本发明专利技术公开了一种凉皮中柠檬黄残留量的测定方法，属于食品添加剂检测技术领域。该方法包括以下具体步骤：(1)试样制备及前处理；(2)称取及浸提；(3)净化及上机检测；(4)标准溶液配制；(5)化合物优化。本发明专利技术在解决聚酰胺粉吸附柠檬黄色素时，浑浊液在G3漏斗吸附过程中，容易堵塞吸附漏斗，造成时间长、效率低、残留量损失多等问题的基础上，保证其前处理整个试验过程操作简单、易于控制，及检测结果其重复性、稳定性、线性范围宽、灵敏度高等优点，该技术简单、高效值得推广。高效值得推广。
【技术实现步骤摘要】
一种凉皮中柠檬黄残留量的测定方法
[0001]本专利技术属于食品添加剂检测
，具体为一种凉皮中柠檬黄残留量的测定方法。
技术介绍
[0002]柠檬黄作为偶氮类人工合成色素，具有保持食品颜色鲜艳、不易退色及价格低廉的特性。凉皮或面皮作为人类受欢迎的即食方便食品，生产商在制作过程中添加柠檬黄保持食物鲜艳的外观色泽，从而能够增加食欲，让消费者更容易通过比较，进行更好的消费。但长期过量的摄入会对人体造成危害。凉皮中的柠檬黄残留量的检测，国标方法在实验前处理过程中，由于凉皮是面制品，容易出现浑浊状态，较为费时、繁琐，工艺复杂，在使用聚酰胺粉吸附色素工艺时，浑浊液在G3漏斗吸附过程中，容易堵塞吸附漏斗，延长时间及吸附效率。
技术实现思路
[0003]本专利技术的目的在于提供一种凉皮中柠檬黄残留量的测定方法，本专利技术同时能够保证整个过程实验前处理及检测过程的重复性、稳定性、测试效率高、线性范围宽、灵敏度高等优点，以解决
技术介绍
中提到的问题。
[0004]本专利技术采用的技术方案如下：
[0005]一种凉皮中柠檬黄残留量的测定方法，包括以下具体步骤：
[0006](1)试样制备及前处理
[0007]选取凉皮作为待测定试样，经粉碎机均匀粉碎，采用四分法，随机选取其中一份样品装入干净的塑封袋中备用；
[0008](2)称取及浸提
[0009]称取处理好的试样5.0～40.0g放置在50mL聚丙烯旋盖离心管中，将已配置好pH值为6温度为60℃柠檬酸溶液加入其中，在转速为20000～25000r/min均质机中均质粉碎，均质时间3～5min；
[0010](3)净化及上机检测
[0011](3.1)加入200目聚酰胺粉1g于已均质处理过的离心管中，放置在温度60℃水浴振荡器中振荡2min，取出，放入离心机中离心3min，其转速为8000～10000r/min，弃去上清液；
[0012](3.2)配制pH值为4的柠檬酸溶液，放置在60℃恒温水浴锅中，且移取50mL转入弃去上清液的离心管中，涡旋混合1min，放入转速为8000～10000r/min的离心机中离心3min，弃去上清液，重复以上操作3～5次；
[0013](3.3)配制体积比为6:4的甲醇
‑
甲酸混合溶液，转入50mL柠檬酸洗涤后弃去上清液的残渣中，涡旋混合1min，放入转速为8000～10000r/min离心机中离心，弃去上清液，重复以上操作3～5次；再用一级水100～200mL淋洗残渣2～4次；
[0014](3.4)按照体积比为7:2:1比例配置乙醇：氨水：水溶液，转入50mL前一步骤弃去上
清液的残渣中，涡旋混合1min，放入转速为8000～10000r/min离心机中离心1～2min，重复以上操作3～5次，合并上清液，乙酸调节溶液pH值为中性；80℃氮吹仪中吹干，5.0mL一级水定容，0.45μm水系滤头过滤，高效液相色谱仪进行检测。
[0015](4)标准溶液配制
[0016]储备液制备：取浓度为100μg/mL的基质为水的柠檬黄标准溶液，用一级水稀释配制成10.0μg/mL的储备液；
[0017]利用浓度为10μg/mL储备液，用水稀释成0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL溶液，上高效液相色谱仪，绘制标准曲线。
[0018]所述快速测定方法中的液相色谱条件如下：
[0019]色谱柱：C18，规格为250
×
4.6mm，5μm；
[0020]进样量：10μL；
[0021]柱温：35℃；
[0022]流速：1.0min/mL；
[0023]流动相：A相为100％乙腈；D相为含有0.02mol/L％乙酸铵，梯度洗脱条件为：
[0024]时间/minA相/％D相/％0.0059520.00307026.00376327.0095530.00955
[0025]综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0026]本专利技术在解决聚酰胺粉吸附柠檬黄色素时，浑浊液在G3漏斗吸附过程中，容易堵塞吸附漏斗，造成时间长、效率低、残留量损失多等问题的基础上，保证其前处理整个试验过程操作简单、易于控制，及检测结果其重复性、稳定性、线性范围宽、灵敏度高等优点，该技术简单、高效值得推广。
具体实施方式
[0027]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下实施例对本专利技术进行进一步详细说明。
[0028]实施例1：
[0029]本实施例提供一种凉皮中柠檬黄残留量的测定方法，包括以下具体步骤：
[0030](1)试样制备及前处理
[0031]选取凉皮作为待测定试样，经粉碎机均匀粉碎，采用四分法，随机选取其中一份样品装入干净的塑封袋中备用；
[0032](2)称取及浸提
[0033]称取处理好的试样5.0～40.0g放置在50mL聚丙烯尖底旋盖离心管中，将已配置好pH值为6温度为60℃柠檬酸溶液加入其中，在均质机中均质3～5mi n，均质机转速为20000～25000r/mi n；
[0034](3)净化及上机检测
[0035](3.1)加入200目聚酰胺粉(尼龙6)1g于已均质处理过的离心管中，放置在温度60℃水浴振荡器中振荡2mi n，取出。放入离心机中离心3mi n，其转速为8000～10000r/mi n，弃去上清液；
[0036](3.2)配制pH值为4的柠檬酸溶液，放置在60℃恒温水浴锅中，且移取50mL转入弃去上清液的离心管中，涡旋混合1mi n，放入离心机中离心3mi n，其转速为8000～10000r/mi n，弃去上清液；重复以上操作3～5次；
[0037](3.3)配制体积比为6:4甲醇－甲酸混合溶液，转入50mL柠檬酸洗涤后弃去上清液的残渣中，涡旋混合1mi n，放入转速为8000～10000r/mi n离心机中离心，弃去上清液；重复以上操作3～5次，再用一级水100～200mL淋洗残渣2～4次；
[0038](3.4)按照体积比为7:2:1比例配置乙醇：氨水：水溶液，转入50mL上一步骤弃去上清液的残渣中，涡旋混合1mi n，放入转速为8000～10000r/mi n离心机中离心1～2min，重复以上操作3～5次，合并上清液，乙酸调节溶液pH值为中性；80℃氮吹仪中吹干，5.0mL一级水定容，0.45μm水系滤头过滤，高效液相色谱仪进行检测。
[0039](4)标准溶液配制
[0040]储备液制备：取浓度为100μg/mL柠檬黄(基质：水)标准溶液，用一级水稀释配制成10.0μg/mL的储备液；
[0041]利用浓度为10μg/mL储备液，用水稀释成0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL溶液本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种凉皮中柠檬黄残留量的测定方法，其特征在于：包括以下具体步骤：(1)试样制备及前处理选取凉皮作为待测定试样，经粉碎机均匀粉碎，采用四分法，随机选取其中一份样品装入干净的塑封袋中备用；(2)称取及浸提称取处理好的试样5.0～40.0g放置在50mL聚丙烯旋盖离心管中，将已配置好pH值为6温度为60℃柠檬酸溶液加入其中，在转速为20000～25000r/min均质机中均质粉碎，均质时间3～5min；(3)净化及上机检测(3.1)加入200目聚酰胺粉1g于已均质处理过的离心管中，放置在温度60℃水浴振荡器中振荡2min，取出，放入离心机中离心3min，其转速为8000～10000r/min，弃去上清液；(3.2)配制pH值为4的柠檬酸溶液，放置在60℃恒温水浴锅中，且移取50mL转入弃去上清液的离心管中，涡旋混合1min，放入转速为8000～10000r/min的离心机中离心3min，弃去上清液，重复以上操作3～5次；(3.3)配制体积比为6:4的甲醇
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甲酸混合溶液，转入50mL柠檬酸洗涤后弃去上清液的残渣中，涡旋混合1min，放入转速为8000～10000r/min离心机中离心，弃去上清液，重复以上操作3～5次；再用一级水100～200mL淋洗残渣2～4...
【专利技术属性】
技术研发人员：常诚，
申请(专利权)人：甘肃国信润达分析测试中心，
类型：发明
国别省市：
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