一种克咳片的质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种克咳片的质量控制方法，其采用ＨＰＬＣ法同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量；用ＨＰＬＣ法测定吗啡的含量；盐酸麻黄碱的薄层鉴别；罂粟壳的薄层鉴别；甘草次酸的薄层鉴别五种工艺步骤对三味主药麻黄、甘草、罂粟壳的３种主要有效成分的含量以较高的标准同时控制，从而保证了克咳片有较高的质量。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种克咳片的质量控制方法，按重量份所述的克咳片由以下药材制成：中药材麻黄份，罂粟壳份，甘草份，苦杏仁份，桔梗份，莱菔子份，石膏份，其特征在于该方法包括下列步骤：（１）用ＨＰＬＣ法同时克咳片中测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量：ａ、色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以配比为５－１０∶１００的乙腈－０．０２ｍｏｌ／ｌ磷酸二氢钾溶液（调ｐＨ１－５）为流动相；检测波长为２１０±２ｎｍ；ｂ、对照品溶液的制备：分别取盐酸麻黄碱对照品和盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加０．１％盐，展开，取出，晾干，喷以０．３％茚三酮正丁醇溶液－醋酸混合溶液，在１０５℃加热显色；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（４）克咳片中罂粟壳的薄层鉴别：ａ、对照药材溶液的制备：取罂粟壳对照药材１ｇ，加甲醇适量，加热回流提取，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，制成对照药材溶液；ｂ、供试品溶液的制备：取样品适量，研细，加氨试液数滴，拌匀，加三氯甲烷试剂冷浸过夜，滤过，滤液置分液漏斗中，用盐酸溶液振摇提取１－２次，分取酸水层，蒸干，残渣加甲醇溶解，制成试品溶液；ｃ、薄层鉴别：吸取对照药材溶液和供试品溶液，分别点于同一碱性硅胶Ｇ薄层板上，以甲苯－丙酮－乙醇－浓氨试液（１０－３０∶１０－３０∶１－５∶０．５－５）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（５）克咳片中甘草次酸的薄层鉴别：ａ、对照药材溶液的制备：取甘草次酸对照品，加乙醇适量制成对照药材溶液；ｂ、供试品溶液的制备：取样品适量，研细，加无机酸与三氯甲烷为提取试剂，加热回流提取，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇使溶解，制成供试品溶液；ｃ、薄层鉴别：吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚－甲苯－乙酸乙酯－冰醋酸（５－２０∶１０－３０∶２－１５∶０．５－５）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以１０％磷钼酸乙醇溶液，在１０５℃加热显色；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。酸甲醇制成每１ｍｌ含盐酸麻黄碱０．０５－１．００ｍｇ、盐酸伪麻黄碱１０－１００μｇ的混合对照品溶液，即得；ｃ、供试品溶液的制备：取样品，研细，混匀，取约０．１－５ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液０．５－５ｍｌ，充分润湿，精密加三氯甲烷２０－１００ｍｌ，称定重量，超声处理２０－５０分钟，放冷，再称定重量...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赖智填，成金乐，唐琳，梁燕玲，徐吉银，帅银花，
申请(专利权)人：中山市恒生药业有限公司，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]