一种V2O5取代IrO2为离子储存层的电致变色组件制备方法技术

本发明专利技术属于电致变色材料技术领域，公开了一种V2O5取代IrO2为离子储存层的电致变色组件制备方法。本发明专利技术V2O5取代IrO2为离子储存层的电致变色组件制备方法包括电弧电浆沉积V2O5薄膜，以及试片真空封装并注入电解液这两步，其中，电弧电浆沉积V2O5薄膜步骤通过控制工作电流、离子轰击处理、工作压力、工作距离、工作气体/反应气体比例等条件，使用V2O5作为离子储存层，可制作出ΔT％高达49％的元件(ITO/WO3/电解质/V2O5/ITO)，使得V2O5薄膜取代昂贵IrO2薄膜可行。薄膜可行。

【技术实现步骤摘要】
一种V2O5取代IrO2为离子储存层的电致变色组件制备方法


[0001]本专利技术涉及电致变色材料
，具体是涉及一种V2O5取代IrO2为离子储存层的电致变色组件制备方法。

技术介绍

[0002]电致变色材料是指材料的光学属性(反射率、透过率、吸收率等)在外加电场的作用下发生稳定、可逆的颜色变化的现象，在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。电致变色材料具有高度的使用者控制性及宽广的可见光波长调整范围，可阻挡大部分可见光及近红外光，因而让电致变色技术成为近年受到重视的主动型绿色智能节能科技。
[0003]电致变色组件组成常见的结构包含：(1)透明导电层：该层需具有极高导电度及高可见光波长穿透两种特性，目前多以ITO制作，扮演着提供变色过程所需电子的角色；(2)电致变色层(元件中最主要的变色电极层)：藉由透明导电层所提供的电子，以及离子传导层、离子储存层提供的离子进行变色程序；(3)离子传导层(电解质层)：以电解质作为离子传导层，提供变色所需离子(大量)，以H
+
与Li
+
两种离子为主；(4)离子储存层(辅助电极层)：变色过程中所需的离子亦可由此层提供(少量)，可以挑选与电致变色层电性相反的材料，在着色时可以达到颜色加成互补作用，使元件着色效果更加明显。
[0004]虽然电致变色材料已发展了一段时间，但由于这项技术整合了薄膜技术、电化学技术及光学技术三大领域，发展善未完全成熟，商用产品制作成本极高，使得电致变色产品的民生应用尚未普及。例如，IrO2和WO3一样都是无机电致变色材料，其电性正巧与WO3相反，适合将两者作为电致变色组件的电致变色层(WO3)及离子储存层(IrO2)所用，制作出光谱变化率ΔT>55％之电致变色组件，此结构亦称为互补式电致变色组件。然而，IrO2是一种贵金属材料，一块3寸1mm靶材动辄三至四十万元以上，纵使组件性质出色，但单就成本问题仍然不易将此技术普及在民生应用上。研究者尝试以价格低廉的V2O5做为离子储存层(3寸12mm靶材售价约一万元)，例如专利CN111286710A公开了一种基于电致变色玻璃用V2O5多层次离子储存层制备方法，然而该方法需要对单一电极离子储存层进行改性研究，具体的是采用溶胶凝胶法制备纳米V2O5多孔离子储存层，步骤繁杂，增加了成本。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了克服上述
技术介绍
的不足，提供了一种V2O5取代IrO2为离子储存层的电致变色组件制备方法，该方法通过控制工作电流、离子轰击处理、工作压力、工作距离、工作气体/反应气体比例等条件，使用V2O5作为离子储存层，可制作出ΔT％高达49％的元件(ITO/WO3/电解质/V2O5/ITO)，使得V2O5薄膜取代昂贵IrO2薄膜可行。
[0006]为达到本专利技术的目的，本专利技术的V2O5取代IrO2为离子储存层的电致变色组件制备方法包括电弧电浆沉积V2O5薄膜，以及试片真空封装并注入电解液这两步，其中，电弧电浆沉积V2O5薄膜包括以下步骤：
[0007](1)首先清洗ITO玻璃，将表面吹干；
[0008](2)将ITO玻璃以耐热胶带黏贴于基板上，调整基板与靶材距离工作距离之后，关闭腔门，启动仪器，抽真空，等待真空度到达1x10
‑5torr以下；
[0009](3)当真空度到达1x10
‑5torr以下后，设定沉积V2O5薄膜的电流大小，并通入适量氩气及氧气，让腔体内充满气体后开始进行V2O5薄膜沉积；
[0010](4)薄膜沉积结束后，关闭电源供应器、氩气及氧气气阀，并关机，等待V2O5试片于真空腔内缓冷至室温。
[0011]进一步地，在本专利技术的一些实施例中，所述清洗ITO玻璃是将ITO玻璃放置于酒精中，并用超声波震洗机进行震洗，震洗完成后使用氮气将试片表面吹至全干，并确保表面无水痕产生。
[0012]进一步地，在本专利技术的一些实施例中，所述基板与靶材距离工作距离为32
‑
36cm，优选33
‑
35cm，更优选34cm。
[0013]进一步地，在本专利技术的一些实施例中，所述沉积V2O5薄膜的电流大小设定为55
‑
100A，优选55
‑
65A，更优选60
‑
65A。
[0014]进一步地，在本专利技术的一些实施例中，所述V2O5薄膜沉积工作压力为1.2x10
‑2torr
‑
2.0x10
‑2torr，优选2.0x10
‑2torr。
[0015]进一步地，在本专利技术的一些实施例中，所述氩气与氧气的体积比为1：1
‑
3，优选1：3。
[0016]进一步地，在本专利技术的一些实施例中，所述V2O5薄膜正式沉积前先以较高的工作压力1.8x10
‑2torr沉积V2O5薄膜10秒钟。
[0017]进一步地，在本专利技术的一些实施例中，所述试片封装包括以下步骤：
[0018](a)待V2O5试片缓冷至室温后，打开气阀，破真空将试片取出；
[0019](b)撕下固定ITO玻璃试片之隔热胶带，露出未被沉积V2O5的ITO玻璃，若有残胶以酒精轻轻擦拭，该处欲作为通电之电极；
[0020](c)以隔离胶带于试片外框形成胶带框，避开ITO玻璃(电极)围成一圈(作用为避免电致变色层与离子储存层在真空封装时直接碰触，造成元件短路现象，且让电解液有注入空间)，并露出小孔作为真空封装时电解液注入孔；
[0021](d)设定自动点胶机，于胶带框四周涂上UV固化胶，作黏合封装用；
[0022](e)取WO3电致变色层试片，放置于已完成步骤(a)
‑
(d)的V2O5离子储存层上，并将两者ITO电极处错开，以利后续黏贴导电铜胶进行元件光学性质测试；
[0023](f)将完成步骤(e)的试片照射UV光，使UV胶固化；
[0024](g)将完成步骤(f)的试片以真空灌注机注入电解液，待电解液注入完成后，取出元件，以UV胶封住小孔，最后固化UV胶后完成封装步骤。
[0025]进一步地，在本专利技术的一些实施例中，所述UV固化胶避开电解液注入孔，且两试片边缘需切齐，如此，真空注入电解液的过程更顺利。
[0026]进一步地，在本专利技术的一些实施例中，WO3、V2O5试片中间被隔离胶带隔开，并以UV胶将WO3、V2O5试片固定，仅留下注入电解质用小孔。
[0027]进一步地，在本专利技术的一些实施例中，所述真空灌注机以试片及真空腔体内两者压力差的方式将电解液吸入。
[0028]本专利技术通过控制工作电流、离子轰击处理、工作压力、工作距离、工作气体/反应气
体比例等条件，极大的提高了V2O5薄膜光学性质，使得V2O5薄膜存在着取代昂贵IrO2薄膜的可能性，可使用V2O5作为离子储存层，稳定制作出ΔT％>45％元件(ITO/WO3/电解质/V2O5/IT本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种V2O5取代IrO2为离子储存层的电致变色组件制备方法，其特征在于，所述制备方法包括电弧电浆沉积V2O5薄膜，以及V2O5试片真空封装并注入电解液这两步，其中，电弧电浆沉积V2O5薄膜包括以下步骤：(1)首先清洗ITO玻璃，将表面吹干；(2)将ITO玻璃以耐热胶带黏贴于基板上，调整基板与靶材距离工作距离之后，关闭腔门，启动仪器，抽真空，等待真空度到达1x10
‑5torr以下；(3)当真空度到达1x10
‑5torr以下后，设定沉积V2O5薄膜的电流大小，并通入适量氩气及氧气，让腔体内充满气体后开始进行V2O5薄膜沉积；(4)薄膜沉积结束后，关闭电源供应器、氩气及氧气气阀，并关机，等待V2O5试片于真空腔内缓冷至室温。2.根据权利要求1所述的V2O5取代IrO2为离子储存层的电致变色组件制备方法，其特征在于，所述清洗ITO玻璃是将ITO玻璃放置于酒精中，并用超声波震洗机进行震洗，震洗完成后使用氮气将试片表面吹至全干，并确保表面无水痕产生。3.根据权利要求1所述的V2O5取代IrO2为离子储存层的电致变色组件制备方法，其特征在于，所述基板与靶材距离工作距离为32
‑
36cm，优选33
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35cm，更优选34cm。4.根据权利要求1所述的V2O5取代IrO2为离子储存层的电致变色组件制备方法，其特征在于，所述沉积V2O5薄膜的电流大小设定为55
‑
100A，优选55
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65A，更优选60
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65A。5.根据权利要求1所述的V2O5取代IrO2为离子储存层的电致变色组件制备方法，其特征在于，所述V2O5薄膜沉积工作压力为1.2x10
‑2torr
‑
2.0x10
‑2torr，优选2.0x...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈文益，
申请(专利权)人：宁波铼康光电有限公司，
类型：发明
国别省市：