一种3D打印用球形钨粉的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种3D打印用球形钨粉的生产方法，涉及3D打印技术领域。本发明专利技术包括以下步骤：S1：将可溶性钨源的水溶液、液体石蜡和表面活性剂混合，对混合溶液进行搅拌乳化，得到含钨乳液；S2：向含钨乳液中加入适量导热油混合，得到固相的钨粉前驱体颗粒；S3：将得到的钨粉前驱体颗粒放入烧结炉中进行氧化处理；S4：采用球形化设备对氧化后的钨粉进行整形处理，以除去球形化处理后的粉末细小颗粒和整形掉落的细的氧化钨颗粒；S5：将筛分之后的钨粉粉末用氢气还原，以去除颗粒表面少量的残留氧化钨，从而得到粒度均匀的球形钨粉。本发明专利技术操作简便，成本低，且制备的球形钨粉球化率高、球形度优良，易于实现规模化生产。易于实现规模化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种3D打印用球形钨粉的生产方法


[0001]本专利技术涉及3D打印
，具体是指一种3D打印用球形钨粉的生产方法。

技术介绍

[0002]3D打印技术最初被称为快速成型技术或快速原型制造技术，它基于现代CAD/CAM技术、机械工程、分层制造技术、激光技术、计算机数控技术、精密伺服驱动技术和新材料技术，开发出先进的制造技术，它基于计算机三维数字模型，通过软件分解为多层平面切片，然后由CNC成型系统使用激光束、热熔喷嘴等逐层层叠和粘合可粘合材料，最后叠加并制作产品。
[0003]3D打印技术目前已经成为全球最关注的新兴技术之一，高性能金属构件直接制造将是3D打印技术未来的制高点，对于制造产业的推动更富变革性。与此同时，用于高性能金属构件直接制造的特种粉末材料将是该技术发展的基础与保障。只有提升特种粉末材料工艺，利用3D打印技术生产高性能、难加工的大型复杂整体构件才能成为可能。
[0004]用球形钨粉制备出的多孔材料具有孔隙分布均匀的特点，通过控制生产工艺可以控制产品的透气性能，也可以制备大功率脉冲微波管的阴极、电子钡钨阴极和气体过滤材料等；由于球形钨粉流动性好，应用于热喷涂领域得到的涂层更均匀、致密，产品的耐磨性好。一般制备的常用工艺是将钨粉进行冷等静压或模压成形，而后对压坯进行后处理，钨粉的成形性对于钨粉的性能影响很大，压坯强度低会容易出现裂纹、掉边、掉角等现象。粉末的流动性和粒度分布对于压坯质量影响很大，这是因为流动性好的粉末易于均匀填充模腔，在压力作用下粉末尺寸容易控制，密度分布均匀，弹性后效小。球形钨粉呈球形或近球形，粉末流动性好，并且具有高振实密度的特点。作为热喷涂、多孔材料、粉末冶金工业等领域的高新材料，球形钨粉由于其制备技术的特殊性和优异的使用性能，引起国内外研究者的关注。
[0005]目前成功制备球形钨粉主要有物理法和化学法。物理法主要有电弧喷枪法和等离子体法，其中电弧喷枪法设备较为简单，但是产品质量不够稳定，一致性较差，不利于工业化生产；等离子体法具有等离子体能量高度集中、使用方便灵活，热利用率高、纯度高、球形度高等优点，但是能耗高，设备复杂。化学法主要有气相沉积法、钨粉重氧化——还原法、仲钨酸铵循环氧化还原法和钨酸铵超生搅拌—干燥—还原法，但是普遍存在的问题是工艺路线长，参数不易控制，产生的废液污染，不适合工业化生产，因此，我们提出一种3D打印用球形钨粉的生产方法来解决以上问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题是克服以上技术问题，提供一种3D打印用球形钨粉的生产方法，操作简便，成本低，且制备的球形钨粉球化率高、球形度优良，易于实现规模化生产。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案为：一种3D打印用球形钨粉的生产
方法，包括以下步骤：
[0008]S1：将可溶性钨源的水溶液、液体石蜡和表面活性剂混合，对混合溶液进行搅拌乳化，得到含钨乳液；
[0009]S2：向含钨乳液中加入适量导热油混合，经固液分离，得到固相的钨粉前驱体颗粒；
[0010]S3：将得到的钨粉前驱体颗粒放入烧结炉中进行氧化处理；
[0011]S4：采用球形化设备对氧化后的钨粉进行整形处理，之后将整形后的钨粉进行筛分，以除去球形化处理后的粉末细小颗粒和整形掉落的细的氧化钨颗粒；
[0012]S5：将筛分之后的钨粉粉末用氢气还原，以去除颗粒表面少量的残留氧化钨，从而得到粒度均匀的球形钨粉。
[0013]作为改进，所述S1中可溶性钨源包括偏钨酸铵和过氧钨酸；所述表面活性剂包括失水山梨醇油酸酯、聚氧化乙烯、失水山梨醇和单月桂酸酯，所述可溶性钨源的水溶液的浓度为45～300g/L，所述可溶性钨源、液体石蜡和表面活性剂的用量比为0.5～4g：9～12mL：1～2.5g。
[0014]作为改进，所述S1中搅拌乳化的转速为2200～2800rpm，时间为0.8～1.5h。
[0015]作为改进，所述S2中导热油包括煤油、硅油和甘油，所述导热油的温度为130～150℃，所述含钨乳液与导热油混合的时间为3～4h，所述混合在搅拌的条件下进行。
[0016]作为改进，所述S3中钨粉前驱体颗粒氧化处理温度为380～500℃，氧化时间1～2h，处理的同时进行搅拌。
[0017]作为改进，所述S4中球形化设备处理转速为3200～4200r/min，处理时间为20～110min。
[0018]作为改进，所述S5中氢气还原的工艺参数为还原温度650～750℃，时间10～30min。
[0019]采用以上方法后，本专利技术具有如下优点：本专利技术操作简便，成本低，制备的钨粉颗粒表面光洁度高，球形度比较好，并且粒度分布均匀，且大大简化了球形钨粉的生产工艺技术，制备工艺流程简单，具有生产效率高、周期短、易于控制参数、生产成本低等特点，并且制备近球形钨粉过程中不会产生废液等二次污染。
具体实施方式
[0020]在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本专利技术的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
[0021]一种3D打印用球形钨粉的生产方法，包括以下步骤：
[0022]S1：将可溶性钨源的水溶液、液体石蜡和表面活性剂混合，对混合溶液进行搅拌乳化，得到含钨乳液；
[0023]S2：向含钨乳液中加入适量导热油混合，经固液分离，得到固相的钨粉前驱体颗粒；
[0024]S3：将得到的钨粉前驱体颗粒放入烧结炉中进行氧化处理；
[0025]S4：采用球形化设备对氧化后的钨粉进行整形处理，之后将整形后的钨粉进行筛
分，以除去球形化处理后的粉末细小颗粒和整形掉落的细的氧化钨颗粒；
[0026]S5：将筛分之后的钨粉粉末用氢气还原，以去除颗粒表面少量的残留氧化钨，从而得到粒度均匀的球形钨粉。
[0027]所述S1中可溶性钨源包括偏钨酸铵和过氧钨酸；所述表面活性剂包括失水山梨醇油酸酯、聚氧化乙烯、失水山梨醇和单月桂酸酯，所述可溶性钨源的水溶液的浓度为45～300g/L，所述可溶性钨源、液体石蜡和表面活性剂的用量比为0.5～4g：9～12mL：1～2.5g；所述S1中搅拌乳化的转速为2200～2800rpm，时间为0.8～1.5h；
[0028]所述S2中导热油包括煤油、硅油和甘油，所述导热油的温度为130～150℃，所述含钨乳液与导热油混合的时间为3～4h，所述混合在搅拌的条件下进行；
[0029]所述S3中钨粉前驱体颗粒氧化处理温度为380～500℃，氧化时间1～2h，处理的同时进行搅拌；
[0030]所述S4中球形化设备处理转速为3200～4200r/min，处理时间为20～110min；
[0031]所述S5中氢气还原的工艺参数为还原温度650～750℃，时间10～30min。
[0032]实施例一：
[0033]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3D打印用球形钨粉的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：将可溶性钨源的水溶液、液体石蜡和表面活性剂混合，对混合溶液进行搅拌乳化，得到含钨乳液；S2：向含钨乳液中加入适量导热油混合，经固液分离，得到固相的钨粉前驱体颗粒；S3：将得到的钨粉前驱体颗粒放入烧结炉中进行氧化处理；S4：采用球形化设备对氧化后的钨粉进行整形处理，之后将整形后的钨粉进行筛分，以除去球形化处理后的粉末细小颗粒和整形掉落的细的氧化钨颗粒；S5：将筛分之后的钨粉粉末用氢气还原，以去除颗粒表面少量的残留氧化钨，从而得到粒度均匀的球形钨粉。2.根据权利要求1所述的一种3D打印用球形钨粉的生产方法，其特征在于：所述S1中可溶性钨源包括偏钨酸铵和过氧钨酸；所述表面活性剂包括失水山梨醇油酸酯、聚氧化乙烯、失水山梨醇和单月桂酸酯，所述可溶性钨源的水溶液的浓度为45～300g/L，所述可溶性钨源、液体石蜡和表面活性剂的用量比为0.5～4g：9～12mL：1～2.5g。...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐程程，左敏，
申请(专利权)人：华材山东新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：