2,4-二硝基氯苯的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及微通道反应器合成领域，公开了一种2,4

【技术实现步骤摘要】
2,4
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二硝基氯苯的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及微通道反应器合成领域，具体涉及一种2,4
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二硝基氯苯的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]2,4
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二硝基氯苯是一种重要的有机中间体，广泛应用于染料、医药、农药、炸药等领域。其主要是由氯苯或一硝基氯苯硝化制得，生产工艺按操作方式可以分为间歇式与连续式。间歇式硝化是最传统的硝化法，可分为两种，1)一步法：在硝化釜内加入氯苯，在搅拌状态下向釜内缓慢加入两个硝基所需的混酸(H2SO4和HNO3)，加料完毕后升温至80～90℃并保温约2小时。2)分步法：在一硝化釜内加入氯苯，按比例加入一硝化所需的混酸，加料完毕后升温至65℃并保温约3小时；将上层有机相引入二硝化釜内，继续加入二硝化所需的硝酸，升温至80℃并保温约1小时。间歇式方法采用釜式进行生产，具有工艺成熟、生产灵活的优点，但也有反应速率慢、反应时间长、过程控制差、产品品质较低、持液量大危险度高的缺点。连续硝化法主要分为釜式串联、管式、环式和微通道反应器等，微通道反应器是近几年快速发展的新技术，因其独特的特征尺寸，适合此类放热量大、反应速率快，生产过程危险度高的工艺。然而使用微通道反应器合成2,4
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二硝基氯苯时，存在随着反应原料在反应器内的反应和流动，反应速率下降、转化速率下降的问题，而整体提升反应器温度虽然可以提高反应速率，但会由于初始阶段硝酸浓度高，导致反应副产物增加。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的使用微通道反应器合成2,4
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二硝基氯苯时反应速率和转化速率随反应进行下降的问题，提供一种二硝基氯苯的制备方法及其应用，该方法反应速率和氯苯转化率高，且副反应产物少。
[0004]本专利技术的专利技术人经过研究发现，当使用微通道反应器制备二硝基氯苯时，使得温度沿微通道反应器的微通道入口到出口方向逐渐提高，整个反应过程总的平均反应速率显著提高，与温度一直保持不变相比相同停留时间内氯苯转化率高，且副反应产物少。
[0005]本专利技术第一方面提供一种2,4
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二硝基氯苯的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
[0006]1)将酸和氯苯通入微通道反应器的微通道的步骤；
[0007]2)使酸和氯苯在微通道反应器的微通道中进行接触反应的步骤；
[0008]3)将反应产物进行纯化得到2,4
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二硝基氯苯的步骤，
[0009]其中，步骤2)中，所述微通道反应器的微通道沿着入口到出口方向分为2个以上控温区，最靠近入口的控温区的温度为70
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120℃，相邻的两个控温区中靠近出口方向的控温区的温度比靠近入口方向的控温区温度高5℃以上，所述酸包括硫酸和/或硝酸，单个所述控温区的长度为所述微通道反应器的微通道总长度的10％以上。
[0010]优选地，步骤1)中，所述酸为硫酸和硝酸的混合酸；
[0011]优选地，所述混合酸中硫酸和硝酸的摩尔比为1.5
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5：1，更优选为1.5
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3：1；
[0012]优选地，所述混合酸中水的含量小于6质量％；
[0013]优选地，所述酸和氯苯的通入量使得，以硝酸计的所述混合酸与所述氯苯的摩尔比为2.1
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2.8：1。
[0014]优选地，所述酸和氯苯的通入量使得，以硝酸计的所述混合酸与所述氯苯的摩尔比为2.2
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2.6：1。
[0015]优选地，步骤1)中，将硫酸和硝酸按照摩尔比为1.5
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5：1同时通入微通道反应器的微通道；更优选地，将硫酸和硝酸按照摩尔比为1.5
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3：1同时通入微通道反应器的微通道。
[0016]优选地，所述酸中水的含量小于6质量％。
[0017]优选地，所述硝酸和氯苯的通入摩尔比为2.1
‑
2.8：1。
[0018]优选地，步骤2)中，所述接触反应的时间为60
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400秒；更优选地，所述接触反应的时间为80
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300秒。
[0019]优选地，步骤3)中，所述纯化的方法包括：分离水相和有机相后进行中和、洗涤和干燥。
[0020]优选地，该方法还包括回收水相中废酸的步骤。
[0021]优选地，所述控温区为2
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4个。
[0022]优选地，相邻的两个控温区中靠近出口方向的控温区的温度比靠近入口方向的控温区温度高5
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60℃；更优选地，相邻的两个控温区中靠近出口方向的控温区的温度比靠近入口方向的控温区温度高10
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50℃；进一步优选地，相邻的两个控温区中靠近出口方向的控温区的温度比靠近入口方向的控温区温度高10
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40℃。
[0023]优选地，最靠近出口的控温区温度为80
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130℃。
[0024]优选地，步骤2)中，所述微通道反应器的微通道沿着入口到出口方向分为2个控温区，靠近入口的控温区的温度为70
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120℃，靠近出口的控温区的温度为80
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130℃；更优选地，靠近入口的控温区的温度为70
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100℃，靠近出口的控温区的温度为85
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120℃。
[0025]优选地，步骤2)中，所述微通道反应器的微通道沿着入口到出口方向分为3个控温区，最靠近入口的控温区的温度为70
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100℃，中间的控温区温度为80
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120℃，最靠近出口的控温区的温度为80
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130℃；更优选地，最靠近入口的控温区的温度为70
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90℃，中间的控温区温度为80
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100℃，最靠近出口的控温区的温度为85
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120℃。
[0026]优选地，该方法还包括：将步骤2)产物通入管式反应器并在管式反应器中进行接触的步骤。
[0027]本专利技术第二方面提供本专利技术的制备方法在2,4
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二硝基氯苯制备中的应用。
[0028]通过上述技术方案，本专利技术提供的2,4
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二硝基氯苯的制备方法，其反应速率和氯苯转化率高，且副反应产物少。
具体实施方式
[0029]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0030]本专利技术第一方面提供一种2,4
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二硝基氯苯的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0031]1)将酸和氯苯通入微通道反应器的微通道的步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2,4
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二硝基氯苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将酸和氯苯通入微通道反应器的微通道的步骤；2)使酸和氯苯在微通道反应器的微通道中进行接触反应的步骤；3)将反应产物进行纯化得到2,4
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二硝基氯苯的步骤，其中，步骤2)中，所述微通道反应器的微通道沿着入口到出口方向分为2个以上控温区，最靠近入口的控温区的温度为70
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120℃，相邻的两个控温区中靠近出口方向的控温区的温度比靠近入口方向的控温区温度高5℃以上，所述酸包括硫酸和/或硝酸，单个所述控温区的长度为所述微通道反应器的微通道总长度的10％以上。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤1)中，所述酸为硫酸和硝酸的混合酸；优选地，所述混合酸中硫酸和硝酸的摩尔比为1.5
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5：1，更优选为1.5
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3：1；优选地，所述混合酸中水的含量小于6质量％；优选地，所述酸和氯苯的通入量使得，以硝酸计的所述混合酸与所述氯苯的摩尔比为2.1
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2.8：1；优选地，所述酸和氯苯的通入量使得，以硝酸计的所述混合酸与所述氯苯的摩尔比为2.2
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2.6：1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤1)中，将硫酸和硝酸按照摩尔比为1.5
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5：1同时通入微通道反应器的微通道；优选地，将硫酸和硝酸按照摩尔比为1.5
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3：1同时通入微通道反应器的微通道；优选地，所述酸中水的含量小于6质量％；优选地，所述硝酸和氯苯的通入摩尔比为2.1
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2.8：1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤2)中，所述接触反应的反应时间为60
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400秒。优选地，所述接触反应的反应时间为80
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300秒。5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤3)中，所述纯化的方法包括：分离水相和有机相后进行中和、洗涤和干燥。6.根据权利要求1所述的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙冰，朱红伟，冯俊杰，李娜，安飞，姜杰，
申请(专利权)人：中石化安全工程研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：