一种用HPLC分离测定达格列净关键起始原料有关物质的方法技术

本发明专利技术涉及一种用HPLC分离测定达格列净关键起始原料有关物质的方法，包括如下步骤：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.002％～0.1％(V/V)磷酸水溶液为流动相A、乙腈

【技术实现步骤摘要】
一种用HPLC分离测定达格列净关键起始原料有关物质的方法


[0001]本专利技术涉及分析化学
，具体涉及一种用HPLC分离测定达格列净关键起始原料有关物质的方法。

技术介绍

[0002]达格列净(Dapagliflozin，商品名Farxiga)，由百时美施贵宝和阿斯利康公司联合开发的一种新型的抗糖尿病药物，于2012年11月12日被欧洲药品管理局批准上市，是第一个获准上市用于治疗2型糖尿病的SGLT2抑制剂。2014年1月8日获美国FDA批准上市，用于改善2型糖尿病成人患者的血糖控制。达格列净是一种新的钠
‑
葡萄糖协同转运蛋白2(SGLT2)抑制剂药物，通过抑制肾脏对葡萄糖的重吸收，.增加葡萄糖排泄，进而降低糖尿病患者已升高的血糖水平。其分子式：C
21
H
25
ClO6·
C3H8O2·
H2O分子量：502.98，化学结构如下式(1)：
[0003][0004]5‑
溴
‑2‑
氯
‑
4'
>‑
乙氧基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.HPLC分离测定达格列净关键起始原料有关物质的方法，包括如下步骤：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.01％～0.1％(V/V)磷酸水溶液为流动相A、乙腈
‑
甲醇混合比为流动相B，进行梯度洗脱；流速为0.8～1.2ml/min；柱温为30～40℃；采用紫外检测器进行检测，所述紫外检测器的检测波长为205～230nm。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，优选Agilent 5 TC
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C18250
×
4.6mm及纳普ChromCore 120 C18 5μm 250mm
×
4.6mm。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的流动相A为0.002％～0.1％(V/V)磷酸水溶液，优选0.02％(V/V)。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的流动相B为乙腈
‑
甲醇混合比，体积比为乙腈
‑
甲醇(5:95～20:80)，优选乙腈
‑
甲醇(10:90)。5.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴其华，葛德培，李强，陈海兵，
申请(专利权)人：安徽森吉制药有限公司，
类型：发明
国别省市：