具有超顺磁性的硝化纤维素基磁性微球及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种具有超顺磁性的硝化纤维素基磁性微球及其制备方法，包括：制备分散相、制备连续相、微孔膜预处理、乳化成球、固化成型、过滤烘干。本发明专利技术制备的超顺磁性的硝化纤维素基磁性微球，填补了磁性材料领域硝化纤维素磁性微球的空白，为生物分离、纯化、富集等提供了一种新型介质。本发明专利技术采用微孔膜乳化法制备的硝化纤维素磁性微球，相比于现有的内溶法公寓，本发明专利技术制备得到的微球粒径分布更窄，球形度更好。形度更好。形度更好。

【技术实现步骤摘要】
具有超顺磁性的硝化纤维素基磁性微球及其制备方法


[0001]本专利技术属于磁性材料领域，具体涉及一种具有超顺磁性的硝化纤维素基磁性微球及其制备方法。

技术介绍

[0002]磁性高分子微球是一种新型的功能性高分子材料，其不仅具有一般高分子微球的特性，还可以在外加磁场的作用下实现导向、分离，其在生物分离、富集中有着极其良好的应用价值。目前，所采用的制备材料多为天然有机高分材料、合成高分子材料以及无机材料等，天然有机高分子材料因其良好的生物相容性而被广泛应用，如：纤维素材料。硝化纤维素作为纤维素的改性材料，其分子中同时具有
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OH、
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NO2两种功能性基团，可修饰性较强，在生物分离、富集中有着较好的应用前景，但目前磁性材料领域暂无关于硝化纤维素基磁性微球的制备技术，亟待开发一种硝化纤维素基磁性微球的制备方法，填补该领域的空白。

技术实现思路

[0003]本专利技术旨在开发一种硝化纤维素基的磁性微球，填补磁性材料领域的空白。
[0004]本专利技术的技术方案为：一种具有超顺磁性的硝化纤维素基磁性微球的制备方法，包括：
[0005]制备分散相：将溶剂、硝化纤维素、磁性材料搅拌混合，得到分散相溶液；
[0006]制备连续相：将乳化剂加入到去离子水中，在搅拌条件下，配制为乳化剂质量浓度为1
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3％的连续相溶液；
[0007]微孔膜预处理：将微孔膜置于连续相溶液中，进行超声浸润；浸润时间一般为15
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45min，微孔膜孔径依据所制备的微球粒径进行选择，一般选择的微孔膜孔径在0.02
‑
1000微米。微孔膜的孔径一般比硝化纤维素微球的目标粒径小20微米。
[0008]乳化成球：在加压条件下，将分散相溶液连续均匀的透过微孔膜进入连续相溶液中，连续相溶液搅拌；
[0009]固化成型：继续搅拌反应，之后升高温度去除溶剂，使硝化纤维素微球析出固化；
[0010]过滤烘干：采用超滤膜对固化析出的硝化纤维素微球进行过滤，之后进行低温烘干。
[0011]进一步的，所述分散相中，各组分质量分数为：70％
‑
98％溶剂、1％
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29％硝化棉、1％
‑
3％磁性材料。
[0012]进一步的，所述制备分散相步骤中，所述溶剂包括乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯中至少一种。
[0013]进一步的，所述制备分散相步骤中，所述磁性材料包括具有超顺磁性的铁基磁性材料，包括但不限于磁性纳米四氧化三铁、γ
‑
Fe2O3、氮化铁等。
[0014]进一步的，所述制备连续相步骤中，所述乳化剂包括明胶、骨胶、聚乙烯醇、聚山梨酯
‑
80、司盘
‑
80、十二烷基硫酸钠中至少一种。
[0015]进一步的，所述分散相：连续相的体积比为1：(1
‑
10)。
[0016]进一步的，所述制备连续相和乳化成球步骤中，所述连续相的温度控制为25
‑
45℃。
[0017]进一步的，所述固化成型步骤中，继续搅拌反应15
‑
90min，升高温度至45
‑
70℃去除溶剂。
[0018]进一步的，所述乳化成球步骤中，加压条件为5
‑
50KPa。
[0019]本专利技术还提供一种具有超顺磁性的硝化纤维素基磁性微球，是由上述的制备方法所制得。
[0020]本专利技术的有益效果如下：
[0021]本专利技术制备的超顺磁性的硝化纤维素基磁性微球，填补了磁性材料领域硝化纤维素磁性微球的空白，为生物分离、纯化、富集等提供了一种新型介质。
[0022]本专利技术采用微孔膜乳化法制备的硝化纤维素磁性微球，相比于现有的内溶法公寓，本专利技术制备得到的微球粒径分布更窄，球形度更好。
附图说明
[0023]图1为本专利技术具有超顺磁性的硝化纤维素基磁性微球制备方法流程图；
[0024]图2为膜乳化器工作原理图。
[0025]符号说明：1
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分散相，2
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连续相，3
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微孔膜，4
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氮气压力。
具体实施方式
[0026]本专利技术的一种具有超顺磁性的硝化纤维素基磁性微球的制备方法，流程如图1所示，首先用硝化纤维素(硝化棉)、有机溶剂、磁性材料制备分散相，再将乳化剂加入到去离子水中制备出连续相，将分散相通过微孔膜加入到连续相中进行微孔膜乳化，溶剂挥发后形成微球，经过过滤、洗涤、干燥，得到具有超顺磁性的硝化纤维素基磁性微球。
[0027]下面将通过实施例对本专利技术的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本专利技术的保护范围限制在实施例所述范围内。
[0028]实施例1
[0029]称取磁性纳米四氧化三铁分散于乙酸乙酯中，之后加入干燥硝化纤维素超声分散30min使其充分溶解于溶液中(质量百分数为：磁性纳米四氧化三铁1％，硝化纤维素1％，乙酸乙酯98％)，得到分散相溶液。
[0030]按1:2.96的质量比称取聚山梨酯
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80与司盘
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80，在300r/min的搅拌条件下，升温至40℃，溶解于去离子水中，配制成乳化剂质量浓度为1％的连续相溶液。
[0031]硝化纤维素磁性微球的目标粒径为190微米，将孔径为170微米的微孔膜置于500ml连续相水溶液中超声浸润30min。
[0032]之后将超声浸润好的微孔膜安置于膜乳化器之上，取100ml分散相溶液置于分散相罐中，取300ml连续相溶液置于烧杯中(维持搅拌转速500r/min，温度25℃)，在5KPa氮气压力下使分散相均匀的透过微孔膜进入连续相溶液。
[0033]待分散相完全进入连续相后，继续在相同搅拌转速和温度下反应15min，之后维持搅拌转速不变，升高反应温度至45℃，开始驱除溶剂至硝化纤维素磁性微球固化析出。
[0034]最后，采用微滤膜滤出固化的硝化纤维素磁性微球，洗涤后将其放置于35℃的烘箱中低温烘干，即得到具有超顺磁性的硝化纤维素基磁性微球。
[0035]实施例2
[0036]称取γ
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Fe2O3分散于乙酸乙酯中，之后加入干燥硝化纤维素超声分散30min使其充分溶解于溶液中(质量百分数为：γ
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Fe2O32％，硝化纤维素5％，乙酸乙酯93％)，得到分散相溶液。
[0037]称取聚乙烯醇，在1000r/min的搅拌条件下，升温至35℃，溶解于去离子水中配制成2％的连续相水溶液。
[0038]硝化纤维素磁性微球的目标粒径为170微米，将孔径为150微米的微孔膜置于500ml连续相水溶液中超声浸润30min。
[0039]之后将超声浸润好的微孔膜安置于膜乳化器之上，取100ml分散相溶液置于分散相罐中，取500ml连续相本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有超顺磁性的硝化纤维素基磁性微球的制备方法，其特征在于，包括：制备分散相：将溶剂、硝化纤维素、磁性材料搅拌混合，得到分散相溶液；制备连续相：将乳化剂加入到去离子水中，在搅拌条件下，配制为乳化剂质量浓度为1
‑
3％的连续相溶液；微孔膜预处理：将微孔膜置于连续相溶液中，进行超声浸润；乳化成球：在加压条件下，将分散相溶液连续均匀的透过微孔膜进入连续相溶液中，连续相溶液搅拌；固化成型：继续搅拌反应，之后升高温度去除溶剂，使硝化纤维素微球析出固化；过滤烘干：对固化析出的硝化纤维素微球进行过滤，之后进行烘干。2.根据权利要求1所述的一种具有超顺磁性的硝化纤维素基磁性微球的制备方法，其特征在于，所述分散相中，各组分质量分数为：70％
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98％溶剂、1％
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29％硝化棉、1％
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3％磁性材料。3.根据权利要求1所述的一种具有超顺磁性的硝化纤维素基磁性微球的制备方法，其特征在于，所述制备分散相步骤中，所述溶剂包括乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯中至少一种。4.根据权利要求1所述的一种具有超顺磁性的硝化纤维素基磁性微球的制备方法，其特征在于，所述制备分散相步骤中，所述磁性材料包括具有超顺磁性的铁基磁性材料。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：王源，张仁旭，曾卫钢，阳洪，马君，邱清海，袁满，
申请(专利权)人：北方化学工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：