一种动态管式反应器制备4-硝基-1-萘酚的方法技术

本发明专利技术公开了一种动态管式反应器制备4

【技术实现步骤摘要】
一种动态管式反应器制备4
‑
硝基
‑1‑
萘酚的方法


[0001]本专利技术属于连续流法制备有机物领域，具体涉及一种动态管式反应器制备4
‑
硝基
‑1‑
萘酚的方法。

技术介绍

[0002]在化工行业中存在许多工艺伴随着高危险性的强放热反应，高热量的快速释放易导致副反应的发生，且过程难以控制，极易引发事故。目前，化工制药、农药等行业主要采用传统釜式反应器进行生产，尽管已在实验室进行了高温高压釜式反应器中的毫升级筛选和条件优化，但是将优化条件应用在间歇式反应器仍存在许多困难。近年来，随着国家对化工领域绿色及安全生产要求的提高，众多新型生产设备相继出现。目前在危化行业应用较广且具有代表性的是连续反应装置。实践表明，该装置在化工安全生产、降低能耗及节约成本等方面具有显著优势。动态管式反应器是一种微型化的连续流动的，不同于传统的管式反应器(直通管式)，它具有机械搅拌、双面换热、自控检测等功能，特殊的搅拌设计，具有高效的传质、无返混等优点，双面换热设计，保障了设备的高效换热能力，进而实现化学反应的精细化控制、连续化控制、密闭式控制。双面换热使其换热效率高，可适用高度不稳定甚至爆炸性中间体的反应，在强放热反应中得到广泛应用。与传统釜式反应器相比，动态管式反应器的优势在于：(1)传热、传质效率高；(2)采用连续流技术，可精确控制物料停留时间，能避免局部过热，有效减少了副产物的产生；(3)能有效地进行链式反应，保证反应在爆炸极限内有效进行，大大降低了爆炸的可能性，提高了反应的安全性；(4)动态管式反应器具有强有力的机械搅拌，使固体不容易沉积和堵塞。因此，动态管式反应器在化工领域具有非常广泛的应用前景。
[0003]硝化反应是指有机化合物与硝化试剂反应向有机化合物的碳、氮或者氧原子引入硝基的反应，反应速度快，高度放热。因此，在传统反应器中进行的硝化反应如果控制不当会发生飞温，引起爆炸；此外，传统反应器搅拌混合和控温效率低下也造成目标产物的选择性降低。动态管式反应器高效的传质、传热性能使得硝化反应得以安全可控进行。近年来，利用动态管式反应器进行硝化反应的研究仍在持续，其重点应用在苯环的硝化。
[0004]4‑
硝基
‑1‑
萘酚是合成生物医药的中间体。目前，大部分企业使用釜式反应器在较高温度下通过硝化合成4
‑
硝基
‑1‑
萘酚，在此条件下主要存在耗时长，效率低下，并存在爆炸风险。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种动态管式反应器制备4
‑
硝基
‑1‑
萘酚的方法，为解决使用釜式反应器在较高温度下通过硝化合成4
‑
硝基
‑1‑
萘酚，存在耗时长，效率低下，并存在爆炸风险得问题。
[0006]为实现上述目的，所采用的技术解决方案为：
[0007]一种动态管式反应器制备4
‑
硝基
‑1‑
萘酚的方法，1
‑
萘酚为原料，使用有机溶剂将
原料溶解，在动态管式反应器中进行硝化反应得到4
‑
硝基
‑1‑
萘酚。
[0008]优选地，有机溶剂为甲苯。
[0009]优选地，1
‑
萘酚与有机溶剂的质量比为1:3
‑
7。
[0010]优选地，1
‑
萘酚与硝酸的质量比为2
‑
2.5:1。
[0011]优选地，在动态管式反应器中进行硝化反应停留时间为10
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30分钟。
[0012]优选地，硝化反应温度为20℃
‑
35℃。
[0013]本专利技术的有益效果：
[0014]本专利技术的进料为连续进料且同时可以连续反应，无间歇的进行产料。传热、传质效率高，精准控制温度，降低了硝化反应爆炸可能性，同时使得硝化反应无副产物生成。动态管式反应器具有强有力的机械搅拌，使固体不容易沉积和堵塞，使得反应物之间混合均匀，以达到充分反应的效果。
具体实施方式
[0015]实施例1
[0016]一种动态管式反应器制备4
‑
硝基
‑1‑
萘酚的方法，1
‑
萘酚为原料，使用有机溶剂将原料溶解，在动态管式反应器中进行硝化反应得到4
‑
硝基
‑1‑
萘酚。其中使用得有机溶剂为甲苯，1
‑
萘酚与有机溶剂的质量比为1:6，1
‑
萘酚与硝酸的质量比为2.14:1，在动态管式反应器中进行硝化反应停留时间为20分钟，反应温度为25℃，得到的4
‑
硝基
‑1‑
萘酚的纯度为95％。
[0017]实施例2
[0018]一种动态管式反应器制备4
‑
硝基
‑1‑
萘酚的方法，1
‑
萘酚为原料，使用有机溶剂将原料溶解，在动态管式反应器中进行硝化反应得到4
‑
硝基
‑1‑
萘酚。其中使用得有机溶剂为甲苯，1
‑
萘酚与有机溶剂的质量比为1:3，1
‑
萘酚与硝酸的质量比为2:1，在动态管式反应器中进行硝化反应停留时间为10分钟，反应温度为20℃，得到的4
‑
硝基
‑1‑
萘酚的纯度为92％。
[0019]实施例3
[0020]一种动态管式反应器制备4
‑
硝基
‑1‑
萘酚的方法，1
‑
萘酚为原料，使用有机溶剂将原料溶解，在动态管式反应器中进行硝化反应得到4
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硝基
‑1‑
萘酚。其中使用得有机溶剂为甲苯，1
‑
萘酚与有机溶剂的质量比为1:7，1
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萘酚与硝酸的质量比为2.5:1，在动态管式反应器中进行硝化反应停留时间为30分钟，反应温度为35℃，得到的4
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硝基
‑1‑
萘酚的纯度为93％。
[0021]实施例4
[0022]一种动态管式反应器制备4
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硝基
‑1‑
萘酚的方法，1
‑
萘酚为原料，使用有机溶剂将原料溶解，在动态管式反应器中进行硝化反应得到4
‑
硝基
‑1‑
萘酚。其中使用得有机溶剂为甲苯，1
‑
萘酚与有机溶剂的质量比为1:5，1
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萘酚与硝酸的质量比为2.3:1，在动态管式反应器中进行硝化反应停留时间为15分钟，反应温度为30℃，得到的4
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硝基
‑1‑
萘酚的纯度为94％。
[0023]当然，上述说明并非是对本专利技术的限制，本专利技术也并不仅限于上述举本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种动态管式反应器制备4
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硝基
‑1‑
萘酚的方法，其特征在于，1
‑
萘酚为原料，使用有机溶剂将原料溶解，在动态管式反应器中进行硝化反应得到4
‑
硝基
‑1‑
萘酚。2.根据权利要求1所述的一种动态管式反应器制备4
‑
硝基
‑1‑
萘酚的方法，其特征在于，有机溶剂为甲苯。3.根据权利要求1所述的一种动态管式反应器制备4
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硝基
‑1‑
萘酚的方法，其特征在于，1
‑
萘酚与有机溶剂的质量比为1:3
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：丁全有，张启迪，鲁雪，李玉钰，苏宏强，
申请(专利权)人：山东兴文工业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：