本发明专利技术公开了一种向硬质合金添加晶粒生长抑制剂的方法，是在W和Co粉末制备阶段以化学方法添加生长抑制剂；包括配制晶粒生长抑制剂溶液、配制前驱体化合物水溶液、喷雾干燥、脱盐处理、混合球磨、还原脱碳等步骤。溶解晶粒生长抑制剂的水溶性金属盐，并与W和Co的水溶性盐溶液混合，通过在分子水平上均匀地混合硬质合金粉末和晶粒生长抑制剂来简化生产过程，将WC还原成更细小和均匀的的晶粒，有效控制烧结过程中的WC生长，从而提高其机械性能。此外，本发明专利技术还通过对其中的生产工艺进行改进来降低WC/Co硬质合金的生产成本。WC/Co硬质合金的生产成本。WC/Co硬质合金的生产成本。
【技术实现步骤摘要】
一种向硬质合金添加晶粒生长抑制剂的方法
[0001]本专利技术属于硬质合金的生产
，尤其涉及一种向硬质合金添加晶粒生长抑制剂的方法。
技术介绍
[0002]一般来说，在制备WC/Co硬质合金时，使用压铸工艺将作为结合剂的钴粉，添加到极硬的金属间化合物(如碳化钨)，进行组合成型。随后在高温下进行加热，接着进行烧结。这类硬质合金常被用作切削工具的材料，如钻头。
[0003]所述WC/Co硬质合金的机械性能受结合金属(即钴)的量和WC晶粒大小的影响。此外，其机械特性还受到WC晶粒间距的影响。一般来说，当WC晶粒被还原成更细的颗粒时，其机械特性就会增强。因此，为了抑制晶粒生长，在生产WC/Co硬质合金时要添加晶粒生长抑制剂。
[0004]在生产WC/Co硬质合金的传统方法中，为了解决WC晶粒异常生长的问题，通过机械方法(即球磨)将晶粒生长抑制剂(如VC、TaC或碳化物)加入WC/Co硬质合金粉末中。然而，将细小颗粒的硬质合金粉末均匀地混合到尺寸为1.0um的晶粒生长抑制剂中存在困难和限制。因此，即使在混合之后，晶粒生长抑制剂的分布也是不均匀的，这又导致了烧结过程后WC晶粒的部分异常生长问题。
技术实现思路
[0005]为了克服上述现有技术存在的缺陷，本专利技术的技术目标在于提供一种向硬质合金添加晶粒生长抑制剂的方法，目的是将WC还原成更细小和均匀的的晶粒。通过在分子水平上均匀地混合硬质合金粉末和晶粒生长抑制剂来简化生产过程。特别是，为了实现这种均匀性，在粉末生产的最初步骤中，在溶液中加入生长颗粒抑制剂。
[0006]为实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种向硬质合金添加晶粒生长抑制剂的方法，包括如下步骤：
[0007]①
配制晶粒生长抑制剂溶液：溶解晶粒生长抑制剂的水溶性金属盐，所述晶粒生长抑制剂为钒V、钽Ta或铬Cr成分的水溶性盐，例如偏钒酸铵(AMV)、氯化钽或硝酸铬。
[0008]②
配制前驱体化合物水溶液：将步骤
①
获得的晶粒生长抑制剂溶液与水溶性的钨盐、钴盐一起配成前驱体化合物水溶液；所述水溶性的W和Co的水溶性盐，如偏钨酸铵AMT，化学式为(NH4)6(H2W2O
40
)4H2O；和硝酸钴，化学式为Co(NO3)26(H2O)。
[0009]③
喷雾干燥：对步骤
②
获得的溶液进行开放式喷雾干燥，同时保持吸入热空气温度为200
‑
300℃，热空气排出温度为100℃或更高，获得前体粉末。
[0010]④
脱盐处理：将步骤
③
获得的前体粉末在空气中加热到400℃，得到含有晶粒生长抑制剂的氧化物复合粉末；
[0011]⑤
混合球磨：将步骤
④
获得的氧化物复合粉末与碳黑混合，以旋转球磨法在空气中研磨24小时；
[0012]⑥
还原和脱碳：将步骤
⑤
球磨混合均匀后的复合粉末在非氧化性气氛中，以H2作为反应气体于800℃加热24小时，得到含有晶粒生长抑制剂的硬质合金原料粉末。
[0013]步骤
①
中所述晶粒生长抑制剂的水溶性金属盐为偏钒酸铵AMV、氯化钽或硝酸铬。步骤
②
所述水溶性的钨盐、钴盐为偏钨酸铵AMT、硝酸钴。步骤
③
得到的前体粉末的晶粒直径在20
‑
50微米的范围内。步骤
⑤
加入的碳黑量是其化学计量的1.5至2.0倍。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
[0015]本专利技术提供了一种向硬质合金添加晶粒生长抑制剂的方法，在粉末生产的最初步骤中，在溶液中加入生长颗粒抑制剂，可以将WC还原成更细小和均匀的的晶粒，通过在分子水平上均匀地混合硬质合金粉末和晶粒生长抑制剂来简化生产过程。
附图说明
[0016]图1为含有晶粒生长抑制剂的氧化物复合粉末的SEM图；
[0017]图2为烧结后含有晶粒生长抑制剂的硬质合金粉末颗粒形貌的SEM图；
[0018]图3为与机械添加法获得硬质合金颗粒形貌SEM比较图(b为机械法，d为本专利技术方法)；
[0019]图4为与机械添加法获得硬质合金的硬度比较(
●
为机械法，
█
为本专利技术方法)；
[0020]图5为与机械添加法获得硬质合金的横向断裂强度比较(
●
为机械法，
█
为本专利技术方法)。
具体实施方式
[0021]以下结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但不以任何方式限制本专利技术。为免赘述，以下实施例中的原材料若无特别说明则均为市购，所用方法若无特别说明则均为常规方法。烧结后含有晶粒生长抑制剂的硬质合金粉末颗粒形貌经机械抛光后用扫描电镜JSM5600LV观察表面形貌。
[0022]实施例1
[0023]一种向硬质合金添加晶粒生长抑制剂的方法，包括如下步骤：
[0024]①
配制晶粒生长抑制剂溶液：溶解晶粒生长抑制剂的水溶性金属盐偏钒酸铵AMV。
[0025]②
配制前驱体化合物水溶液：将步骤
①
获得的晶粒生长抑制剂溶液与水溶性的钨盐：偏钨酸铵((NH4)6(H2W2O
40
)4H2O，AMT)、钴盐：硝酸钴Co(NO3)26(H2O)一起配成溶液，制备出浓度10wt％Co、0.7wt％VC的溶液。
[0026]③
喷雾干燥：对步骤
②
获得的溶液进行开放式喷雾干燥，同时保持吸入热空气温度为300℃，热空气排出温度为100℃，获得前体粉末，该前体粉末的晶粒直径在20微米，是由W、Co和生长颗粒抑制剂的细颗粒组成的均匀混合物。
[0027]④
脱盐处理：将步骤
③
获得的前体粉末在空气中加热到400℃，得到含有晶粒生长抑制剂的氧化物复合粉末；该氧化物复合粉末含有晶粒生长抑制剂的V的氧化物的W
‑
氧化物和Co
‑
氧化物的混合物。经确认，该氧化物复合材料具有如图1所示的形式。
[0028]⑤
混合球磨：将步骤
④
获得的氧化物复合粉末与碳黑混合，加入的碳黑量是其化学计量的2.0倍，以旋转球磨法在空气中研磨24小时；结果发现，氧化物颗粒的相位没有变化，而且粉末被粉碎成细小的颗粒，碳和氧化物粉末混合均匀。
[0029]⑥
还原和脱碳：将步骤
⑤
球磨混合均匀后的复合粉末在非氧化性气氛中，以H2作为反应气体于800℃加热24小时，得到含有晶粒生长抑制剂的硬质合金原料粉末。在显微镜下观察，如图2所示，用H2作为反应气体生产的WC/Co硬质合金的平均碳化物颗粒大小为100纳米。
[0030]此外，在比较添加晶粒生长抑制剂对其机械性能的影响时，如图3所示，将通过本实施例的化学添加方法生产的硬质本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种向硬质合金添加晶粒生长抑制剂的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
①
配制晶粒生长抑制剂溶液：溶解晶粒生长抑制剂的水溶性金属盐，所述晶粒生长抑制剂为钒V、钽Ta或铬Cr成分的水溶性盐；
②
配制前驱体化合物水溶液：将步骤
①
获得的晶粒生长抑制剂溶液与水溶性的钨盐、钴盐一起配成溶液；
③
喷雾干燥：对步骤
②
获得的溶液进行开放式喷雾干燥，同时保持吸入热空气温度为200
‑
300℃，热空气排出温度为100℃或更高，获得前体粉末；
④
脱盐处理：将步骤
③
获得的前体粉末在空气中加热到400℃，得到含有晶粒生长抑制剂的氧化物复合粉末；
⑤
混合球磨：将步骤
④
获得的氧化物复合粉末与碳黑混合，以旋转球磨法在空气中研磨24小时；
...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡浩然，罗许，肖强，刘序江，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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