一种从赤泥中高效制备具有晶面取向的高纯度α-Fe2O3纳米片的方法技术

本发明专利技术公开了一种从赤泥中高效制备具有晶面取向的高纯度α

【技术实现步骤摘要】
一种从赤泥中高效制备具有晶面取向的高纯度
α
‑
Fe2O3纳米片的方法


[0001]本专利技术属于固废利用领域，具体涉及一种从赤泥中高效制备具有晶面取向的高纯度α
‑
Fe2O3纳米片的方法。

技术介绍

[0002]现阶段大宗工业固废的减量化、无害化和资源化是其处理的三个主要方向，随着我国资源消耗的大幅增加，将各种工业固废进行资源化利用已经成为社会可持续发展的重要趋势之一。赤泥是一种典型的大宗固废，是赤泥是Al2O3生产过程中产生的工业固体废弃物。我国每年至少产生了1亿吨的赤泥，并且累积堆存量超过了6亿吨，但其综合利用率仅有8％左右，因此，对赤泥进行绿色、高值化利用是当前国家以及Al2O3行业亟需解决的问题。
[0003]目前，赤泥的资源化利用主要包括有价金属回收、制备催化剂和吸附剂、用于建筑材料、用作土壤改良剂及煅烧陶瓷等几个方面。其中，有价金属回收是赤泥高值化利用的重要研究基础。赤泥中含有丰富的Fe和Al，一定量的Si、Ti和Ca，少量的Na、K、Mg、Mn和Zr以及Sc、La和Ce等稀土元素,尤其是拜耳法产生的高铁赤泥，Fe2O3含量高达30
‑
60％。高效提取以及分离Fe元素引起了国内外学者的广泛研究，当前主要有直接物理法、还原焙烧
‑
磁选法和湿法提取法。其中，以酸浸法为主要手段的湿法提取，由于其能耗低、浸出率高等特点，受到了广泛的研究。传统无机强酸虽然能够提取出赤泥中的各种有价金属，如高含量元素Fe和Al，低含量元素Ti、Ca、Na、V等以及稀土元素(Sc、La和Ce)。然而，该方法大多使用的是盐酸、硫酸和硝酸等无机酸，而且浸出时需要在浓酸、加热条件下进行，因此通过这类酸进行Fe回收时，往往会排出HCl、SO
X
和NO
X
和等酸性气体以及酸性废水，对环境造成严重的二次污染。
[0004]此外，α
‑
Fe2O3纳米晶体是一种无毒环保的基础材料，并具有耐腐蚀、低成本等特点，它广泛应用于生产生活中，如作为着色剂在油漆着色、橡胶着色、塑料着色、建筑着色等方面；而且，特定晶面的择优生长及其微观形貌调控也是α
‑
Fe2O3纳米晶体的特性，在科学研究中起着非常关键的作用，例如可以作为气体传感器、锂离子电池载体、气体传感器、催化剂、水处理剂等等，并且其在光催化领域以及治疗癌症等方面也有广泛的应用。然而，传统合成具有晶面取向α
‑
Fe2O3纳米片的方法大多以含铁的纯化学试剂为原料，如FeCl3·
6H2O、Fe(NO3)3
·
9H2O、Fe粉等，对纯化学试剂的高度依赖严重制约了α
‑
Fe2O3纳米晶体的进一步发展。因此，使用更加低廉的含铁原料将是未来合成α
‑
Fe2O3纳米晶体的重要研究方向之一。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种有机酸
‑
还原剂复合浸出剂体系及水热合成多参数调控体系，实现从赤泥中绿色、高效、选择性地提取出Fe并合成高纯度、高结晶的α
‑
Fe2O3纳米片。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
[0007]一种从赤泥中高效制备具有晶面取向的高纯度α
‑
Fe2O3纳米片的方法，包括如下步
骤：
[0008](1)使用有机酸
‑
还原剂水溶液浸出法来提取赤泥中的Fe及其他杂质金属元素；
[0009](2)将步骤(1)浸出液作为母液，调控其pH值，得到含有Fe(OH)3的悬浊液；
[0010](3)将步骤(2)悬浊液在水浴中静置、陈化；
[0011](4)将步骤(3)陈化的悬浊液进行水热反应，反应结束后冷却至室温，经离心、烘干得到α
‑
Fe2O3纳米片。
[0012]具体地，步骤(1)中，所述的有机酸包括乳酸、草酸、天冬氨酸、柠檬酸中的任意一种或两种以上的组合，优选柠檬酸；所述的还原剂包括抗坏血酸和/或过氧化氢，优选抗坏血酸和过氧化氢。
[0013]进一步地，步骤(1)中，所述的有机酸
‑
还原剂水溶液中，有机酸的浓度为10～30g/L；还原剂中，抗坏血酸浓度为3～30g/L，过氧化氢浓度为2～4vol.％。
[0014]进一步地，步骤(1)中，所述的有机酸
‑
还原剂水溶液质量与赤泥质量比为100～200：2～5。
[0015]进一步地，步骤(1)中，浸出反应的温度控制在25～95℃，浸出过程中持续搅拌，浸出反应的时间为10～180min。
[0016]进一步地，步骤(2)中，调控pH值范围在2.5～4.5之间。
[0017]进一步地，步骤(3)中，水浴的温度控制在25～90℃；陈化的时间控制在2～24h。
[0018]进一步地，步骤(4)中，水热反应的温度为120～200℃，反应时间为10～50h。
[0019]更进一步地，本专利技术还要求保护上述制备方法制备得到的α
‑
Fe2O3纳米片。
[0020]更进一步地，所述的α
‑
Fe2O3纳米片为在(110)晶面择优生长，具有晶面取向。
[0021]有益效果：
[0022](1)本专利技术采用有机酸对赤泥中Fe元素进行浸提，有机酸酸性温和、安全性高、有特殊的化学性质，如特征性的螯合能力、还原性等。并且大多有机酸易于降解，作为浸出剂，不会对环境造成严重的二次污染，是一种对环境友好、比无机酸更理想的浸出剂。
[0023](2)本专利技术采用的有机酸
‑
还原剂浸出体系，在提取过程中该浸出剂体系可以将Fe
3+
还原成更易溶于弱酸的Fe
2+
，弥补了有机酸提取时效率低的不足，同时避免了使用腐蚀性强酸的方法。该浸出体系即可提高赤泥中铁的浸出效率，也可避免传统无机强酸浸出剂给环境带来的二次污染。在使用柠檬酸为主要浸出剂、抗坏血酸和过氧化氢组合还原剂时，浸出温度为25℃下氧化铁的产率达到89.67％；为赤泥固废利用提供了一种绿色、高效、选择性的金属浸出回收思路，进而综合建立一套提取工艺参数和高结晶α
‑
Fe2O3纳米片的制备的方法，为今后酸浸提取法在赤泥无害化、资源化合成α
‑
Fe2O3纳米材料提供了新思路。
[0024](3)本专利技术采用的水热合成多参数调控体系，一方面增强了产品的结晶度，另一方面减少了残留在产品中的杂质元素，从而提高产品的纯度。
[0025](4)本专利技术制备所得的圆形α
‑
Fe2O3纳米片纯度为97.61％，(110)晶面择优生长，具有晶面取向；且本专利技术的原料为工业固废
‑
赤泥，不需要含Fe的化学纯试剂，实现了赤泥这种大宗工业固废超高本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从赤泥中高效制备具有晶面取向的高纯度α
‑
Fe2O3纳米片的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)使用有机酸
‑
还原剂水溶液浸出法来提取赤泥中的Fe及其他杂质金属元素；(2)将步骤(1)浸出液作为母液，调控其pH值，得到含有Fe(OH)3的悬浊液；(3)将步骤(2)悬浊液在水浴中静置、陈化；(4)将步骤(3)陈化的悬浊液进行水热反应，反应结束后冷却至室温，经离心、烘干得到α
‑
Fe2O3纳米片。2.根据权利要求1所述的从赤泥中高效制备具有晶面取向的高纯度α
‑
Fe2O3纳米片的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的有机酸包括乳酸、草酸、天冬氨酸、柠檬酸中的任意一种或两种以上的组合；所述的还原剂包括抗坏血酸和/或过氧化氢。3.根据权利要求2所述的从赤泥中高效制备具有晶面取向的高纯度α
‑
Fe2O3纳米片的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的有机酸
‑
还原剂水溶液中，有机酸的浓度为10～30g/L；还原剂中，抗坏血酸浓度为3～30g/L，过氧化氢浓度为2～4vol.％。4.根据权利要求1所述的从赤泥中高效制备具有晶面取向的高纯度α
‑
Fe2O3纳米片的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱彬彬，许静茹，吴姝琴，刘总堂，费正皓，
申请(专利权)人：盐城师范学院，
类型：发明
国别省市：