一种微米陶瓷颗粒表面的超低温结晶镀铜方法技术

本发明专利技术公开一种微米陶瓷颗粒表面的超低温结晶镀铜方法，属于陶瓷颗粒表面处理领域。将预处理后的陶瓷颗粒和Cu(NO3)2加入到乙醇中并进行磁力搅拌30分钟，得到含有陶瓷颗粒的Cu(NO3)2乙醇饱和混合溶液；将混合溶液放入低温恒温实验箱，把温度降至超低温后进行磁力搅拌0.5

【技术实现步骤摘要】
一种微米陶瓷颗粒表面的超低温结晶镀铜方法


[0001]本专利技术公开了一种微米陶瓷颗粒表面的超低温结晶镀铜方法，属于陶瓷颗粒表面处理领域。

技术介绍

[0002]陶瓷颗粒具有高强度、高硬度、耐高温、耐摩擦磨损、耐化学腐蚀等特性。通过在陶瓷颗粒表面上镀铜，使陶瓷颗粒表面金属化，可广泛应用于复合材料、耐磨材料、耐高温材料和抗氧化涂层等行业。目前陶瓷颗粒的表面处理方法主要有电镀法和化学镀。电镀法是通过电极反应，使颗粒表面形成镀层，但电镀产生的废水和废气会造成环境污染；经化学镀处理后的合金镀层具有良好的均匀性，但化学镀通常需使用贵金属进行活化处理，也有废液排放，存在成本高、废液处理工艺复杂等缺点。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种微米陶瓷颗粒表面的超低温结晶镀铜方法，具体包括以下步骤：
[0004](1)将预处理后的陶瓷颗粒和Cu(NO3)2加入到乙醇中并进行磁力搅拌30分钟，得到含有陶瓷颗粒的Cu(NO3)2乙醇饱和混合溶液；其中，预处理后的陶瓷颗粒质量:硝酸铜质量:乙醇质量为(15
‑
20):(95
‑
100):100。
[0005](2)将混合溶液放入低温恒温实验箱，把温度降至
‑
50℃～
‑
100℃的超低温后进行磁力搅拌0.5
‑
1h，使Cu(NO3)2在超低温乙醇中的溶解度降低并在陶瓷颗粒表面结晶析出，在超低温下将混合溶液进行过滤、分离后，放置于常温环境中得到表面包覆有Cu(NO3)2膜的陶瓷颗粒，将其进行加热分解后，得到表面包覆有CuO膜的陶瓷颗粒。
[0006]优选的，本专利技术所述表面包覆有CuO膜的陶瓷颗粒进行还原的过程为：将表面包覆有CuO膜的陶瓷颗粒放入高效CuO复合粉末还原装置的还原罐中加热至400℃
‑
500℃，将H2以4～7L/min的流速从进气管通入还原罐中，启动动力输入装置，使还原罐以14～17r/min的转速旋转，使粉末与H2充分接触，高效还原1
‑
2h后得到表面包覆有Cu膜的陶瓷颗粒，产生的废气通过透气网、多孔法兰盘、排气管排出。
[0007]优选的，本专利技术所述陶瓷颗粒是粒径为1
‑
100μm的TiB2、SiC、Al2O3、SiO2、BN中的一种。
[0008]优选的，本专利技术所述陶瓷颗粒的预处理是将陶瓷颗粒加入到浓度为20％的H2SO4溶液中进行磁力搅拌30分钟后过滤，用去离子水反复洗涤至中性后放置于干燥箱中150℃保温1小时烘干备用。
[0009]优选的，本专利技术所述加热分解具体为：将表面包覆有Cu(NO3)2膜的陶瓷颗粒加热至300℃
‑
500℃分解1
‑
4h，使陶瓷颗粒表面的Cu(NO3)2分解转变为CuO，得到表面包覆有CuO膜的陶瓷颗粒。
[0010]本专利技术原理：
[0011]1、超低温结晶镀铜原理
[0012]超低温结晶镀铜是通过在室温下将预处理后的陶瓷颗粒和Cu(NO3)2加入到乙醇(溶点
‑
114.1℃)中，得到含有陶瓷颗粒的Cu(NO3)2乙醇饱和混合溶液。图1为实测的Cu(NO3)2在超低温乙醇中溶解度随温度变化曲线，由图1可知，Cu(NO3)2在室温(20℃
‑
30℃)及
‑
100℃时的乙醇中溶解度存在较大差异，因此选择在室温(20℃
‑
30℃)下将Cu(NO3)2溶于乙醇中，优选的降温范围为
‑
50℃～
‑
100℃。
[0013]乙醇溶点(
‑
114.1℃)较低，且Cu(NO3)2在超低温乙醇中具有较高的溶解性。本专利技术将Cu(NO3)2加入到含有陶瓷颗粒的常温乙醇中形成饱和溶液，将温度降至
‑
50℃～
‑
100℃的超低温，使Cu(NO3)2在乙醇中的溶解度降低并在陶瓷颗粒表面结晶析出，后将表面包覆有Cu(NO3)2的陶瓷颗粒进行加热分解，放入本专利技术的高效CuO复合粉末还原装置(附图3)中，加热后通入H2并使其旋转，让粉末与气体充分接触，使CuO高效还原为Cu。由于超低温结晶是采用常温Cu(NO3)2/乙醇饱和溶液通过物理降温使Cu(NO3)2包覆在陶瓷颗粒表面，可节约Cu(NO3)2原材料并减少废液带来的环境污染问题，具有工艺简单、成本低、环保、高效的特点，可实现工业化应用。
[0014]2、铜包覆层厚度控制原理
[0015]按照陶瓷颗粒质量：硝酸铜质量：乙醇质量＝(15
‑
20)：(95
‑
100)：100的比例将陶瓷颗粒和Cu(NO3)2加入到乙醇中，通过调控含有陶瓷颗粒的Cu(NO3)2乙醇饱和混合溶液的降温温度，使Cu(NO3)2在超低温乙醇中的溶解度降低，进而在陶瓷颗粒表面结晶析出。根据图1Cu(NO3)2在超低温乙醇中溶解度随温度变化曲线及拟合式(1)可计算出Cu(NO3)2在乙醇中的溶解度R
T
：
[0016][0017](1)式中，T—温度，℃；R
T
—Cu(NO3)2在T℃乙醇中的溶解度，g/100g乙醇。
[0018]根据式(1)中Cu(NO3)2在常温和超低温乙醇中的溶解度之差，可得到Cu(NO3)2在陶瓷颗粒表面的析出质量M1：
[0019]M1＝R
T1
‑
R
T2
ꢀꢀꢀꢀ
(2)
[0020](2)式中，M1—Cu(NO3)2在陶瓷颗粒表面的析出质量，g/100g乙醇；R
T1
—Cu(NO3)2在常温乙醇中的溶解度，g/100g乙醇；R
T2
—Cu(NO3)2在超低温乙醇中的溶解度，g/100g乙醇。
[0021]根据式(2)及Cu(NO3)2加热分解为CuO化学式中Cu(NO3)2与CuO的相对分子质量之比，可得到Cu(NO3)2经加热分解为CuO的质量M2：
[0022][0023][0024]M2＝0.42(R
T1
‑
R
T2
)
ꢀꢀꢀꢀ
(3)
[0025](3)式中，M1—Cu(NO3)2在陶瓷颗粒表面的析出质量，g/100g乙醇；M2—Cu(NO3)2经加热分解为CuO的质量，g/100g乙醇；R
T1
—Cu(NO3)2在常温乙醇中的溶解度，g/100g乙醇；R
T2
—Cu(NO3)2在超低温乙醇中的溶解度，g/100g乙醇。
[0026]根据式(3)及CuO在H2气氛中经加热还原为Cu化学式中CuO与Cu的相对分子质量之比，可得到CuO经加热还原为Cu的质量M3：
[0027][0028][0029]M3＝0.34(R
T1
‑
R
T2
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微米陶瓷颗粒表面的超低温结晶镀铜方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)将预处理后的陶瓷颗粒和Cu(NO3)2加入到乙醇中并进行磁力搅拌30分钟，得到含有陶瓷颗粒的Cu(NO3)2乙醇饱和混合溶液；其中，预处理后的陶瓷颗粒质量:硝酸铜质量:乙醇质量为(15
‑
20):(95
‑
100):100；(2)将混合溶液放入低温恒温实验箱，把温度降至
‑
50℃～
‑
100℃的超低温后进行磁力搅拌0.5
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1h，使Cu(NO3)2在超低温乙醇中的溶解度降低并在陶瓷颗粒表面结晶析出，在超低温下将混合溶液进行过滤、分离后，放置于常温环境中得到表面包覆有Cu(NO3)2膜的陶瓷颗粒，将其进行加热分解后，得到表面包覆有CuO膜的陶瓷颗粒。2.根据权利要求1所述微米陶瓷颗粒表面的超低温结晶镀铜方法，其特征在于：表面包覆有CuO膜的陶瓷颗粒进行还原的过程为：将表面包覆有CuO膜的陶瓷颗粒放入高效CuO复合粉末还原装置的还原罐中加热至400℃
‑
500℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：左孝青，郭师兵，夏前伏，易健宏，周芸，起华荣，王效琪，杨滨，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：