一种高磁导率低高频损耗的铁基微粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高磁导率低高频损耗的铁基微粉的制备方法，属于软磁材料制备技术领域。本发明专利技术以碳酸亚铁为前驱体，经空气氧化、氧化铝包覆后，利用高温氢气还原制得性质可控的微米级氧化铝包覆铁粉末。从组成来看，较高的还原程度和较少的包覆层确保了单质铁的高含量，有利于达成较高的磁导率。从结构看，较大的晶粒尺寸有利于降低磁滞损耗，稳定的氧化铝绝缘层有助于隔绝导电通路，降低颗粒间涡流，内部孔结构的形成有利于抑制颗粒内涡流。本发明专利技术微米级氧化铝包覆铁粉末制备的磁环试样在1

【技术实现步骤摘要】
一种高磁导率低高频损耗的铁基微粉的制备方法


[0001]本专利技术属于软磁材料
，具体涉及金属软磁微粉的制备方法。

技术介绍

[0002]基于磁性金属微粉的软磁复合材料被制成的电感，广泛应用于高频消费类电子设备。但随着上述设备开关频率的进一步提高，传统铁基软磁复合材料的涡流损耗显著增大，磁导率明显降低。为解决此问题，研究者目前主要从以下两方面入手。首先，采用氧化物对磁粉表面进行绝缘，从而有效地阻隔磁粉间的涡流通路，降低涡流损耗，维持磁导率良好的频率稳定性。该方法虽可以通过调节氧化物绝缘层厚度来调控磁粉间的涡流，但部分氧化物绝缘层在压制、退火处理后，可能发生破损，导致颗粒间涡流的增强，引起涡流损耗的增大。其次，通过减小磁粉颗粒尺寸，来抑制磁粉内部的涡流，实现涡流损耗的降低。但小尺寸（尤其是10
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m以下）磁性金属微粉的制备工艺存在诸多不足。其中，高磁导率羰基铁粉的生产，需要较高压力和较高温度的高压设备，且生产过程中涉及多种危险物料，生产危险性极高；而磁导率低于羰基铁粉的合金磁粉的生产，通常采用雾化工艺，但10
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m以下的合金磁粉颗粒，出粉率低，成本很高。因而，开发无毒无害、重现性好、效率高的制备工艺，制备兼具稳定绝缘层和可控结构的铁基金属微粉，使其在高频范围内具有高磁导率、低高频损耗的特点，已成为当前研究的重点。

技术实现思路

[0003]为解决高频用铁基金属微粉磁导率较低、损耗较高的问题，本专利技术提供一种高磁导率低高频损耗的铁基粉末的制备方法。
[0004]一种高磁导率低高频损耗的铁基微粉的制备操作步骤如下：（1）制备微米级氧化铁（Fe2O3）粉末（1.1）将等体积的甘油和去离子水混合，并分成两份溶液，即溶液A和溶液B；在25ml溶液A中溶解1.06 g无水乙酸钠，得到无水乙酸钠溶液；在25ml溶液B中溶解1.99 g四水氯化亚铁，得到四水氯化亚铁溶液；在磁力搅拌条件下，将无水乙酸钠溶液滴加到四水氯化亚铁溶液中，形成灰绿色的混合物料；在反应釜中，温度180 ℃下保温12 h；冷却，磁力分离，乙醇洗涤，去离子水洗涤，获得棕色沉淀物；将棕色沉淀物在50 ℃下真空干燥，获得微米级碳酸亚铁（FeCO3）粉末；碳酸亚铁粉末为棕褐色，粉末颗粒为球形，粒径为6~8
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m；（1.2）将微米级碳酸亚铁（FeCO3）粉末在空气中以5 ℃/min的升温速率升至700 ℃，并保温3 h，自然冷却，获得红棕色微米级氧化铁（Fe2O3）粉末，粒径为5~7
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m；（2）制备微米级氧化铝包覆铁（Fe@Al2O3）粉末（2.1）将0.2 g九水硝酸铝溶解于100 ml乙醇中，得到九水硝酸铝溶液；将1 g 红棕色微米级氧化铁（Fe2O3）粉末加入九水硝酸铝溶液中，机械搅拌，获得混合物料C；将1 g无水碳酸钠溶解于25 ml去离子水中，并滴加至到混合物料C中，调整pH值为4，反应4 h，磁分
离，乙醇洗涤，去离子水洗涤，获得红棕色的微米级氧化铝包覆氧化铁（Fe2O3@Al2O3）粉末；所述微米级氧化铝包覆氧化铁粉末由氧化铁（Fe2O3）和氧化铝（Al2O3）组成，铁元素的质量分数为64
‑
66 wt%，铝元素的质量分数为0.5
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1.5 wt%，氧元素的质量分数为32
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35wt%；微米级氧化铝包覆氧化铁粉末的颗粒为球形，粒径为5~7.5
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m；（2.2）将微米级氧化铝包覆氧化铁粉末置于流动氢气气氛中，以5 ℃/min的升温速率升至400
‑
700 ℃，保温4 h；自然冷却，得到微米级氧化铝包覆铁（Fe@Al2O3）的微米级核壳粉末；所述微米级氧化铝包覆铁粉末由铁和氧化铝（Al2O3）包覆层组成，铁元素的质量分数为75
‑
95 wt%，铝元素的质量分数为2.5
‑
4.0 wt%，氧元素的质量分数为5.5
‑
11.5wt%，粉末颗粒为球形，粒径为5
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m，微米级氧化铝包覆铁粉末的颗粒表面粗糙，存在孔结构，孔径为10
‑
80nm；按质量比1：1使用微米级氧化铝包覆铁粉末和树脂粉，压制制备的软磁复合材料磁环，在1 V电压下，1
‑
30 MHz频率范围内，磁导率为12.85
‑
15.59；在16
‑
30 MHz频率范围内磁损耗因子为0.008
‑
0.013。
[0005]进一步的技术方案如下：步骤（2）中，机械搅拌的转速为400 r/min，物料温度保持50 ℃。
[0006]现有技术相比，本专利技术的有益技术效果体现在以下方面：本专利技术首先通过水热法制备了微米级碳酸亚铁粉末，而后利用高温空气氧化制得了纯度高、粒径均一、球形度高的微米级氧化铁粉末。其中，水热工艺可确保粉体颗粒具备优良的粒径均一性和较高的球形度，有利于后续包覆过程和氢气还原过程的均匀进行，确保了最终产物的颗粒均一性。高温空气氧化过程可有效去除碳酸亚铁中的碳元素，从而避免了最终产物中碳材料的存在，避免了碳材料降低磁导率、提高磁损耗的问题。而后通过液相法进行氧化铝包覆。其中，氧化铝包覆层既可有效维持球形颗粒的结构稳定性，也可避免高温氢气还原过程中的颗粒团聚问题。最后通过不同温度下的氢气还原过程，制得微米级氧化铝包覆铁粉末。从磁导率角度来看，高含量的铁单质有利于提高饱和磁化强度，较大的晶粒尺寸有利于降低矫顽力，且氧化铝绝缘层和孔结构的存在有助于抑制高频涡流效应，在MHz频段具有较高的磁导率。从损耗角度来看，氧化铝（Al2O3）绝缘层可有效隔断颗粒间的导电通路，大幅降低颗粒间涡流，孔结构的形成也可有效减弱颗粒内涡流。因此所述微米级氧化铝包覆铁（Fe@Al2O3）粉末所制备的磁环试样在1 V电压下，1
‑
30 MHz频率范围内，磁导率可达12.85
‑
15.59，在16
‑
30 MHz频率范围内磁损耗因子低至0.008
‑
0.013，展现出优良的高磁导率、低高频损耗的特征。
附图说明
[0007]图1为实施例1制得的微米级球形碳酸亚铁（FeCO3）粉末的扫描电子显微镜（SEM）照片；图2为实施例1制得的微米级球形氧化铁（Fe2O3）粉末的扫描电子显微镜（SEM）照片；图3为实施例1制得的微米级球形氧化铁Fe2O3粉末的X射线衍射（XRD）谱图；图4为实施例1制得的微米级氧化铝包覆氧化铁（Fe2O3@Al2O3）粉末的扫描电子显
微镜（SEM）照片；图5为实施例1制得的微米级氧化铝包覆氧化铁（Fe2O3@Al2O3）粉末的X射线能谱（EDS）图；图6为实施例1制得的微米级氧化铝包覆铁（Fe@Al2O3）粉末的扫描电子显微镜（SEM）照片；图7为实施例1制得的微米级氧化铝包覆铁（Fe@Al2O3）粉末的X射线衍射（XRD）谱图；图8为实施例1制得的微米级氧化铝包覆铁（Fe@本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高磁导率低高频损耗的铁基微粉的制备方法，其特征在于操作步骤如下：（1）制备微米级氧化铁（Fe2O3）粉末（1.1）将等体积的甘油和去离子水混合，并分成两份溶液，即溶液A和溶液B；在25ml溶液A中溶解1.06 g无水乙酸钠，得到无水乙酸钠溶液；在25ml溶液B中溶解1.99 g四水氯化亚铁，得到四水氯化亚铁溶液；在磁力搅拌条件下，将无水乙酸钠溶液滴加到四水氯化亚铁溶液中，形成灰绿色的混合物料；在反应釜中，温度180 ℃下保温12 h；冷却，磁力分离，乙醇洗涤，去离子水洗涤，获得棕色沉淀物；将棕色沉淀物在50 ℃下真空干燥，获得微米级碳酸亚铁（FeCO3）粉末；碳酸亚铁粉末为棕褐色，粉末颗粒为球形，粒径为6~8
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m；（1.2）将微米级碳酸亚铁（FeCO3）粉末在空气中以5 ℃/min的升温速率升至700 ℃，并保温3 h，自然冷却，获得红棕色微米级氧化铁（Fe2O3）粉末，粒径为5~7
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m；（2）制备微米级氧化铝包覆铁（Fe@Al2O3）粉末（2.1）将0.2 g九水硝酸铝溶解于100 ml乙醇中，得到九水硝酸铝溶液；将1 g 红棕色微米级氧化铁（Fe2O3）粉末加入九水硝酸铝溶液中，机械搅拌，获得混合物料C；将1 g无水碳酸钠溶解于25 ml去离子水中，并滴加至到混合物料C中，调整pH值为4，反应4 h，磁分离，乙醇洗涤，去离子水洗涤，获得红棕色的微米级氧化铝包覆氧化铁（Fe2O3@Al2O3）粉末；所述微米级氧化铝包覆氧化铁粉末由氧化铁（Fe2O3）和氧化铝（Al2O3）...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏海林，丁越，刘伟，曹荣干，张学斌，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：