一种采用微反应器合成间二硝基苯的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用微反应器合成间二硝基苯的方法。本发明专利技术首先在微反应器中将硫酸和硝酸混合成混酸，后通过对硝基苯进行硝化来合成间二硝基苯。微反应器系统传质和反应速率快，数百秒内硝酸转化率可达95％以上；反应热可迅速移除，安全性高，且有助于提高间二硝基苯收率(83％以上)。此外，本发明专利技术采用过量硝基苯作为溶剂溶解生成的产品，解决了固体产物堵塞微通道的问题，无需引入其他溶剂，有利于产品分离；反应温度和硫酸用量降低，减少了能耗和废酸排放；将混酸配制、硝基苯硝化进行连续操作，工艺简单，具有广阔的实际工业应用前景。具有广阔的实际工业应用前景。具有广阔的实际工业应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种采用微反应器合成间二硝基苯的方法


[0001]本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种采用微反应器合成间二硝基苯的方法。

技术介绍

[0002]间二硝基苯是一种非常重要的基础化学品，常用作聚合反应的分子型阻聚剂、薄层色谱法显色试剂，在有机合成中用作分析试剂、催化剂、腐蚀抑制剂，并用于制造炸药等。工业上生产间二硝基苯一般采用硝基苯的一步硝化法或苯的两步硝化法，即以硝基苯或苯为原料，在硫酸的催化作用下和硝酸发生一硝化或二硝化反应。
[0003]目前针对间二硝基苯的制备的公开报道中，反应主要在釜式反应器中进行，分为间歇操作和连续操作两种。因硝化反应是快速强放热反应，间歇操作中为有效控制反应，通常采用向一种反应物缓慢滴加另一种反应物的方法来减缓换热压力，这导致了反应时间过长(10～12h)，副产物增多，生产效率低(CN103755570A)；连续操作是对间歇操作的改进，硝基苯和混酸同时进入反应釜，依次在各串联釜中发生反应，反应釜内设有搅拌装置和冷却管，以强化传质和传热，反应产物进入分离塔，塔顶分离出粗硝化产物，经洗涤提纯后得到产品(CN10本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用微反应器合成间二硝基苯的方法，其特征在于：以硝基苯作为溶剂，硫酸与硝酸混合组成的混酸与硝基苯通过微反应器的微反应通道完成硝化反应；硝化反应温度为25～65℃(优选35～55℃，更优选35～45℃)；混酸中硫酸与硝酸的摩尔比为2～4(优选2～3.5，更优选2～3)；过量硝基苯即作为反应物、又作为固体产物间二硝基苯的溶剂，硝基苯与硝酸的摩尔比为3～6(优选3～5，更优选4.3～5)；混酸
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硝基苯反应物料在微反应通道中的停留时间为72～720s(优选120～720s，更优选300～600s)。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：具体过程为：将硫酸与硝酸通入在第一微混合器中混合，得到一混酸；之后，混酸与硝基苯通入第二微混合器混合后进入微反应器的微反应通道完成硝化反应；产物在产品收集器中收集，经分离可得间二硝基苯；硝酸质量分数≥98wt％，硫酸质量分数≥90wt％；混酸在第一微混合器中的微混合通道中的停留时间为200～600s(优选300～600s，更优选300～450s)。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硝酸进料通道、硫酸进料通道、第一微混合器均置于第一恒温锅中；所述混酸进料通道、硝基苯进料通道、第二微混合器、微反应通道均置于第二恒温锅中；所述产品收集器置于第三恒温锅中；所述硫酸、硝酸两股物料分别由硫酸进料通道、硝酸进料通道经注射泵输送，经第一恒温锅预热至混合温度，再经所述第一微混合器中混合，得到混酸；所述混酸物料由混酸进料通道、硝基苯物料由硝基苯进料通道经注射泵输送，经第二恒温锅预热至反应温度，再经所述第二微混合器，混酸
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硝基苯两相物料进入微反应器的微反应通道反应，反应产物进入产品收集器，经第三恒温锅冷却后进行分离。4.根据权利要求3所述的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：金楠，宋益冰，赵玉潮，黄岩，王清强，翟哲，杨浩，陈英，李晓婷，
申请(专利权)人：烟台大学，
类型：发明
国别省市：