一种安全连续生产的二甲苯麝香制备方法技术

本发明专利技术涉及化工过程连续化生产技术领域，公开了一种安全连续生产的二甲苯麝香制备方法，包括以下步骤：(1)将间二甲苯与无水氯化铝搅拌得到混合液；(2)先向混合液中按照一定流速加入氯代叔丁烷，再向混合液中加入无水氯化铝；(3)将步骤(2)中的反应液进行抽滤，水洗处理，加入无水硫酸镁除水，再抽滤，旋蒸提纯后得到中间体5

【技术实现步骤摘要】
一种安全连续生产的二甲苯麝香制备方法


[0001]本专利技术涉及化工过程连续化生产
，尤其涉及一种安全连续生产的二甲苯麝香制备方法。

技术介绍

[0002]二甲苯麝香，又名5
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叔丁基
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2,4,6
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三硝基间二甲苯是一种有机化合物，化学式为C
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H
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N3O6，主要用作化妆品香精和皂用香精的定香剂。同时也作为很多中药膏贴剂的透皮剂使用，增加药物的表皮吸收，且有镇静、镇痛的作用，虽然本品称为人造麝香，但是他是单一的化合物，不同于麝香属于天然的多组分混合物。用麝香制成的含有药物中含有普拉雄酮，而被列为兴奋剂，在使用上有一定的限制，而二甲苯麝香，正好避开了这一限制得到一些业内人士的重视。
[0003]目前现有的二甲苯麝香合成生产工艺一直为间歇反应过程，存在操作繁琐、劳动强度高、质量不稳定等弊端。连续化生产过程是化工生产过程的重要发展方向，解决了操作繁琐、自动化程度低、质量不稳定、安全性不高等问题。但如何将传统的间歇过程转变为连续化的过程是较大本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种安全连续生产的二甲苯麝香制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将间二甲苯与无水氯化铝搅拌得到混合液；(2)先向混合液中按照一定流速加入氯代叔丁烷，再向混合液中加入无水氯化铝；(3)将步骤(2)中的反应液进行抽滤，水洗处理，再加入无水硫酸镁除水，再次抽滤，最后经过旋蒸提纯后得到中间体5
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叔丁基间二甲苯粗品；(4)配置混酸，将硝酸与硫酸按照一定的质量比混合；(5)将混酸与5
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叔丁基间二甲苯粗品在管式反应器进样口连续进料，并在管式反应器中进行硝化反应；(6)在管式反应器末端采出反应产物，使用冰水淬灭，经萃取，结晶，干燥后得到二甲苯麝香成品。2.根据权利要求1所述的一种安全连续生产的二甲苯麝香制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中间二甲苯与无水氯化铝的质量比为5.3:(0.2
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0.3)。3.根据权利要求1所述的一种安全连续生产的二甲苯麝香制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的无水氯化铝与步骤(1)中的无水氯化铝的质量相同。4.根据权利要求1所述的一种安全连续生产的二甲苯麝香制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中按照25
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35ml/min的流速向混合液中加入氯代叔丁...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁全有，刘帅，王征，孙晓雪，丁帅，覃雪平，
申请(专利权)人：山东兴文工业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：