一种单分散钛酸钡多面体纳米颗粒的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种单分散钛酸钡多面体纳米颗粒的合成方法。该方法是将钛酸四丁酯滴入醇类表面活性剂中，混合均匀，形成溶液Ａ；将氢氧化钡和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液Ｂ；将溶液Ａ和溶液Ｂ混合搅拌均匀，溶液Ａ和溶液Ｂ体积比为９∶１～１∶９，再加入氢氧化钠，在温度为１００～２４０℃条件下水热反应５～１２０ｈ，得到纳米钛酸钡多面体颗粒。本发明专利技术采用水热法合成钛酸钡多面体纳米颗粒，合成方法简单，与其它湿化学方法相比具有环境友好、低温、不需煅烧等优点。该方法所得钛酸钡多面体颗粒纯度高，颗粒尺寸可控、均匀，分散性好，使用时无需进一步表面处理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机纳米材料的钛酸钡，具体涉及一种单分散钛酸钡多面体纳 米颗粒的合成方法。
技术介绍
钛酸钡(BaTi03)是钛酸钡基介质材料的主要原料，由于其具有高介电常数和 低介电损耗等优越的介电性能，同时四方相钛酸钡还具有铁电和压电性能，钛 酸钡粉体作为介电陶瓷、 压电陶瓷和PTC半导体陶瓷等特种陶瓷的原料，在电子元器件方面具有广泛的 用途，因此被誉为"电子工业的支柱"。目前国内外制备钛酸钡的主要方法，从总体上可分为固相反应法、液相合成法.固相反应法是传统的方法，也是当前工业上生产钛酸钡粉体的重要方法。 液相合成法可制备高纯钛酸钡粉体，通常认为在制备超细钛酸钡粉体时比固相 反应法好。但有些工艺还需要改进。固相反应法包括固相反应传统工艺、自蔓 延式燃烧合成法、低温燃烧合成法、熔盐法；液相法包括沉淀法，溶胶凝胶 法，水热法等。采用固相法制备需在高温条件下长时间陪烧，晶粒粗大，研磨 易混入杂质，不能满足高性能、小型化的现代电子元件的研制和生产需要，对 扩大应用范围有极大影响；沉淀法利用了液相反应能达到分子或原子尺度混合 的优点，但其首先生成的是前驱体，后期处理需要经过长时间的高温锻烧，因 此也存在晶粒粗大的缺点:So1-Gel法使用原料价格昂贵，生产钛酸钡所需要的 成本高;其中水热法合成钛酸钡粉体已成了空前的研究热点。与其他湿化学法相 比较，水热法可合成纯度高、形貌可控、结晶完整、团聚少，毋需高温煅烧处 理，避免了煅烧过程中造成的晶粒长大、杂质引入和团聚等缺陷、同时介电常数高、耐电强度高和性价比高的钛酸钡粉体材料，可以直接用于生产。当前利用水热反应来制备多面体钛酸钡纳米颗粒还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于克服现有技术的缺点，提供一种单分散钛酸钡多面 体纳米颗粒的合成方法，所得钛酸钡为立方相型，其颗粒形貌为立方体，十二 面体，或者类似于二者的多面体，其颗粒形貌和尺寸可通过反应条件来控制。本专利技术的目的通过如下技术方案实现该方法是将钛酸四丁酯滴入表面活性剂中，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为0.01 1.0mol/L，搅拌至混合均匀，形成溶液A;将氢氧化钡和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液B，氢氧化钡的浓度控制在0.01-1.0 mol/L;将溶液A和溶液B混合搅拌均匀， A和B两者的比例控制在9:1到1:9，再加入氢氧化钠，氢氧化钠的浓度控制在 0.2-2.0mol/l，在温度为100 240。C条件下水热反应5 120h，得到纳米钛酸钡多 面体颗粒；所述的表面活性剂为醇类表面活性剂。为进一步实现本专利技术的目的，所述水热反应是在带有聚四氟乙烯内衬的高 压釜中进行。所述水热反应的温度优选180~220°C。所述的水热反应要选择合适的表面活性剂如乙醇、聚乙二醇或者辛醇等。 相对于现有技术，本专利技术具有如下优点和有益效果(1) 本专利技术采用水热法合成纳米钛酸钡多面体纳米颗粒，与其它方法相比 具有环境友好、低温、不需煅烧可在溶液中直接得到产物等优点。(2) 本专利技术所得钛酸钡多面体纳米颗粒为立方相，由于使用表面活性剂， 颗粒形貌呈多面体，颗粒尺寸可控，尺寸均匀，分散性好，使用时无需进一步 表面处理。附图说明图1为本专利技术实验例1~6所制备的钛酸钡多面体纳米颗粒的XRD图。 图2为本专利技术实施例1所制备的钛酸钡多面体纳米颗粒的扫描电镜照片。 图3为本专利技术实施例2所制备的钛酸钡多面体纳米颗粒的扫描电镜照片。 图4为本专利技术实施例3所制备的钛酸钡多面体纳米颗粒的扫描电镜照片。 具体实施例方式为更好理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术做进一步地详细说明，但是 本专利技术要求保护的范围并不局限于实例表示的范围。 实施例l将钛酸四丁酯缓慢滴入5ml乙醇中，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓 度为0.08mol/L，搅拌至混合均匀，形成溶液A。将氢氧化钡和去离子水搅拌混 合均匀，形成溶液B，氢氧化钡在溶液B中的浓度控制在0.10mol/L。将溶液A 和溶液B两溶液迅速混合搅拌均匀，溶液A和溶液B两者的比例控制在1: 1 (体积比)，再加入氢氧化钠形成混合液，氢氧化钠在混合液中的浓度控制在 0.2mol/l，在温度为100°C条件下水热反应120h，即可得到钛酸钡立方体纳米颗 粒。产品的XRD衍射峰如图1中曲线l所示；形貌如图2所示。(产品的XRD 测试是在Rigaku D/MAX 2200 VPC进行，SEM是在FEI Quanta 400热场发射环 境扫描电镜中进行。)如图1中曲线1所示，所有衍射峰都能与底部的立方相 BaTio3的标准峰相对应，由此可知所得BaTi03颗粒为纯的立方相型结构。如图 2的SEM照片，可以看出颗粒是立方体，颗粒尺寸约为70nm。实施例2将钛酸四丁酯缓慢滴入5ml聚乙二醇(平均分子量200)中，钛酸四丁酯在 混合后的溶液中的摩尔浓度为0.10mol/L，搅拌至混合均匀，形成溶液A。将氢 氧化钡和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液B，氢氧化钡在溶液B中的浓度控制在0.13molTL。将溶液A和溶液B两溶液迅速混合搅拌均匀，溶液A和溶液B 两者的比例控制在2: 1 (体积比)，再加入氢氧化钠形成混合液，氢氧化钠在混 合液中的的浓度控制在1.0mo1/1，在温度为240°C条件下水热反应12h，即可得 到钛酸钡十二面体纳米颗粒。产品的XRD衍射峰如图1中曲线2所示、形貌如 图3所示。如图1中曲线2所示，所有衍射峰都能与底部的立方相BaTio3的标 准峰相对应，由此可知所得BaTi03颗粒为纯的立方相型结构。如图3的SEM 照片，可以看出颗粒是十二面体，颗粒尺寸约为60nm. 实施例3将钛酸四丁酯缓慢滴入5ml辛醇中，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓 度为0.01mol/L，搅拌至混合均匀，形成溶液A。将氢氧化钡和去离子水搅拌混 合均匀，形成溶液B，氢氧化钡在溶液B中的浓度控制在0.02mol/L。将溶液A 和溶液B两溶液迅速混合搅拌均匀，溶液A和溶液B两者的比例控制在1: 9 (体积比)，再加入氢氧化钠形成混合液，氢氧化钠在混合液中的浓度控制在 0.2mol/l，在温度为240°C条件下水热反应5 h，即可得到钛酸钡多面体纳米颗 粒。产品的XRD衍射峰如图1中曲线3所示、形貌如图4所示。如图l中曲线 3所示，所有衍射峰都能与底部的立方相BaTio3的标准峰相对应，由此可知所 得BaTi03颗粒为纯的立方相型结构。如图4的SEM照片，可以看出颗粒是介 于立方体和十二面体之间的多面体，颗粒尺寸约为80nm.实施例4将钛酸四丁酯缓慢滴入5ml乙醇中，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓 度为l.O mol/L，搅拌至混合均匀，形成溶液A。将氢氧化钡和去离子水搅拌混 合均匀，形成溶液B，氢氧化钡在溶液B中的浓度控制在1.2mol/L。将溶液A 和溶液B两溶液迅速混合搅拌均匀，溶液A和溶液B两者的比例控制在1: 1(体积比)，再加入氢氧化钠形成混合液，氢氧化钠在混合液中的浓度控制在2.0mol/l，在温度为200°C条件下水热反应24h，即可得到钛酸钡立方体纳米颗 粒。产品的XRD衍射峰如图1中曲线4所示；形貌类似图2。如图1中曲线4 所示，所有衍射峰都能与底部的立方相BaTio3的标准峰相对应，由此可知所得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单分散钛酸钡多面体纳米颗粒的合成方法，其特征在于：将钛酸四丁酯滴入表面活性剂中，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为０．０１～１．０ｍｏｌ／Ｌ，搅拌至混合均匀，形成溶液Ａ；将氢氧化钡和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液Ｂ，氢氧化钡在溶液Ｂ中的浓度为０．０１～１．２ｍｏｌ／Ｌ；将溶液Ａ和溶液Ｂ混合搅拌均匀，溶液Ａ和溶液Ｂ的体积比为９∶１－１∶９，再加入氢氧化钠形成混合物，氢氧化钠在混合物中的浓度控制在０．２－２．０ｍｏｌ／ｌ，在温度为１００～２４０℃条件下水热反应５～１２０ｈ，得到纳米钛酸钡多面体颗粒；所述的表面活性剂为醇类表面活性剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：展红全，吴明娒，杨贤锋，文玉萍，傅俊祥，庄健乐，扶雄辉，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]