一种机床刀具用单晶硅片表面涂层Si3N4复合薄膜的方法技术

一种机床刀具用单晶硅片表面涂层Si3N4复合薄膜的方法，将表面经过处理的单晶基片作 为基底材料，在其表面采用自组装法制备磺酸基硅烷，然后将基片放入Si3N4分散夜中，在其 表面制备Si3N4复合薄膜。先将基片浸泡在王水中加热5～6小时，取出用去离子水清洗，置 入羟基化溶液，室温处理1小时，清洗干燥后浸入配制好的巯基硅烷溶液，静置6～8小时取 出，冲洗后用氮气吹干置于硝酸中，把端巯基原位氧化成磺酸基，再将基片置入Si3N4的悬浮 液，在20～60℃静置2～24小时取出，冲洗后用氮气吹干，这样就得到表面沉积有Si3N4的复 合薄膜。本发明专利技术可以将摩擦系数从无膜时的0.8降低到0.1，具有十分明显的减摩作用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种机床刀具用单晶硅片表面涂层Si3N4复合薄膜的方法
技术介绍
机床刀具在切削过程中表现出切削温度高、工件硬化严重及工件表面塑性变形抗力大等特点，使得刀具更易损坏。因此要求切削加工的刀具材料不仅具有高的强度和韧性，尤其具有高的导热性能和抗热震性能。目前国内外用于合金刀具主要选用的材料有硬质合金、陶瓷刀具和CBN (氮化硼)刀具等。硬质合金刀具硬度低，在高温下化学稳定性差，高温强度和硬度低。因此，为了避免过高的切削温度，只能采用很低的切削速度，加工效率低；陶瓷刀具具有硬度高、高温下化学稳定性好等优点，但导热系数低、韧性差，高速切削加工时，由于温度高且韧性差容易导致材料断裂；CBN刀具因价格昂贵而应用较少。相比之下，陶瓷材料由于各种增韧补强技术的发展，使之更有可能成为未来高速切削刀具，是一类很有发展前景的新型切削材料。因此，深入开展针对陶瓷材料切削的高强度、耐高温、高韧性的新型刀具材料，形成可有效提高加工效率的新工艺，并解决一批制约航空航天、国防军工、能源、化工、汽车等主要应用领域典型零件的加工技术难题，对提高我国相关行业关键零件的制造水平和推动整个机械工业的技术进步具有十分重要的意义。纳米材料是近几年被十分重视的新型材料，其所具有的许多优异性能，可应用于许多领域。Si美具有超强的力学性能、很好的吸附性能，因而在材料领域引起了极大重视。但S:bN4在绝大部分溶剂中不溶，湿润性能差，很难与基底形成有效粘结。为了提高S:bN4的分散性并增加其与基底界面的结合力，必须通过对氮化钛的表面改性及基底表面组装活性基团等方法，来提高氮化钛与基底表面之间的界面结合程度，获得摩擦学性能良好的复合膜。
技术实现思路
本专利技术公开一种机床刀具用单晶硅片表面涂层Si3N4复合薄膜的方法，其目的在于克服现有技术采用硬质合金刀具在高温下化学稳定性差，高温强度和硬度低；陶瓷刀具虽然硬度高、高温下化学稳定性好，但导热系数低，高速切削时加工温度高、韧性差易断裂；CBN3刀具价格昂贵等弊端。本专利技术提供一种在单晶硅片表面涂层Si3N4复合薄胰的方法用于制备机床刀具，工艺简单，自组装成的复合薄膜具有良好的减摩性能，提高刀具性能和使用寿命。为实现这一目的，本专利技术采用单晶硅片作为基底材料，在其表面采用自组装方法制备磺酸基硅垸薄膜，再用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)分散液在硅垸表面制备Si.美的复合薄膜。一种机床刀具用单晶硅片表面涂层Si;^复合薄膜的方法，其特征在于包括如下步骤A) 先将单晶硅片浸泡在王水中加热5 6小时，在室温中自然冷却后取出，冲洗、干燥；B) 将A)干燥后的单晶硅片浸于体积比为H2S04 : HA = 70 : 30的溶液中，于室温下1小时，然后用去离子水超声清洗后放在防尘装置内的烘箱中再干燥；C) 再将B)处理后的单晶硅片浸入巯基硅烷浓度为0. 1 1. 0mmol/L的苯溶液中，静置6 8小时取出，冲洗后用氮气吹干；D) 再将C)处理后的单晶硅片置于质量浓度为30% 60%的硝酸中；在50 80'C下反应2小时，取出用去离子水冲洗，得到表面附有磺酸基硅垸薄膜的单晶硅片；E) 将Si^在室温下按0. 1 0. 2mg/ml放入N， N-二甲基甲酰胺分散剂，40W超声波分散1 3小时，得到稳定的悬浮液；F) 将D)得到的表面组装有磺酸基硅垸薄膜的单晶硅片浸入到E)制备好的Si3N4悬浮液中，在20 60。C静置2 24小时，取出用大量去离子水冲洗，冲洗后用氮气吹干，这样就得到表面沉积有Si美复合薄膜的单晶硅片。本专利技术工艺简单，通过对氮化钛的表面改性及基底表面组装活性基团等方法，提高了Si3N4的分散性并增加其与基底界面间的结合力，同时自组装成的复合薄膜具有良好的减摩性能，大大提高了刀具的性能和使用寿命。具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术做进一步详细说明。实施例l:对单晶硅片进行预处理，将单晶硅片浸泡在王水中，使用电炉加热王水，加热时间为5个小时，在室温中自然冷却，将单晶硅片取出，用去离子氷反复冲洗，放入干燥皿中干燥。干燥后浸于Pirahan溶液(H2 S04 : H202 = 70 : 3 0 ， V / V)中，于室温下处理1小时，用去离子水超声清洗后放在防尘装置内的烘箱中干燥，然后将处理后的单晶硅片浸入配制好的巯基硅烷溶液中，静置6小时，巯基硅烷溶液的组分摩尔浓度为3 —巯基丙基甲基二甲氧基硅垸0.5mmol/L，溶剂为苯溶液；取出后分别用氯仿、丙酮、去离子水冲洗去除表面物理吸附的有机物后，用氮气吹干置于质量浓度为30%的硝酸溶液中在5(TC下反应2小时，取出用大量去离子水冲洗，这样就把端巯基原位氧化成磺酸基，得到表面附有磺酸基硅烷薄膜的单品硅片。在室温下将SUN4按0. lmg/ml放入N， N-二甲基甲酰胺(DMF)分散剂，超声波分散(40W)l小时，得到稳定的悬浮液。将表面组装有磺酸基硅垸薄膜的单晶硅片浸入制备好的Si3N4悬浮液中，在2(TC下静置2小时，取出用大量去离子水冲洗，冲洗后用氮气吹干，这样就得到表面沉积有Si美复合薄膜的单晶硅片。采用JEM-2010扫描电子显微镜(SEM)和PHI — 5702型X—光电子能谱仪(XPS)来表征得到的复合膜的表面形貌和化学成分。采用点接触纯滑动微摩擦性能测量仪测量复合膜摩擦系数。XPS图谱表明在单晶硅片表面自组装成的硅烷薄膜中有巯基基团；原位氧化后，有高价态硫元素，说明表面的硅烷薄膜上的巯基基团成功的原位氧化成了磺酸基基团；SEM图片则清晰地看到Si美沉积在单晶硅片的表面，形成了 Si美复合薄膜。在点接触纯滑动微摩擦性能测量仪上分别测量干净单晶硅片和单晶硅片表面自组装Si3N4复合膜的摩擦系数。在单晶硅片表面制备的Si3队复合薄膜可以将摩擦系数从无膜时的0.8降低到0. 15左右，具有十分明显的减摩作用。实施例2:对单晶硅片进行预处理，将单晶硅片浸泡在王水中，使用电炉加热王水，加热时间为6个小时，在室温中自然冷却，将单晶硅片取出，用去离子水反复冲洗，放入干燥皿中千燥。干燥后浸于Pirahan溶液(H2 S04 : H202 = 70 : 3 0 , V / V)中，于室温下处理1小时，用去离子水超声清洗后放在防尘装置内的烘箱中干燥，然后将处理后的单晶硅片浸入配制好的巯基硅垸溶液中，静置8小时，巯基硅垸溶液的组分摩尔浓度为3—巯基丙基甲基二甲氧基硅烷0. lmmol/L，溶剂为苯溶液；取出后分别用氯仿、丙酮、去离子水冲洗去除表面物理吸附的有机物后，用氮气吹千置于质量浓度为40%的硝酸溶液中在65。C下反应2小时，取出用大量去离子水冲洗，这样就把端巯基原位氧化成磺酸基，得到表面附有磺酸基硅垸薄膜的单晶硅片。在室温下将Si美按0. 15mg/ml放入N， N-二甲基甲酰胺(DMF)分散齐lj，超声波分散(40W)2小时,得到稳定的悬浮液。将表面组装有磺酸基硅垸薄膜的单晶硅片浸入制备好的Si:^悬浮液中，在40'C下静置8小时，取出用大量去离子水冲洗，冲洗后用氮气吹干，这样就得到表面沉积有Si3N4复合薄膜的单晶硅片。采用实施例1中的表征手段对薄膜质量进行评价。XPS图谱表明在单晶硅片表面自组装成的复合薄膜中不同的薄膜层中含有磺酸基基团以及铈元素，且在硅本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种机床刀具用单晶硅片表面涂层Ｓｉ↓［３］Ｎ↓［４］复合薄膜的方法，其特征在于包括如下步骤：　Ａ）先将单晶硅片浸泡在王水中加热５～６小时，在室温中自然冷却后取出，冲洗、干燥；　Ｂ）将Ａ）干燥后的单晶硅片浸于体积比为Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］∶Ｈ↓［２］Ｏ↓［２］＝７０∶３０的溶液中，于室温下１小时，然后用去离子水超声清洗后放在防尘装置内的烘箱中再干燥；　Ｃ）再将Ｂ）处理后的单晶硅片浸入巯基硅烷浓度为０．１～１．０ｍｍｏｌ／Ｌ的苯溶液中，静置６～８小时取出，冲洗后用氮气吹干；　Ｄ）再将Ｃ）处理后的单晶硅片置于质量浓度为３０％～６０％的硝酸中；在５０～８０℃下反应２小时，取出用去离子水冲洗，得到表面附有磺酸基硅烷薄膜的单晶硅片；　Ｅ）将Ｓｉ↓［３］Ｎ↓［４］在室温下按０．１～０．２ｍｇ／ｍｌ放入Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺分散剂，４０Ｗ超声波分散１～３小时，得到稳定的悬浮液；　Ｆ）将Ｄ）得到的表面组装有磺酸基硅烷薄膜的单晶硅片浸入到Ｅ）制备好的Ｓｉ↓［３］Ｎ↓［４］悬浮液中，在２０～６０℃静置２～２４小时，取出用大量去离子水冲洗，冲洗后用氮气吹干，这样就得到表面沉积有Ｓｉ↓［３］Ｎ↓［４］复合薄膜的单晶硅片。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李健，
申请(专利权)人：李健，
类型：发明
国别省市：31