一种超声微反应系统合成三硝基间苯三酚的方法技术方案

本发明专利技术公开了一种超声微反应系统合成三硝基间苯三酚的方法，所述方法包含如下步骤：(1)间苯三酚的浓硫酸溶液和硝化试剂溶液(硝酸、硝硫混酸、硝酸盐的硫酸溶液)在超声微反应装置中进行混合与反应；(2)反应结束后物料与冷水在微混合器中混合并在出口收集样品，经过滤、洗涤、干燥后得到硝化产物。在反应停留时间约5～10分钟的条件下，产品纯度大于98％，产品收率可达高于92％。本发明专利技术利用超声微反应装置内微反应器高效传质传热的特点，提高了反应收率并解决了堵塞问题，实现了TNPG的连续合成，具有可操作性和过程安全性。具有可操作性和过程安全性。

【技术实现步骤摘要】
一种超声微反应系统合成三硝基间苯三酚的方法


[0001]本专利技术涉及一种中间体三硝基间苯三酚(TNPG)的合成方法，具体涉及一种利用超声微反应系统合成TNPG以及TNPG结晶的方法。

技术介绍

[0002]1,3,5
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三氨基
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1,3,5
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三脱氧顺式肌醇(TACI)及其衍生物是一种重要的螯合剂，在医学领域具有广泛应用。TACI对特定金属阳离子的高亲和力使之成为治疗金属中毒如铁超载、铅中毒等的优秀配体。TACI较为常用的制备方法如下：
[0003][0004]在TACI的合成过程中，涉及爆炸性中间体TNPG的制备和处理过程。TNPG是一种高度不稳定的爆炸性化合物，具有较大的能量当量，可以用于制备TATB(1,3,5
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三氨基
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2,4,6
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三硝基苯)等高能材料。鉴于TNPG制备和处理过程的高危险性，寻找一种合适的制备方法至关重要。
[0005]现有制备TNPG的方法主要有以下几种：1、在釜式反应器中批次加入间苯三酚和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超声微反应系统合成三硝基间苯三酚的方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：(1)超声微反应步骤：间苯三酚的浓硫酸溶液与硝化试剂在超声微反应装置中混合与反应，生成三硝基间苯三酚；其中，反应温度为0～80℃，物料停留时间为0.5～900s，间苯三酚浓硫酸溶液中间苯三酚与浓硫酸的摩尔比为1:2～1:20，硝化剂与间苯三酚浓硫酸溶液混合后间苯三酚与硝酸根离子的摩尔比为1:3～1:6，超声功率为30～80W，间苯三酚的浓硫酸溶液与硝化试剂的进料比为1:1～1:4；(2)水冷结晶步骤：冷水和反应物料在微混合器2中进行混合和冷却；其中，冷水与反应物料的体积流量比为3:1～30:1，冷水温度为0～30℃。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的硝化剂为硝酸溶液、硝硫混酸或硝酸盐的硫酸溶液，所述硝酸盐为硝酸铵、硝酸钾、硝酸钠中任一种；所述硝酸溶液中硝酸的质量分数为80～95％；所述硝硫混酸中硝酸与硫酸的摩尔比为1:1～1:15；所述硝酸盐硫酸溶液中硝酸盐与硫酸的摩尔比为1:2～1:20。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：经水冷却结晶后，收集稀释后的反应液，进行过滤、洗涤、干燥，得到三硝基间...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈光文，侯跃辉，尧超群，刘璇，韩梅，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：