基于微通道反应器的二硝基氯苯的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及微通道反应器合成领域，公开了一种基于微通道反应器的二硝基氯苯的制备方法及其应用。本发明专利技术的二硝基氯苯的制备方法包括：1)分别从进酸口和氯苯入口将酸和氯苯通入微通道反应器的微通道中进行接触反应的步骤；2)将反应产物进行纯化得到二硝基氯苯的步骤，其中，所述进酸口为多个，且第一进酸口之外的进酸口与第一进酸口之间的距离为所述微通道反应器的微通道总长度的10％以上，所述酸为硫酸和硝酸的混合酸。根据本发明专利技术的方法，其反应速率和氯苯转化率高，且副反应产物少，反应压降低。降低。

【技术实现步骤摘要】
基于微通道反应器的二硝基氯苯的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及化工领域，具体涉及一种基于微通道反应器的二硝基氯苯的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]2，4
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二硝基氯苯是一种重要的有机中间体，广泛应用于染料、医药、农药、炸药等领域。其主要是由氯苯或一硝基氯苯硝化制得，生产工艺按操作方式可以分为间歇式与连续式。间歇式硝化是最传统的硝化法，可分为两种：1)一步法：在硝化釜内加入氯苯，在搅拌状态下向釜内缓慢加入两个硝基所需的混酸(H2SO4和HNO3)，加料完毕后升温至80～90℃并保温约2小时。2)分步法：在一硝化釜内加入氯苯，按比例加入一硝化所需的混酸，加料完毕后升温至65℃并保温约3小时；将上层有机相引入二硝化釜内，继续加入二硝化所需的硝酸，升温至80℃并保温约1小时。间歇式方法采用釜式进行生产，具有工艺成熟、生产灵活的优点，但也有反应速率慢、反应时间长、过程控制差、产品品质较低、持液量大危险度高的缺点。连续硝化法主要分为釜式串联、管式、环式和微通道反应器等，微通道反应器是近几年快速发展的新技术，因其独特的特征尺寸，适合此类放热量大、反应速率快，生产过程危险度高的工艺。然而，本专利技术的专利技术人发现，现有的微通道反应器制备二硝基氯苯的方法中，微通道反应器入口处的硝酸浓度高，从而带来两个问题：1)在入口附近的物料混合处的反应速率快，导致物料混合处放热量大，不利于微通道反应器的温度控制。并且为了保证散热需要采用有较高取热比表面积，也即是微通道尺寸较小的反应器，难以提高反应通量。2)入口附近硝酸浓度过高，导致副反应的发生，降低了产物纯度。
[0003]现有技术中为了在控制入口附近温度的同时抑制副反应，需要将反应器温度控制的较低。然而，氯苯以及酸的粘度受温度影响较大，低温时混酸粘度增大，在低温下操作的取热负荷大、反应器压降大，不利于增大流量，导致产能受限。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的副反应多，反应压降高的问题，提供一种基于微通道反应器的二硝基氯苯的制备方法及其应用，该方法反应速率和氯苯转化率高，且副反应产物少，反应压降低。
[0005]根据本专利技术第一方面，提供一种基于微通道反应器的二硝基氯苯的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
[0006]1)分别从进酸口和氯苯入口将酸和氯苯通入微通道反应器的微通道中进行接触反应的步骤；
[0007]2)将反应产物进行纯化得到二硝基氯苯的步骤，
[0008]其中，所述进酸口为多个，且第一进酸口之外的进酸口与第一进酸口之间的距离为所述微通道反应器的微通道总长度的10％以上，所述酸为硫酸和硝酸的混合酸。
[0009]优选地，所述混合酸中硫酸和硝酸的摩尔比为1.5
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5：1，优选为1.5
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3：1。
[0010]优选地，所述混合酸中水的含量小于6质量％。
[0011]优选地，所述酸的总通入量和氯苯的通入量使得，以硝酸计的所述混合酸与所述氯苯的摩尔比为2.1
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2.8：1。
[0012]优选地，所述进酸口个数为2
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4个，每个进酸口通入的酸的量为通入的酸的总量的10体积％以上。
[0013]优选地，除第一进酸口之外的进酸口之间的距离为所述微通道反应器的微通道总长度的5％以上。
[0014]优选地，所述接触反应的温度为80℃以上；更优选地，所述接触反应的温度为80
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130℃。
[0015]优选地，步骤2)中，所述纯化的方法包括：分离水相和有机相后进行中和、洗涤和干燥。
[0016]优选地，该方法还包括回收水相中废酸的步骤。
[0017]优选地，步骤1)中，所述进酸口为两个，且第二进酸口设置在所述微通道反应器的微通道沿第一进酸口到出口方向上更靠近第一进酸口的部分；更优选地，所述第一进酸口通入的酸的量为通入的酸总量的30
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90体积％。
[0018]优选地，步骤1)中，所述进酸口为三个，且第二进酸口设置在所述微通道反应器的微通道沿所述第一进酸口到出口方向上更靠近所述第一进酸口的部分，所述第三进酸口设置在比所述第二进酸口更远离第一进酸口的位置；更优选地，所述第一进酸口通入的酸的量为通入的酸总量的10
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80体积％，所述第二进酸口通入的酸的量为通入的酸总量的10
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80体积％，所述第三进酸口通入的酸的量为通入的酸总量的10
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60体积％。
[0019]优选地，该方法还包括：将步骤1)的产物通入管式反应器并在管式反应器中进行接触的步骤。
[0020]本专利技术第二方面提供本专利技术的制备方法在二硝基氯苯制备中的应用。
[0021]通过上述技术方案，本专利技术提供的基于微通道反应器的二硝基氯苯的制备方法反应速率和氯苯转化率高，且副反应产物少，反应压降低。
具体实施方式
[0022]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0023]在本专利技术中，“第一、第二、第三、第四”等编号用于区分不同的进酸口，其中，在微通道反应器中最靠近氯苯入口方向的为第一进酸口，沿氯苯入口到出口方向依次为第二、第三、第四等进酸口。
[0024]本专利技术第一方面提供一种基于微通道反应器的二硝基氯苯的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0025]1)分别从进酸口和氯苯入口将酸和氯苯通入微通道反应器的微通道中进行接触反应的步骤；
[0026]2)将反应产物进行纯化得到二硝基氯苯的步骤，
[0027]其中，所述进酸口为多个，且第一进酸口之外的进酸口与第一进酸口之间的距离为所述微通道反应器的微通道总长度的10％以上，所述酸为硫酸和硝酸的混合酸。
[0028]本专利技术的专利技术人经过研究发现，在使用微通道反应器制备二硝基氯苯时，将酸分成多份通入，可以进一步提高反应速率，减少副反应和压降，实现连续生产。
[0029]根据本专利技术，所述混合酸用于与氯苯进行硝化反应，为了促进混合酸与氯苯的反应，提高反应速率和氯苯的转化效率，优选地，所述混合酸中硫酸和硝酸的摩尔比为1.5
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5：1，更优选地，所述混合酸中硫酸和硝酸的摩尔比为1.5
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3：1。
[0030]根据本专利技术，为了提高反应速率，减少副反应，优选地，所述混合酸中水的含量小于6质量％；更优选地，所述混合酸中水的含量为5质量％以下；进一步优选地，所述混合酸中水的含量为4质量％以下；进一步优选地，所述混合酸中水的含量为3质量％以下；进一步优选地，所述混合酸中水的含量为2质量％以下。
[0031]根据本专利技术，为了提高反应速率，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于微通道反应器的二硝基氯苯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)分别从进酸口和氯苯入口将酸和氯苯通入微通道反应器的微通道中进行接触反应的步骤；2)将反应产物进行纯化得到二硝基氯苯的步骤，其中，所述进酸口为多个，且第一进酸口之外的进酸口与第一进酸口之间的距离为所述微通道反应器的微通道总长度的10％以上，所述酸为硫酸和硝酸的混合酸。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述混合酸中硫酸和硝酸的摩尔比为1.5
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5：1，优选为1.5
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3：1；优选地，所述混合酸中水的含量小于6质量％；优选地，所述酸的总通入量和氯苯的通入量使得，以硝酸计的所述混合酸与所述氯苯的摩尔比为2.1
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2.8：1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述进酸口个数为2
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4个，每个进酸口通入的酸的量为通入的酸的总量的10体积％以上；优选地，除第一进酸口之外的进酸口之间的距离为所述微通道反应器的微通道总长度的5％以上。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述接触反应的温度为80℃以上。5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述接触反应的温度为80
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130℃。6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤2)中，所述纯化...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱红伟，赵磊，孙冰，冯俊杰，张帆，王浩志，
申请(专利权)人：中石化安全工程研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：