EG-Co3O4/α-Fe2O3纳米棒阵列的制备方法及其在光电化学分解水的应用技术

本发明专利技术涉及纳米复合光电极材料的制备技术领域，公开了一种EG

【技术实现步骤摘要】
EG
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Co3O4/
α
‑
Fe2O3纳米棒阵列的制备方法及其在光电化学分解水的应用


[0001]本专利技术涉及纳米复合光电极材料的制备
，特别涉及一种EG
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Co3O4/α
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Fe2O3纳米棒阵列的制备方法及其在光电化学分解水的应用。

技术介绍

[0002]氧空位的引入被认为是有效实现电荷分离和提高光电催化活性的一种有效的策略。Fe2O3作为光阳极材料，由于其优异的稳定性，合适的带隙，优异的理论光电转换效率，被用于光电化学分解水的研究。但光生电子和空穴容易复合，表面产氧动力学慢，其光电催化效率受到很大限制。
[0003]专利CN114232025A提供了一种Ce
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Co3O4/α
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Fe2O3纳米棒阵列的制备方法及其在光阳极中的应用，通过电沉积法将Ce
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Co3O4负载在α
‑
Fe2O3纳米棒阵列上，制成的光电材料具有较好的光电响应，另外Ce
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Co3O4的引入还提供了较多的析氧反应活性位点，有利于光电分解水的水氧化反应的高效进行。但是该方法采用离子掺杂的方法在助催化剂氧化钴的表面及体相引入氧空位，提高光阳极光电催化分解水产氧的活性，受析氧反应活性位点数量及引入位置的限制，光电分解水的水氧化反应的效率还有提升的空间。
[0004]因此，如何在促进光生载流子的分离及传输，延长光生载流子的寿命的同时在氧化铁和氧化钴表面引入更多的氧空位，进一步提高电极的导电性，加快产氧动力学是本专利技术需要解决的问题。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种表面富有氧空位的EG
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Co3O4/α
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Fe2O3纳米棒阵列的制备方法及其在光电化学分解水的应用，通过电沉积法将Co3O4负载在α
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Fe2O3纳米棒阵列上，Co3O4的负载形成了p
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n异质结的构筑，从而形成了梯度流向的电荷转移，促进了光生载流子的分离及传输，延长了光生载流子的寿命；通过乙二醇的处理引入了氧空位，氧空位的引入提高了电极的导电性，加快了产氧动力学。
[0006]技术方案：本专利技术提供了一种EG
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Co3O4/α
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Fe2O3纳米棒阵列的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将硝酸钠和三氯化铁混合得到的混合水溶液，倒入装有FTO的反应釜中水热反应后用大量去离子水洗涤，干燥和煅烧，得α
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Fe2O3纳米棒阵列；步骤二、利用三电极体系下恒电位沉积的方法将Co3O4负载到α
‑
Fe2O3纳米棒阵列；电解液为Co(NO3)2·
6H2O水溶液；电沉积0s
‑
60s之后进行干燥；步骤三、在200
‑
420
°
C下煅烧1~3h，得到Co3O4/α
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Fe2O3纳米棒阵列的光电材料；步骤四、Co3O4/α
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Fe2O3纳米棒阵列的光电材料经乙二醇100~200℃溶剂热处理10~30h后洗涤、干燥，得EG
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Co3O4/α
‑
Fe2O3纳米棒阵列。
[0007]优选地，步骤四中，Co3O4/α
‑
Fe2O3纳米棒阵列的光电材料经乙二醇180℃溶剂热处
理24h。
[0008]进一步地，步骤四中，所述乙二醇的体积为10~50 mL。
[0009]优选地，步骤四中，所述乙二醇的体积为33 mL。
[0010]进一步地，步骤二中，所述Co(NO3)2·
6H2O水溶液的浓度为0.005
‑
0.10M。
[0011]优选地，步骤二中，所述Co(NO3)2·
6H2O水溶液的浓度为0.09M。
[0012]进一步地，步骤一中，硝酸钠和三氯化铁的混合水溶液中，硝酸钠与三氯化铁的质量比为8.5：4。
[0013]优选地，步骤一中，所述水热反应具体为80~120℃水热条件下反应10~15h；和/或，步骤一中，所述煅烧具体为100℃下煅烧2h。
[0014]优选地，步骤二中，所述电沉积时间为5s。
[0015]本专利技术还提供一种如上述任一项所述的方法制备的EG
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Co3O4/α
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Fe2O3纳米棒阵列在光电化学分解水的应用。
[0016]有益效果：本专利技术通过简单的水热方法将α
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Fe2O3纳米棒阵列长到FTO基底上，再用电沉积的方法将Co3O4负载到α
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Fe2O3纳米棒阵列上，得到Co3O4/α
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Fe2O3纳米棒阵列，最后经乙二醇溶剂热处理得到EG
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Co3O4/α
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Fe2O3纳米棒阵列。Co3O4的负载形成了p
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n异质结的构筑，从而形成了梯度流向的电荷转移，促进了光生载流子的分离及传输，延长了光生载流子的寿命；乙二醇的溶剂热处理不仅在Co3O4的表面引入氧空位，而且还在α
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Fe2O3纳米棒表面引入了氧空位，氧空位的引入使得初始产氧电势明显负移，加快了产氧动力学，有利于光电分解水的水氧化反应的高效进行。本专利技术合成步骤简单，无污染，便于工业化。
附图说明
[0017]图1为α
‑
Fe2O3纳米棒阵列、EG
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Co3O4/α
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Fe2O3‑
180℃纳米棒阵列及Ce/Co/Fe
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60s纳米棒阵列的XRD图；图2为α
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Fe2O3纳米棒阵列、EG
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Co3O4/α
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Fe2O3‑
180℃纳米棒阵列及Ce/Co/Fe
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60s纳米棒阵列的SEM图，其中，（a）为α
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Fe2O3纳米棒阵列的SEM图；（b）为EG
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Co3O4/α
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Fe2O3‑
180℃纳米棒阵列的SEM图；（c）为Ce/Co/Fe
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60s纳米棒阵列的SEM图图3为α
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Fe2O3纳米棒阵列、EG
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Co3O4/α
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Fe2O3‑
180℃纳米棒阵列及Ce/Co/Fe
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60s纳米棒阵列的I
‑
V曲线图。
实施方式
[0018]下面结合附图对本专利技术进行详细的介绍。
[0019]实施方式1：将8.5g硝酸钠和4.0g三氯化铁混合得到的混合水溶液，搅拌，定容于100mL容量瓶中；将上述溶液转移到装有FTO的反应釜中，100℃水热反应12 h；然后用大量去离子水冲洗，最后干燥、100℃下煅烧2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种EG
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Co3O4/α
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Fe2O3纳米棒阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将硝酸钠和三氯化铁混合得到的混合水溶液，倒入装有FTO的反应釜中水热反应后用大量去离子水洗涤，干燥和煅烧，得α
‑
Fe2O3纳米棒阵列；步骤二、利用三电极体系下恒电位沉积的方法将Co3O4负载到α
‑
Fe2O3纳米棒阵列；电解液为Co(NO3)2·
6H2O水溶液；电沉积0s
‑
60s之后进行干燥；步骤三、在200
‑
420
°
C下煅烧1~3h，得到Co3O4/α
‑
Fe2O3纳米棒阵列的光电材料；步骤四、Co3O4/α
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Fe2O3纳米棒阵列的光电材料经乙二醇100~200℃溶剂热处理10~30h后洗涤、干燥，得EG
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Co3O4/α
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Fe2O3纳米棒阵列。2.根据权利要求1所述的EG
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Co3O4/α
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Fe2O3纳米棒阵列的制备方法，其特征在于，步骤四中，Co3O4/α
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Fe2O3纳米棒阵列的光电材料经乙二醇180℃溶剂热处理24h。3. 根据权利要求1所述的EG
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Co3O4/α
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Fe2O3纳米棒阵列的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述乙二醇的体积为10~50 mL。4. 根据权利要求3所述的EG
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Co3O4/α<...

【专利技术属性】
技术研发人员：张立静，丁瑞，付秋燕，朱益瑶，周夕航，
申请(专利权)人：淮阴工学院，
类型：发明
国别省市：