2,4-二硝基氯苯的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及微通道反应器合成领域，公开了一种2,4

【技术实现步骤摘要】
2,4
‑
二硝基氯苯的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及微通道反应器合成领域，具体涉及一种2,4
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二硝基氯苯的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]2,4
‑
二硝基氯苯是一种重要的有机中间体，广泛应用于染料、医药、农药、炸药等领域。其主要是由氯苯或一硝基氯苯硝化制得，生产工艺按操作方式可以分为间歇式与连续式。间歇式硝化是最传统的硝化法，可分为两种，1)一步法：在硝化釜内加入氯苯，在搅拌状态下向釜内缓慢加入两个硝基所需的混酸(H2SO4和HNO3)，加料完毕后升温至80～90℃并保温约2小时。2)分步法：在一硝化釜内加入氯苯，按比例加入一硝化所需的混酸，加料完毕后升温至65℃并保温约3小时；将上层有机相引入二硝化釜内，继续加入二硝化所需的硝酸，升温至80℃并保温约1小时。间歇式方法采用釜式进行生产，具有工艺成熟、生产灵活的优点，但也有反应速率慢、反应时间长、过程控制差、产品品质较低、持液量大危险度高的缺点。连续硝化法主要分为釜式串联、管式、环式和微通道反应器等。为了进一步提高产物的纯度和原料的转化率，还需进一步开发新的制备方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种2,4
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二硝基氯苯的制备方法及其应用，该方法具有氯苯转化率高，产物纯度高的特点。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种2,4
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二硝基氯苯的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0005]1)将酸和氯苯通入一个以上的反应模块进行接触反应的步骤；
[0006]2)将反应产物进行纯化得到2,4
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二硝基氯苯的步骤，
[0007]其中，所述反应模块包括依次连接的微通道反应器和管式反应器，所述酸包括硫酸和硝酸，所述酸的通入方式为以下方式A)和/或B)：
[0008]A)将所述硫酸和硝酸按摩尔比为1.5
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5：1混合得到混合酸后通入反应模块，且以硝酸计的所述混合酸与所述氯苯的摩尔比为2.1
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2.8：1；
[0009]B)将所述硫酸和硝酸按摩尔比为1.5
‑
5：1同时通入反应模块，且所述硝酸与所述氯苯的摩尔比为2.1
‑
2.8：1。
[0010]优选地，方式A)中，所述混合酸中硫酸和硝酸的摩尔比为1.5
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3：1。
[0011]优选地，方式A)中，所述混合酸中水的含量小于6质量％。
[0012]优选地，方式B)中，将硫酸和硝酸按照摩尔比为1.5
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3：1同时通入反应模块。
[0013]优选地，方式B)中，所述酸中水的含量小于6质量％。
[0014]优选地，所述反应模块为1
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10个，优选为1
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8个，更优选为1
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5个。
[0015]优选地，所述反应模块中，所述管式反应器的体积为所述微通道反应器的微通道体积的2
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40倍，优选为2
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15倍，更优选为3
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10倍。
[0016]优选地，步骤1)中，所述反应的条件包括：反应时间为80
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400秒，反应温度为80℃以上。
[0017]优选地，步骤1)中，所述反应的条件包括：反应时间为90
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350秒，反应温度为80
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130℃。
[0018]优选地，步骤2)中，所述纯化的方法包括：分离水相和有机相后进行中和、洗涤和干燥。
[0019]优选地，该方法还包括回收水相中废酸的步骤。
[0020]优选地，方式A)中，以硝酸计的所述混合酸与所述氯苯的摩尔比为2.2
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2.6：1。
[0021]优选地，方式B)中，所述硝酸与所述氯苯的摩尔比为2.2
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2.6：1。
[0022]本专利技术第二方面提供本专利技术的的制备方法在2,4
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二硝基氯苯制备中的应用。
[0023]通过上述技术方案，本专利技术提供的2,4
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二硝基氯苯的制备方法其氯苯转化率高，且副反应产物少。并且，该方法的系统压降小，处理量大，还减少了废酸以及硫酸的循环量，提高经济性且更加环保。
具体实施方式
[0024]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0025]本专利技术第一方面提供一种2,4
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二硝基氯苯的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
[0026]1)将酸和氯苯通入一个以上的反应模块进行接触反应的步骤；
[0027]2)将反应产物进行纯化得到2,4
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二硝基氯苯的步骤，
[0028]其中，所述反应模块包括依次连接的微通道反应器和管式反应器，
[0029]所述酸包括硫酸和硝酸，所述酸的通入方式为以下方式A)和/或B)：
[0030]A)将所述硫酸和硝酸按摩尔比为1.5
‑
5：1混合得到混合酸后通入反应模块，且以硝酸计的所述混合酸与所述氯苯的摩尔比为2.1
‑
2.8：1；
[0031]B)将所述硫酸和硝酸按摩尔比为1.5
‑
5：1同时通入反应模块，且所述硝酸与所述氯苯的摩尔比为2.1
‑
2.8：1。
[0032]本专利技术的专利技术人经过研究发现，当使用微通道反应器制备2,4
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二硝基氯苯时，以特定的方式和特定的比例加入酸，可以提高氯苯转化率和产物纯度。
[0033]并且，从降低压降、增大装置处理量的方面来考虑，使用包括依次连接的微通道反应器和管式反应器的反应模块进行所述反应。
[0034]根据本专利技术，为了进一步提高氯苯转化率和产物纯度，优选地，方式A)中，所述混合酸中硫酸和硝酸的摩尔比为1.5
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3：1；更优选地，方式A)中，所述混合酸中硫酸和硝酸的摩尔比为1.5
‑
2.5：1；进一步优选地，方式A)中，所述混合酸中硫酸和硝酸的摩尔比为2
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2.5：1。
[0035]根据本专利技术，为了提高反应速率，减少副反应，优选地，方式A)中，所述混合酸中水的含量小于6质量％；更优选地，所述混合酸中水的含量为5质量％以下；进一步优选地，所
述混合酸中水的含量为4质量％以下；进一步优选地，所述混合酸中水的含量为3质量％以下；进一步优选地，所述混合酸中水的含量为2质量％以下。
[0036]根据本专利技术，为了进一步提高氯苯转化率和产物纯度，优选地，方式B)中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2,4
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二硝基氯苯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)将酸和氯苯通入一个以上的反应模块进行接触反应的步骤；2)将反应产物进行纯化得到2,4
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二硝基氯苯的步骤，其中，所述反应模块包括依次连接的微通道反应器和管式反应器，所述酸包括硫酸和硝酸，所述酸的通入方式为以下方式A)和/或B)：A)将所述硫酸和硝酸按摩尔比为1.5
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5：1混合得到混合酸后通入反应模块，且以硝酸计的所述混合酸与所述氯苯的摩尔比为2.1
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2.8：1；B)将所述硫酸和硝酸按摩尔比为1.5
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5：1同时通入反应模块，且所述硝酸与所述氯苯的摩尔比为2.1
‑
2.8：1。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，方式A)中，所述混合酸中硫酸和硝酸的摩尔比为1.5
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3：1；优选地，方式A)中，所述混合酸中水的含量小于6质量％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，方式B)中，将硫酸和硝酸按照摩尔比为1.5
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3：1同时通入反应模块；优选地，方式B)中，所述酸中水的含量小于6质量％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述反应模块为1
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10个，优选为1<...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨哲，朱红伟，赵辰阳，孙冰，王浩志，王世强，金艳，
申请(专利权)人：中石化安全工程研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：