亚微米级γ-Fe2O3磁性纳米颗粒及其合成方法技术

本发明专利技术涉及一种亚微米级γ

【技术实现步骤摘要】
亚微米级
γ
‑
Fe2O3磁性纳米颗粒及其合成方法


[0001]本专利技术涉及磁性纳米颗粒
，特别涉及一种亚微米级γ
‑
Fe2O3磁性纳米颗粒及其合成方法。

技术介绍

[0002]磁性纳米颗粒具有的独特的磁性和电子特性，在磁敏感器件、微波涂层、生物医学中以及其他化学催化等工业中展示了其良好的应用前景。磁性纳米材料已广泛应用于核磁共振成像、细胞分选和免疫细胞激活，固相载体分离，体外诊断以及光催化等生物医学领域。在磁性纳米材料中，磁性氧化铁(Fe3O4)，磁铁矿(Fe2O3)被应用得最为广泛。常见的Fe2O3分为两种，一种为没有磁性的α
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Fe2O3，另一种为磁性的γ
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Fe2O3。其中，γ
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Fe2O3被认为是各种应用中最理想的材料之一，因为它具有固有的生物相容性和氧化稳定性，以及良好的磁性能。γ
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Fe2O3因其具有良好的耐候性、耐光性、磁性和对紫外线有良好的吸收和屏蔽效应，可广泛应用于闪光涂料、汽车面漆、电子、高磁记录材料、气敏传感、催化剂、非线性光学以及生物医药工程等方面。γ
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Fe2O3是目前应用最广、产量最大的以及价格最便宜的氧化物记录介质材料
[0003]目前，在γ
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Fe2O3的合成方法中，各种非水合成方法制备了高度结晶、单分散和形状可控的Fe2O3的纳米颗粒，但其粒径绝大多数分布在20纳米以下且磁性较弱。在非水工艺中，五羰基铁(Fe(CO)5)被普遍用作前体。然而，五羰基铁是一种有剧毒且不稳定的化学品，环境污染严重。在另一种合成方法中是通过强氧化剂氧化Fe3O4制备γ
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Fe2O3，如常用的氧化剂包括过氧化氢、三价铁离子、次氯酸钠或稀硝酸等，其中Fe3O4合成以化学沉淀法为主，制得的颗粒形貌不均一，进一步地导致该工艺制得的γ
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Fe2O3颗粒形貌以不规则颗粒状为主。还有的合成方法中通过300℃以上高温空气氛围氧化Fe3O4并转变晶型制得γ
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Fe2O3，该方法优点是产率高，工艺简单，但是生成的γ
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Fe2O3不纯，通常会掺杂大量的无磁性的α
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Fe2O3，一定程度上降低了γ
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Fe2O3磁性。
[0004]因此，现有技术需要进行改进。

技术实现思路

[0005]现有技术中，现有的γ
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Fe2O3纳米颗粒合成方法存在产率不高，形貌控制不均一，且产物颗粒太小而磁性不强等缺点，因此，本专利技术提供一种亚微米级γ
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Fe2O3磁性纳米颗粒及其合成方法用于解决上述方法。
[0006]为实现上述目的，第一方面，本专利技术提供了一种亚微米级γ
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Fe2O3磁性纳米颗粒的合成方法，其包括以下步骤：
[0007]S01、提供三价铁铁源、乙二醇、聚乙二醇和无水醋酸钠，将上述原料在温度为60℃～120℃的条件下进行混合搅拌，得到混合物A；
[0008]S02、对所述混合物A在温度为60℃～120℃的条件下孵育20～120分钟，生成羟基氧化铁，在反应釜中通过溶剂热法合成Fe3O4纳米颗粒，所述Fe3O4纳米颗粒的粒径为100～
200纳米；
[0009]S03、以所述Fe3O4纳米颗粒作为前体，氧化合成亚微米级γ
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Fe2O3磁性纳米颗粒。
[0010]在一种实现方式中，在S01中，所述三价铁铁源为FeCl3·
6H2O，所述聚乙二醇为PEG6000。
[0011]在一种实现方式中，在S01中，混合搅拌步骤具体包括：将所述三价铁铁源、所述乙二醇和所述聚乙二醇混合并保持温度在60℃～120℃得到第一混合溶液，将所述无水醋酸钠和所述乙二醇混合并保持温度在60℃～120℃得到第二混合溶液，将所述第一混合溶液和所述第二混合溶液进行混合搅拌得到所述混合物A。
[0012]在一种实现方式中，在S01中，所述混合搅拌的搅拌速度为200～800转/分钟，搅拌时间为20～200分钟。
[0013]在一种实现方式中，在S01中，包括以下质量比的原料，FeCl3·
6H2O：PEG6000：无水醋酸钠为1：(1～5)：1。
[0014]在一种实现方式中，在S02中，所述溶剂热法具体包括：将装有所述羟基氧化铁的反应釜转移至烘箱中，在180℃～250℃的条件下反应10～16小时。
[0015]在一种实现方式中，在S02中还包括：待所述反应釜冷却至室温，用水或乙醇清洗反应物得到所述Fe3O4纳米颗粒。
[0016]在一种实现方式中，在S02中，所述反应釜为具有特氟龙内衬的高温反应釜。
[0017]在一种实现方式中，在S03中，氧化合成的温度为130℃～260℃，合成反应时间为2～10小时。
[0018]第二方面，本专利技术还提供一种亚微米级γ
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Fe2O3磁性纳米颗粒，其通过所述上述任意一项所述亚微米级γ
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Fe2O3磁性纳米颗粒的合成方法制备而成。
[0019]有益效果：本专利技术提供的亚微米级γ
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Fe2O3磁性纳米颗粒及其合成方法，通过选择三价铁铁源作为前体，乙二醇作为溶剂，聚乙二醇和无水醋酸钠作为赋形剂和还原剂，在制备过程中通过溶剂热法合成粒径为100～200纳米的Fe3O4纳米颗粒，再通过氧化反应合成亚微米级γ
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Fe2O3磁性纳米颗粒，制备过程简单高效，能够得到粒径为100
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200微米的大粒径且具有强磁性的亚微米级γ
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Fe2O3磁性纳米颗粒。
附图说明
[0020]图1是本专利技术提供的亚微米级γ
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Fe2O3磁性纳米颗粒的合成方法的步骤流程图；
[0021]图2是实施例一中制备的Fe3O4磁性纳米颗粒的SEM图；
[0022]图3是实施例一中制备的γ
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Fe2O3磁性纳米颗粒SEM图；
[0023]图4是实施例一中的γ
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Fe2O3磁性纳米颗粒的XRD分析图；
[0024]图5是实施例一中的γ
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Fe2O3纳米颗粒样品磁滞曲线。
[0025]本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图作进一步说明。
具体实施方式
[0026]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示
例”，或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本专利技术的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种亚微米级γ
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Fe2O3磁性纳米颗粒的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S01、提供三价铁铁源、乙二醇、聚乙二醇和无水醋酸钠，将上述原料在温度为60℃～120℃的条件下进行混合搅拌，得到混合物A；S02、对所述混合物A在温度为60℃～120℃的条件下孵育20～120分钟，生成羟基氧化铁，在反应釜中通过溶剂热法合成Fe3O4纳米颗粒，所述Fe3O4纳米颗粒的粒径为100～200纳米；S03、以所述Fe3O4纳米颗粒作为前体，氧化合成亚微米级γ
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Fe2O3磁性纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的亚微米级γ
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Fe2O3磁性纳米颗粒的合成方法，其特征在于，在S01中，所述三价铁铁源为FeCl3·
6H2O，所述聚乙二醇为PEG6000。3.根据权利要求1所述的亚微米级γ
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Fe2O3磁性纳米颗粒的合成方法，其特征在于，在S01中，混合搅拌步骤具体包括：将所述三价铁铁源、所述乙二醇和所述聚乙二醇混合并保持温度在60℃～120℃得到第一混合溶液，将所述无水醋酸钠和所述乙二醇混合并保持温度在60℃～120℃得到第二混合溶液，将所述第一混合溶液和所述第二混合溶液进行混合搅拌得到所述混合物A。4.根据权利要求1所述的亚微米级γ
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Fe2O3磁性纳米颗粒的合成方法，其特征在于，在S01中，所述混合搅拌的搅拌速度为200～800转/分钟...

【专利技术属性】
技术研发人员：请求不公布姓名，
申请(专利权)人：深圳思凝一云科技有限公司，
类型：发明
国别省市：