【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及稀土氧化物掺杂w-cu复合材料制备，具体是涉及一种掺杂hfo2的高性能w-cu复合材料的制备方法。
技术介绍
1、近几十年来，基于金属基复合材料优秀的综合性能，其在微电子信息、航空航天和军事工程等高科技领域广受关注。其中新兴的w-cu复合材料综合了w和cu独特的性能优势，在改变w、cu元素的组成比例和调整微观结构下往往表现出良好的力学和电学性能。
2、目前，w-cu复合材料在金属基复合材料中占有重要地位，在高压真空开关中作为电触头材料，在大规模集成电路和大功率散热器件中作为电子封装材料和热沉材料等得到了广泛的应用。在这些应用中，对于w-cu复合材料的性能要求也逐渐增高，从目前的大多数研究成果来看，追求更高致密度和均匀组织结构的以便达到更加优良的综合性能是w-cu复合材料的主要研究方向。
3、粉末冶金作为w-cu复合材料的主要制备技术关键在于获得成分分布均匀的细w颗粒的w-cu复合粉体。研究制备纳米w-cu复合粉体方法已被国内国外大多数研究所报道，其中最常用的w-cu复合粉体制备方法主要包括机械合金化、溶胶凝胶法、共沉淀法和喷雾干燥等。机械合金化过程易引入其他杂质元素且得到的粉体极易团聚；湿化学法通过均匀混合盐溶液来实现w-cu复合粉体中两种金属相的均匀分布并且反应所需要的温度较低、操作简单、生产效率高，由此技术制备的成分分布均匀、粒径较小的w-cu复合粉体在未来有望实现工业化生产。
4、然而，湿化学方法得到的粉体在烧结过程中存在钨(w)颗粒的团聚生长和组织不均匀性等问题，一般来说
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术采用喷雾干燥法并通过添加草酸作为过程控制剂合成不同含量稀土氧化物hfo2的w-cu前驱体，再通过氢气还原出成分分布均匀的w-cu复合粉体，然后利用高温氢气烧结制备出低w-w连通性，微观组织更加均匀的高致密度、高硬度、高抗弯强度w-cu复合材料。
2、为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：
3、一种掺杂hfo2的高性能w-cu复合材料的制备方法，首先利用湿化学法并通过添加草酸作为沉淀剂使前驱体溶液处于酸性环境，使得草酸与偏钨酸铵、三水合硝酸铜和四氯化铪充分反应，进而改善喷雾干燥技术制备的球壳状前驱体性能，有利于提高氢气还原后w-cu复合粉体的成分均匀性，在氢气还原过程中成功将hfo2第二相颗粒弥散分布均匀地引入w-cu复合粉末中；然后通过高温氢气烧结，促使细小hfo2颗粒充分均匀分布在w-cu复合材料，从而有效抑制了w颗粒表面和w/cu界面间隙中w颗粒的团聚长大现象，降低了w-w的连通性，使得制备的w-cu复合材料表现出较高的综合性能。
4、作为本专利技术的优选技术方案，制备方法具体步骤如下：
5、步骤一：掺杂hfo2的w-cu前驱体的制备
6、将一定比例的偏钨酸铵、三水合硝酸铜和四氯化铪分别溶解在去离子水中倒入玻璃反应釜中，通过电动杆搅拌和超声杆超声使溶液混合均匀，然后再加入草酸作为沉淀剂使溶液在酸性环境下进行反应，整个过程均在油浴温度120℃下混合反应6h，前驱体溶液固含量在20％-36％；随后将混合溶液通过蠕动泵送到喷雾干燥塔的雾化器中进行喷雾干燥，设置喷雾干燥参数：进风温度230-250℃，雾化器转速22000r/min；
7、在步骤一中，三水合硝酸铜、草酸和四氯化铪的添加量分别为偏钨酸铵质量的89.76％、24.06％和0.70-1.42％；
8、步骤二：掺杂hfo2的w-cu复合块体的制备
9、随后对w-cu前驱体进行氢气还原，将w-cu前驱体平铺在烧舟中，通过推舟式还原炉在氢气气氛下随炉升温到900℃保温2h，随后取出烧舟冷却至室温，便得到掺杂hfo2的w-cu复合粉末；将掺杂hfo2的w-cu复合粉末通过100目筛网过筛，再称取过筛后的粉末15-20g装在钢压模具中模压成型，所选取的压制压力为400mpa，保持压力2-4min，随后卸除压力将掺杂hfo2的w-cu生坯块体取出；
10、步骤三：高温氢气烧结
11、对压制块体进行高温下氢气烧结，将块体平铺在烧舟中，再将烧舟放入管式炉中，对管式炉抽真空处理，之后通入氢气，再以5-10℃/min升温至1250-1400℃，保温1-2h，再以5℃/min降至480-520℃，随后随炉冷却至室温，得到具有一定强度的掺杂hfo2的w-cu复合材料。
12、本专利技术利用湿化学法结合高温氢气烧结获得的掺杂hfo2的w-cu复合材料具有以下优点：
13、1、成分分布均匀、粒径较小的w-cu前驱体：通过添加草酸作为沉淀剂使前驱体溶液处于酸性环境，使得草酸与偏钨酸铵、三水合硝酸铜和四氯化铪充分反应再通过喷雾干燥技术制备前驱体，获得成分分布均匀、粒径较小的球壳状w-cu前驱体。
14、2、hfo2第二相颗粒的均匀分布：通过氢气还原w-cu前驱体，在还原过程中成功将hfo2第二相颗粒弥散分布均匀地引入w-cu复合粉末中，有利于抑制后续高温烧结过程中的w晶粒长大现象。
15、3、w-w的连通性降低：采用高温液相烧结促使细小hfo2颗粒充分均匀分布在w-cu复合材料，有效抑制了w颗粒表面和w/cu界面间隙中w颗粒的团聚长大现象，降低了w-w的连通性，复合材料的平均晶粒尺寸为0.5-1.2μm，组织均匀，增强了各相之间的结合力。hfo2颗粒细小，相较于w颗粒的脱离更加困难，从增幅了w-cu复合材料的断裂强度。
16、4、掺杂hfo2的w-cu复合材料表现出较高的综合性能：经测试，高温烧结后的掺杂hfo2的w-cu复合材料的相对密度达97.74％、维氏硬度最大可达到338hv，抗弯强度达到826mpa，热导率为209w/(m·k)。
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1.一种掺杂HfO2的高性能W-Cu复合材料的制备方法，其特征在于，首先利用湿化学法并通过添加草酸作为沉淀剂使前驱体溶液处于酸性环境，使得草酸与偏钨酸铵、三水合硝酸铜和四氯化铪充分反应，进而改善喷雾干燥技术制备的球壳状前驱体性能，有利于提高氢气还原后W-Cu复合粉体的成分均匀性，在氢气还原过程中成功将HfO2第二相颗粒弥散分布均匀地引入W-Cu复合粉末中；然后通过高温氢气烧结，促使细小HfO2颗粒充分均匀分布在W-Cu复合材料，从而有效抑制了W颗粒表面和W/Cu界面间隙中W颗粒的团聚长大现象，降低了W-W的连通性，使得制备的W-Cu复合材料表现出较高的综合性能。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
3.如权利要求1或2所述方法制备的掺杂HfO2的高性能W-Cu复合材料，其特征在于，复合材料的平均晶粒尺寸为0.5-1.2μm。
【技术特征摘要】
1.一种掺杂hfo2的高性能w-cu复合材料的制备方法，其特征在于，首先利用湿化学法并通过添加草酸作为沉淀剂使前驱体溶液处于酸性环境，使得草酸与偏钨酸铵、三水合硝酸铜和四氯化铪充分反应，进而改善喷雾干燥技术制备的球壳状前驱体性能，有利于提高氢气还原后w-cu复合粉体的成分均匀性，在氢气还原过程中成功将hfo2第二相颗粒弥散分布均匀地引入w-cu复合粉末中；然后通过高温氢气烧结，促使细小hf...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗来马，王彩艳，吴玉程，丁希鹏，马冰，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：
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