备方法，其特征在于，包括步骤：制备分散相：将溶剂、硝化纤维、安定剂搅拌混合，得到分散相溶液；制备连续相：将乳化剂加入到去离子水中，在搅拌条件下，配制为乳化剂质量浓度为1
‑
3％的连续相溶液；微孔膜预处理：将微孔膜置于连续相溶液中，进行超声浸润；乳化成球：在加压条件下，将分散相溶液连续均匀的透过微孔膜进入连续相溶液中，连续相溶液搅拌；固化成型：继续搅拌反应，之后升高温度去除溶剂，使硝化纤维素微球析出固化；过滤烘干：对固化析出的硝化纤维素微球进行过滤，之后进行烘干。2.根据权利要求1所述的一种窄粒径分布的硝化纤维素微球制备方法，其特征在于，所述分散相中，各组分质量分数为：70％
‑
98％溶剂、1％
‑
29％硝化棉、1％
‑
3％安定剂。3.根据权利要求1所述的一种窄粒径分布的硝化纤维素微球制备方法，其特征在于，所述制备分散相步骤中，所述溶剂包括乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯中至少一种。4.根据权利要求1所述的一种窄粒径分布的硝化纤维素微球制备方法，其特征在于，所述制备分散相步骤中，所述安定剂包括二苯胺、N,N
’‑
二甲基
‑
N,N
’‑
二苯脲、3
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王源，张仁旭，曾卫钢，马君，阳洪，邱清海，袁满，
申请(专利权)人：北方化学工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：