一种秦艽提取物的制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种秦艽提取物的制备方法和应用，该秦艽提取物的制备方法为：秦艽经切割，加入提取罐中，加入纯化水，煮沸，提取三次，收集提取液，将将提取液过大孔树脂柱，收集目标产物，浓缩所得目标产物至稠膏状，加入硅胶混合后干燥，过80目筛后过硅胶柱，用洗脱液洗脱并收集提取物，浓缩得浓缩液，精洗，静置析晶，最后干燥，得单一提取物。本制备方法简单，所得提取物为单一成份，可用于制备固体药物，也可用于制备注射剂。也可用于制备注射剂。也可用于制备注射剂。

【技术实现步骤摘要】
一种秦艽提取物的制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及医药
，特别涉及一种秦艽提取物的制备方法和应用。

技术介绍

[0002]秦艽是我国重要的传统中药，其质量标准已收载于2020年版《中国药典》，始载于《神农本草经》，列为中品，性味苦、平，微寒，归胃、肝、胆经。可用于止血，消肿，清腹热、胆热、脉热，在我国有近2000年的药用历史。秦艽是龙胆科龙胆属植物，2020年版《中国药典》收载同属4个种大叶秦艽Gentiana macrophylla Pa11.、麻花秦艽Gentiana straminea Maxim.、粗茎秦艽Gentiana crassicanlis Duthie ex Burk.和小秦艽Gentiana.dahurica Fisch.作为药用，其中根为药典规定药用部位。秦艽的临床应用较广，如藏医称秦光为“解吉那保”、麻花秦光为“解吉嘎保”，可止血，消肿，清腹热、胆热脉热。藏医用全草治关节炎、肺病发烧、黄疸及二便不通。秦艽主治寒热邪气，寒湿风痹，肢节痛，下水利小便(《本经》)。疗风无问久新，通身挛急(《别录》)。传尸骨蒸，治疳及时气(大明)。牛乳点服，利大小便，疗酒黄、黄胆，解酒毒，去头风(甄权)。除阳明风湿，及手足不遂，口噤牙痛口疮，肠风泻血，养血荣筋(元素)。泄热，益胆气(好古)。治胃热虚劳发热(时珍)。
[0003]秦艽为多年生草本植物，生长于海拔400
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2400米的河滩、路旁、水沟边、山坡草地、草甸、林下及林缘。秦艽在我国的分布，北自大兴安岭，经内蒙古草原，沿祁连山北麓至天山一线，东界太行山脉，向南到云贵高原西北缘，西达青藏高原东部。从资源分布的常见度来看，黄土高原及青藏高原东缘是我国秦光资源分布中心。位于该区的陕西、甘肃、青海、四川、山西等省是秦尤的主要产区，其中陕西为秦艽的道地产区，药材中獐牙菜苦苷含量较高。目前，秦艽已在陕西省大面积推广种植，药材来源有较好的保障，且药材质量较好。
[0004]秦艽化学成分主要含有：环烯醚萜类化合物主要有龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷；黄酮类化合物主要有异董草苷、异草素、牡荆黄素、异牡荆黄素等；三藉类、甾体类化合物主要有概瘦酸、β
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谷甾醇、胡萝卜苷、齐墩果酸等；苯甲酸及其衍生物类成分主要有红白金花内酯、红白金花酸、苯甲酰胺和苯甲酸等。现有技术中以秦艽为原料多数提取龙胆苦苷，对獐牙菜苦苷提取较少且所提取的獐牙菜苦苷纯度及收率低。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种秦艽提取物的制备方法，该方法能有效从秦艽中提取到高收率、高纯度的獐牙菜苦苷单体。
[0006]本专利技术的目的还在于提供一种秦艽提取物在制备治疗抗炎镇痛药物和治疗关节炎药物中的应用。
[0007]本专利技术提供一种秦艽提取物的制备方法，该方法包括下述顺序步骤：
[0008]步骤S1：药材提取：取三年生及以上秦艽，至于提取罐中，向其中加入纯化水，煮沸，溶液经压滤至储藏罐内，并进行反复提取，收集提取液至储罐中，待提取液降至室温保存，再将提取液浓缩；
[0009]步骤S2：将提取液过101型大孔树脂柱，监测洗脱液，当洗脱液符合要求后时开始收集；
[0010]步骤S3：浓缩所得洗脱液至稠膏状，加入硅胶混合均匀后于烘箱中干燥至水分小于2.0％；
[0011]步骤S4：将所得干燥品平铺于硅胶柱上层，铺平后上层用空白硅胶覆盖用洗脱剂洗脱，使用超高效液相色谱仪检测洗脱液，按照面积归一化法计，当主峰峰面积占比大于99％时开始收集洗脱液，当主峰峰面积占比小于99％时停止收集洗脱液；
[0012]步骤S5：浓缩洗脱液，再精洗，最后过滤干燥得得秦艽提取物獐牙菜苦苷单体。
[0013]进一步的，所述步骤S2具体包括如下：
[0014]大孔树脂处理：101型号的大孔树脂装柱后(高径比＞4)，使用2倍体积的0.1mol/L盐酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液冲洗后，再用1倍体积95％的乙醇溶液冲洗，最后用3～5倍体积纯化水冲洗，冲洗后备用；
[0015]上柱：将提取液上柱，控制流速为1.5～2.5升/min，在上柱过程中点板监测是否有獐牙菜苦苷流出，如斑点大于对照溶液斑点(0.1mg/ml)则停止上柱，上柱结束后，静置8～12h；
[0016]洗脱：用洗脱液洗脱101型号的大孔树脂柱，在线监测洗脱液，当洗脱液符合要求后(在220nm波长吸收度大于0.5)时开始收集；当洗脱液吸收度小于0.5时停止收集。
[0017]进一步的，所述步骤S2中洗脱液为取药用标准的乙醇、乙酸乙酯及纯化水，配制200升洗脱液并混匀，所述乙醇：乙酸乙酯：水的体积比为100∶5∶13。
[0018]进一步的，所述步骤S3具体包括如下：
[0019]洗脱液浓缩：将洗脱液在温度25℃～50℃，真空为
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0.075Mpa～
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0.095Mpa下浓缩至稠膏，再加入硅胶与浓缩稠膏拌样，混合均匀后，在温度40℃～60℃、真空为
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0.075Mpa～
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0.095Mpa，干燥至水分小于2.0％，所述硅胶：浓缩稠膏的重量比为2∶1。
[0020]进一步的，所述步骤S4中洗脱剂的成份为乙醇、乙酸乙酯和水，所述乙醇：乙酸乙酯：水的体积比为50∶20∶1。
[0021]进一步的，所述步骤S1中纯化水的用量为秦艽药材重量的8～10倍，符合药典标准要求。
[0022]进一步的，所述步骤S1中提取液浓缩具体还包括：将提取液在温度为35℃～65℃，真空度为
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0.085Mpa～
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0.095Mpa下浓缩至总体积的20％～30％。
[0023]进一步的，所述步骤S5具体包括如下：
[0024]浓缩洗脱液，加入3倍重量的无水乙醇精洗浓缩物3～5次，再用5倍重量50％的乙醇溶解精洗后的固体物，于2～8℃下静置，析晶，最后过滤干燥得秦艽提取物獐牙菜苦苷单体。
[0025]进一步的，所述步骤S4中的硅胶柱高径比＞5，且上层用空白硅胶覆盖后厚度3cm。
[0026]本专利技术提供了一种秦艽提取物在制备治疗抗炎镇痛药物中的应用。
[0027]本专利技术还提供了一种秦艽提取物在制备治疗关节炎药物中的应用。
[0028]相比于现有技术，本专利技术的优点在于：
[0029]1、本专利技术提供一种秦艽提取物的制备方法，该方法通过提取、分离、纯化得到度大于99％，含量大于99％的獐牙菜苦苷单体，所得单体药理独立明确，降低用药不良反应。
[0030]2、本专利技术在秦艽提取物的制备方法中以纯化水为提取溶剂，安全无毒，采用加热煮沸的方式提取，方法简便，设备要求低，成本低廉，适合工业化生产。
[0031]3、本专利技术所用的树脂填料、有机溶剂均廉价易得，洗脱时间短，易回收，减少对环境的污染。
附图说明
[0032]图1为本专利技术实施例的一种秦艽提取物的制备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种秦艽提取物的制备方法，其特征在于，该方法包括下述顺序步骤：步骤S1：药材提取：以秦艽为原料，至于提取罐中，向其中加入纯化水，煮沸，溶液经压滤至储藏罐内，并进行反复提取，收集提取液至储罐中，待提取液降至室温保存，再将提取液浓缩；步骤S2：将提取液过101型大孔树脂柱，监测洗脱液，当洗脱液符合要求后时开始收集；步骤S3：洗脱液浓缩干燥：浓缩所得洗脱液至稠膏状，加入硅胶混合均匀后于烘箱中干燥至水分小于2.0％；步骤S4：硅胶分离：将所得干燥品平铺于硅胶柱上层，铺平后上层用空白硅胶覆盖，用洗脱剂洗脱，使用超高效液相色谱仪检测洗脱液，按照面积归一化法计，当主峰峰面积占比大于99％时开始收集洗脱液，当主峰峰面积占比小于99％时停止收集洗脱液；步骤S5：浓缩洗脱液，再精洗，最后过滤干燥得秦艽提取物獐牙菜苦苷单体；獐牙菜苦苷结构式如下：2.根据权利要求1所述的秦艽提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括如下：大孔树脂处理：101型号的大孔树脂装柱后(高径比＞4)，使用2倍体积的0.1mol/L盐酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液冲洗后，再用1倍体积95％的乙醇溶液冲洗，最后用3～5倍体积纯化水冲洗，冲洗后备用；上柱：将提取液上柱，控制流速为1.5～2.5升/min，在上柱过程中点板监测是否有獐牙菜苦苷流出，如斑点大于对照溶液斑点(0.1mg/ml)则停止上柱，上柱结束后，静置8～12h；洗脱：用洗脱液洗脱101型号的大孔树脂柱，在线监测洗脱液，当洗脱液符合要求后(在220nm波长吸收度大于0.5)时开始收集；当洗脱液吸收度小于0.5时停止收集。3.根据权利要求2所述的秦艽提取物的制备方法，其特征在于，所述洗脱液为取药用标准的乙醇、乙酸乙酯及纯化水，配制200升洗脱液，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玉钦，周晋，高慧丽，梁志寿，刘希艳，王炼，
申请(专利权)人：江苏睿实生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：