一种复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量检测方法技术

本发明专利技术提供了一种复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量检测方法。该含量检测方法包括以下步骤：对照品溶液的制备；供试品溶液的制备；分别将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱仪，得到色谱图；根据对照品和供试品的色谱图，经过计算得到供试品溶液中的斑蝥素含量；其中，所述气相色谱仪的色谱条件如下：色谱柱是以(50％

【技术实现步骤摘要】
一种复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量检测方法


[0001]本专利技术属于医药
，尤其涉及一种复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量检测方法。

技术介绍

[0002]复方斑蝥胶囊属于中成药物，含有斑蝥、甘草、女贞子、人参、黄芪、半枝莲等中药材。上述中药材通过中医理论配伍后，使复方斑蝥胶囊具有攻毒、破血、消瘀的功效。在临床上可以用于辅助治疗一些恶性肿瘤，例如：恶性淋巴瘤、肺癌、直肠癌、妇科恶性肿瘤、原发性肝癌等等。
[0003]斑蝥中主要活性成分为斑蝥素，现代医学对斑蝥素药用功能研究发现，斑蝥素及其衍生物对肿瘤细胞活性具有明显抑制作用。斑蝥具有毒性,常因多服、误服产生胃肠道反应及肝肾毒性,严重者可致肾衰竭,甚至死亡。其毒性物质基础多认为是斑蝥素，因此必须对其含量加以控制。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量检测方法，该方法专属性高，且可操作性强，具有较高的准确度和精密度。
[0005]具体而言，本专利技术提供了如下技术方案：
[0006]一种复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量检测方法，包括以下步骤：
[0007]对照品溶液的制备：以斑蝥素为对照品，配制成对照品溶液；
[0008]供试品溶液的制备：取复方斑蝥胶囊配制成供试品溶液；
[0009]分别将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱仪，得到色谱图；
[0010]根据对照品和供试品的色谱图，经过计算得到供试品溶液中的斑蝥素含量；
[0011]其中，所述气相色谱仪的色谱条件如下：
[0012]色谱柱是以(50％
‑
苯基)
‑
甲基硅酮为固定液，涂布浓度为3～5％；
[0013]柱温为160～180℃；
[0014]H2流速为28～32mL/min,空气流速为280～320mL/min，尾吹气N2流速为28～32mL/min。
[0015]本专利技术实验发现，针对复方斑蝥胶囊中所含有的斑蝥素组分，采用上述色谱条件尤其是上述气体流量进行检测可以获得准确的分析结果。
[0016]优选地，上述的复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量检测方法中，所述对照品溶液的制备方法如下：称取斑蝥素适量，加入氯仿，配制成每1mL含0.02～0.03mg斑蝥素，得到对照品溶液。
[0017]优选地，上述的复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量检测方法中，所述供试品溶液的制备方法如下：取复方斑蝥胶囊的内容物3～5g置于容器中，加入氯仿55～65mL，加热回流0.5～1.5小时，放冷，滤过，滤液置于蒸发皿中，用氯仿洗涤容器及滤渣，洗液加入所述蒸发皿
中，置于水浴上蒸干至约1.5～2.5mL，加氯仿至4.5～5.5mL，即得。
[0018]优选地，上述的复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量检测方法中，分别精密吸取所述对照品溶液和供试品溶液各1.8～2.2μL，注入气相色谱仪，得到色谱图。
[0019]优选地，上述的复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量检测方法中，所述色谱柱的柱长为28～32m，柱径为0.300～0.350mm，膜厚为1.7～1.9μm，优选柱长为30m，柱径为0.320mm，膜厚为1.8μm。
[0020]优选地，上述的复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量检测方法中，所述气相色谱仪的进样口温度为195～205℃，优选为200℃；检测器温度为245～255℃，优选为250℃。
[0021]优选地，上述的复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量检测方法中，所述气相色谱仪的分流比为1：18～22，优选为1：20。
[0022]优选地，上述的复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量检测方法中，所述气相色谱仪的柱流量为13～17mL/min，优选为15mL/min。
[0023]优选地，上述的复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量检测方法中，所述气相色谱仪的色谱条件：理论塔板按斑蝥素峰计算应不低于2000。
[0024]本专利技术有益效果如下：
[0025]利用本专利技术的检测方法，可实现快速定量测定复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量，操作性强且具有良好的准确度及精密度。对本专利技术方法进行考察，经研究，该含量测定方法具有良好专属性、线性、精密度和耐用性。
附图说明
[0026]图1为斑蝥素浓度
‑
峰面积线性关系图。
具体实施方式
[0027]下面结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
[0028]实施例1
[0029]1、仪器设备和试剂
[0030]气相色谱仪1：安捷伦7890A型；FID检测器；编号SB
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NYF
‑
070；
[0031]电子天平：梅特勒
‑
托利多仪器(上海)有限公司，型号XS205DU；编号SB
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HYF
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103；
[0032]超纯水器：德国赛多利斯；型号：6110V；编号SB
‑
HYF
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073；
[0033]数控超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司；型号KQ
‑
500DE；编号SB
‑
HYF
‑
171；
[0034]超纯水：自制；
[0035]氯仿：国药集团化学试剂有限公司；批号20191216；含量99.0％；
[0036]斑蝥素：中国食品药品检定研究院；批号110783
‑
201105；含量98.6％。
[0037]2、溶液配置
[0038]对照品溶液的制备：以斑蝥素为对照品，配制成对照品溶液；
[0039]供试品溶液的制备：取复方斑蝥胶囊配制成供试品溶液。
[0040]3、色谱条件
[0041]色谱柱：安捷伦DB
‑
624 30m
×
0.320mm
×
1.8μm；以苯基(50％)甲基硅酮为固定液，涂布浓度为4％；
[0042]载气：H2流量30mL/min,空气流量300mL/min，尾气N2流量30mL/min；
[0043]柱温：170℃；
[0044]进样口温度：200℃；
[0045]检测器温度：250℃；
[0046]分流比：1：20；
[0047]柱流量：15mL/min。
[0048]4、样品测定
[0049]分别精密吸取所述对照品溶液和供试品溶液各2μL，注入气相色谱仪，得到色谱图，然后按照下述公式计算复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量：
[0050][0051]式中：A
样
：供试品溶液中斑蝥素峰面积；
[0052]C
对
：对照品浓度(mg/ml)；
[0053]P：对照品含量；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：对照品溶液的制备：以斑蝥素为对照品，配制成对照品溶液；供试品溶液的制备：取复方斑蝥胶囊配制成供试品溶液；分别将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱仪，得到色谱图；根据对照品和供试品的色谱图，经过计算得到供试品溶液中的斑蝥素含量；其中，所述气相色谱仪的色谱条件如下：色谱柱是以(50％
‑
苯基)
‑
甲基硅酮为固定液，涂布浓度为3～5％；柱温为160～180℃；H2流速为28～32mL/min,空气流速为280～320mL/min，尾吹气N2流速为28～32mL/min。2.根据权利要求1所述的复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量检测方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备方法如下：称取斑蝥素适量，加入氯仿，配制成每1mL含0.02～0.03mg斑蝥素，得到对照品溶液。3.根据权利要求1或2所述的复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法如下：取复方斑蝥胶囊的内容物3～5g置于容器中，加入氯仿55～65mL，加热回流0.5～1.5小时，放冷，滤过，滤液置于蒸发皿中，用氯仿洗涤容器及滤渣，洗液加入所述蒸发皿中，置于水浴上蒸干至1.5～2.5mL，加氯仿至4.5～5.5mL，即得。4.根据权利要求1
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：彭著芬，吴凡，都丽卓，张兰，张爱伟，李然，柴灵娟，韩晓玲，范焕娓，
申请(专利权)人：北京亚东生物制药有限公司，
类型：发明
国别省市：