一种氧化铁催化剂的制备方法及应用技术

本申请公开了一种氧化铁催化剂的制备方法及应用。所述氧化铁催化剂的制备方法包括以下步骤：A)将炭模板剂与铁盐溶液混合，浸渍，干燥a，得到负载铁盐前驱体；B)将所述负载铁盐前驱体置于碱性溶液中，沉淀，抽滤，干燥b，等离子体处理，得到氧化铁催化剂。本申请以具有均匀孔道结构的炭材料作为模板剂，负载铁盐前驱体，用碱性试剂沉淀。采用等离子体技术在含氧气氛下脱除炭模板剂，制备得到颗粒尺寸均匀、高机械强度的氧化铁催化剂。将其用于正仲氢转化反应，显示出高活性。采用该方法制备的氧化铁催化剂，较之沉淀法和空气焙烧的方法脱除炭模板剂制备的催化剂，综合性能更优。综合性能更优。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铁催化剂的制备方法及应用


[0001]本申请涉及一种氧化铁催化剂的制备方法及应用，属于催化剂


技术介绍

[0002]液氢是一种高能燃料，在航空航天、国防工业等领域具有重要的用途。通常的氢为两个原子核自旋方向相同的正氢和自旋方向相反的仲氢的混合物。正氢和仲氢在氢中的平衡含量与温度有关。室温下，正氢占75％，仲氢占25％。温度降低时，正氢会自发地转化为仲氢，并放出热量。氢气液化后，由于正仲氢自发转化放热引起液氢的气化。为减少液氢的蒸发损失，在氢气液化过程中，需要使用正仲氢转化催化剂，将正氢快速转化为仲氢。
[0003]氧化铁是实现正仲氢低温转化常用的催化剂。氧化铁催化剂的活性与热处理温度有关，处理温度超过130℃，随着热处理温度升高，正仲氢转化的活性明显降低。采用沉淀法制备的氧化铁催化剂，其机械强度随着处理温度的升高呈现增强趋势。为了获得综合性能较优的氧化铁催化剂，一般处理温度不宜超过200℃。

技术实现思路

[0004]本申请提供一种氧化铁催化剂的制备方法，采用具有均匀孔道结构的炭材料作为模板剂，负载铁盐前驱体，用碱性试剂沉淀。采用等离子体技术在含氧气氛下脱除炭模板剂，制备颗粒尺寸均匀、正仲氢转化活性高、且具有高机械强度的氧化铁催化剂。该氧化铁催化剂在低温下用于正仲氢转化反应。
[0005]根据本申请的一个方面，提供了一种氧化铁催化剂的制备方法，A)将炭模板剂与铁盐溶液混合，浸渍，干燥a，得到负载铁盐前驱体；
[0006]B)将所述负载铁盐前驱体置于碱性溶液中，沉淀，抽滤，干燥b，等离子体处理，得到氧化铁催化剂。
[0007]具体来说，涉及一种以炭材料作为模板剂，负载铁盐前驱体，用碱性试剂沉淀；采用等离子体技术在含氧气氛下脱除炭模板剂，制备氧化铁催化剂。该氧化铁催化剂在低温下用于正仲氢转化反应。
[0008]可选地，所述炭模板剂选自活性炭、煤质炭、木质炭、果壳炭、椰壳炭中的至少一种。
[0009]可选地，所述铁盐溶液选自硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、氯化亚铁、硫酸亚铁中的至少一种。
[0010]可选地，所述铁盐溶液的浓度为0.1mol/L至饱和浓度，以铁盐的摩尔数计。
[0011]所述铁盐溶液的具体制备过程如下：
[0012]铁盐前驱体为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、氯化亚铁、硫酸亚铁中的一种或两种以上的混合物。根据不同铁盐的溶解度，称取一定质量的铁盐前驱体，以去离子水作为溶剂，配制成一定浓度的铁盐溶液。对于溶解度低的铁盐(如氯化亚铁)，以及配制高浓度的铁盐溶液，采用超声和水浴加热的方法加速其溶解。
[0013]可选地，所述浸渍为等体积浸渍或过量浸渍。
[0014]可选地，所述浸渍的时间为1～24h。
[0015]所述浸渍的具体过程如下：
[0016]等体积浸渍：称取少量炭材料，测定模板剂的吸水率。根据测得的吸水率，量取一定体积的铁盐溶液，浸渍到炭模板剂上，浸渍时间1～24h。
[0017]过量浸渍：量取过量体积的铁盐溶液，浸渍到炭模板剂上，溶液液面没过全部炭材料，浸渍时间1～24h。
[0018]可选地，所述干燥a的温度为0～200℃，所述干燥a的时间为1～120h。
[0019]可选地，所述干燥a的温度为0℃、20℃、50℃、100℃、150℃、200℃中的任意值或两值之间的范围值。
[0020]可选地，所述干燥a的时间为1h、24h、48h、72h、96h、120h中的任意值或两值之间的范围值。
[0021]可选地，所述碱性溶液中的碱选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾、尿素中的至少一种。
[0022]可选地，所述氨水溶液的质量浓度为1％～25％。
[0023]可选地，所述氨水溶液的质量浓度为1％、5％、10％、15％、20％、25％中的任意值或两值之间的范围值。
[0024]可选地，所述碱性溶液的摩尔浓度为0.1mol/L至饱和浓度。
[0025]具体的，碱性溶液的制备过程为：碱性试剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾、尿素中的一种。量取一定体积的氨水，或者称取一定质量的碱以及碳酸盐，以去离子水作为溶剂，配制成一定浓度的碱性溶液。对于溶解速度慢的尿素，以及配制高浓度的碱液，采用超声和水浴加热的方法加速其溶解。
[0026]可选的，所述负载铁盐前驱体中铁与所述碱性溶液的摩尔比为1：(3～10)。
[0027]可选地，所述负载铁盐前驱体中铁与所述碱性溶液的摩尔比为1:3、1:5、1:8、1:10中的任意值或两值之间的范围值。
[0028]可选地，所述沉淀的温度为0～90℃，所述沉淀的时间为1～120h。
[0029]可选地，所述沉淀的温度为0℃、20℃、40℃、60℃、80℃、90℃中的任意值或两值之间的范围值。
[0030]可选地，所述沉淀的时间为1h、24h、48h、72h、96h、120h中的任意值或两值之间的范围值。
[0031]可选地，所述干燥b的温度为0～200℃，所述干燥b的时间为1～120h。
[0032]可选地，所述等离子体处理的气氛为含氧气氛；
[0033]所述含氧气氛的含氧量为1％～100％。
[0034]可选地，所述含氧气氛的流量为5mL/min～100mL/min。
[0035]可选地，所述等离子体处理的时间为1min～5min。
[0036]可选地，所述等离子体处理的次数为20～100次。
[0037]可选地，所述等离子体处理的温度为0～200℃。
[0038]步骤B)的具体过程为：沉淀过程：将干燥后的负载铁盐前驱体的炭材料，放入一定浓度的一种碱性溶液中，在碱的作用下将铁盐前驱体转化为铁的氢氧化物沉淀。可以选用
水浴加热或者反应釜加热控制沉淀温度，温度范围为0℃至90℃，时间为1～120h。
[0039]洗涤过程：对沉淀产物进行抽滤，用去离子水洗涤至溶液呈中性。之后在0℃至200℃干燥1～120h。
[0040]等离子体处理：取一定量的干燥后的沉淀产物，放入等离子体腔体中，通入含氧气氛，为氧气、空气、氧气与惰性气体的混合气中的一种，惰性气为氮气、氩气、氦气中的一种；设定流量为5～100mL/min，在0℃至200℃范围内对炭模板剂进行脱除。
[0041]采用等离子体脱炭处理的氧化铁催化剂，具有均匀的颗粒尺寸，且机械强度高。在低温下用于正仲氢转化反应，与空气焙烧脱除炭模板剂制备的氧化铁催化剂相比，活性更高。
[0042]所述等离子体是物质除固、液、气之外的第四态，由高能电子、离子、自由基和激发态粒子构成。应用等离子体技术制备催化剂，能够合成具有特殊结构与性能的催化剂。冷等离子体可在低压或常压下进行，气体电离过程中产生大量高温、高能电子，而气相仍然保持低温状态，有利于保护催化剂，避免高温烧结。根据本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化铁催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)将炭模板剂与铁盐溶液混合，浸渍，干燥a，得到负载铁盐前驱体；B)将所述负载铁盐前驱体置于碱性溶液中，沉淀，抽滤，干燥b，等离子体处理，得到氧化铁催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述等离子体处理的气氛为含氧气氛；所述含氧气氛的含氧量为1％～100％；优选地，所述含氧气氛的流量为5mL/min～100mL/min；优选地，所述等离子体处理的时间为1min～5min；优选地，所述等离子体处理的次数为20～100次；优选地，所述等离子体处理的温度为0～200℃。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述炭模板剂选自活性炭、煤质炭、木质炭、果壳炭、椰壳炭中的至少一种；优选地，所述铁盐溶液选自硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、氯化亚铁、硫酸亚铁中的至少一种；优选地，所述铁盐溶液的浓度为0.1mol/L至饱和浓度，以铁盐的摩尔数计。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍为等体积浸渍或过量浸渍；优选地，所述浸渍的时间为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：段洪敏，黄延强，刘国东，杨小峰，李旭宁，赵文广，吕永阁，代倩倩，吕忠良，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：