以阳离子交换树脂合成双酚A的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种以阳离子交换树脂合成双酚Ａ的工艺，将苯酚、丙酮通过装有阳离子交换树脂的反应器反应后的后反应液，送入真空脱水除去丙酮、水和部分苯酚，再将含有苯酚、双酚Ａ及杂质的混合物送入多级真空蒸发系统脱除苯酚，之后将含有杂质的双酚Ａ混合物送入降膜结晶器内，通过多次的结晶、部分熔融、全部熔融循环过程，分离得到高纯双酚Ａ熔融液，并将分离后的杂质液送入静态结晶器后，进一步回收得到双酚Ａ纯度较高的回收液，送入降膜结晶回收，从静态结晶器中排出的杂质液，通过真空裂解工艺进一步回收。本发明专利技术所得产品纯度高，工艺合理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种双酚A的生产工艺。技术背景-在双酚A合成工艺中，如何将合成后的双酚A从未反应的苯酚及 生成的杂质中分离出来是一个关键问题，有一种工艺是将苯酚、双酚A 及杂质在合适的浓度下，冷却后进行悬浮液结晶，形成结晶后的双酚A 和苯酚加合物悬浮液颗粒，通过离心分离机进行固液分离，得到的双酚 A和苯酚加合物固体被加热熔融，通过真空薄膜蒸发汽提后得到高纯度 双酚A产品。该工艺由于采用悬浮液结晶和离心分离技术，得到的双酚A和苯 酚加合物晶体需要通过离心分离后分离晶体和含杂质的母液，由于离心 分离不可能全部将含杂质的母液全部分离出来，因此在得到加合物晶体 后，还需要将加合物晶体以苯酚溶解，并再次将溶解后的溶液冷却，制 得悬浮液，并再次送入离心分离，以分离加合物晶体和母液，此工艺流 程长，而且需要大型高速分离机转设备，设备故障率高，装置运行的可 靠性不能得到充分的保证。在得到双酚A和苯酚加合物晶体后，此晶体 需要加热熔融，并送入高温真空蒸发和汽提单元，以分离去除苯酚，由 于高温操作，双酚A存在分解可能，并夹带水份进入产品中，最终得到 的产品中含水分，且杂质含量偏高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种产品纯度高的以阳离子交换树脂合成 双酚A的新工艺。本专利技术的技术解决方案是一种以阳离子交换树脂合成双酚A的工艺，其特征是包括下列步 骤将苯酚、丙酮通过装有阳离子交换树脂的反应器反应后的后反应液， 送入真空脱水除去丙酮、水和部份苯酚，再将含有苯酚、双酚A及杂质 的混合物送入多级真空蒸发系统脱除苯酚，之后将含有杂质的双酚A混 合物送入降膜结晶器内，通过多次的结晶、部份熔融、全部熔融循环过 程，分离得到高纯双酚A熔融液，并将分离后的杂质液送入静态结晶器 后，进一步回收得到双酚A纯度较高的回收液，送入降膜结晶回收，从 静态结晶器中排出的杂质液，通过真空裂解工艺进一步回收。本专利技术产品中无水份，双酚A中杂质可以通过多次结晶、部份熔融、全熔融的操作而被彻底去除，因此最终产品纯度更高。本专利技术中通过真空脱水后的双酚A溶液，物料脱除丙酮、水后，含双酚A 15—25 %，杂质2-5%、苯酚70—83%的混合物，送入多级真空蒸发系统，在 真空度l一15KpaA、温度140 — 165。C条件下，将苯酚脱除，得到双酚A 84—92%，杂质7-15%、苯酚1%的混合物送入降膜结晶，通过多次的 结晶、部份熔融、全部熔融等过程，得到纯度99.9X的双酚A熔融液， 从降膜结晶出来的残液，即含双酚A64 — 72X的杂质液送入静态结晶 器，可回收得到双酚A浓度为84—88%溶液，送回降膜结晶器，最后 排出双酚A含量为36—42%的杂质液作进一步处理。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。 图1是本专利技术一个实施例的工艺流程图。 具体实施例方式一种以阳离子交换树脂合成双酚A的工艺，包括下列步骤将苯 酚、丙酮通过装有阳离子交换树脂的反应器反应后的后反应液，送入真 空脱水除去丙酮、水和部份苯酚，再将含有苯酚、双酚A及杂质的混合 物送入多级真空蒸发系统脱除苯酚，之后将含有杂质的双酚A混合物送 入降膜结晶器内，通过多次的结晶、部份熔融、全部熔融循环过程，分 离得到高纯双酚A熔融液，并将分离后的杂质液送入静态结晶器后，进 一步回收得到双酚A纯度较高的回收液，送入降膜结晶回收，从静态结 晶器中排出的杂质液，通过真空裂解工艺进一步回收。由于反应进入的苯酚液中不含双酚A，为提高反应入口双酚A浓度，在真空脱水后，抽取一股物料返回到反应合成进口，这样反应入口的物料中，可保持合适的双酚A浓度。权利要求1、一种以阳离子交换树脂合成双酚A的工艺，其特征是包括下列步骤将苯酚、丙酮通过装有阳离子交换树脂的反应器反应后的后反应液，送入真空脱水除去丙酮、水和部份苯酚，再将含有苯酚、双酚A及杂质的混合物送入多级真空蒸发系统脱除苯酚，之后将含有杂质的双酚A混合物送入降膜结晶器内，通过多次的结晶、部份熔融、全部熔融循环过程，分离得到高纯双酚A熔融液，并将分离后的杂质液送入静态结晶器后，进一步回收得到双酚A纯度较高的回收液，送入降膜结晶回收，从静态结晶器中排出的杂质液，通过真空裂解工艺进一步回收。全文摘要本专利技术公开了一种以阳离子交换树脂合成双酚A的工艺，将苯酚、丙酮通过装有阳离子交换树脂的反应器反应后的后反应液，送入真空脱水除去丙酮、水和部分苯酚，再将含有苯酚、双酚A及杂质的混合物送入多级真空蒸发系统脱除苯酚，之后将含有杂质的双酚A混合物送入降膜结晶器内，通过多次的结晶、部分熔融、全部熔融循环过程，分离得到高纯双酚A熔融液，并将分离后的杂质液送入静态结晶器后，进一步回收得到双酚A纯度较高的回收液，送入降膜结晶回收，从静态结晶器中排出的杂质液，通过真空裂解工艺进一步回收。本专利技术所得产品纯度高，工艺合理。文档编号C07C39/00GK101525276SQ20091003041公开日2009年9月9日 申请日期2009年4月10日 优先权日2009年4月10日专利技术者万荣波, 何雪飞, 张金泉, 岭 江, 王联合, 盛国峰, 范洪明 申请人:南通星辰合成材料有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以阳离子交换树脂合成双酚Ａ的工艺，其特征是：包括下列步骤：将苯酚、丙酮通过装有阳离子交换树脂的反应器反应后的后反应液，送入真空脱水除去丙酮、水和部份苯酚，再将含有苯酚、双酚Ａ及杂质的混合物送入多级真空蒸发系统脱除苯酚，之后将含有杂质的双酚Ａ混合物送入降膜结晶器内，通过多次的结晶、部份熔融、全部熔融循环过程，分离得到高纯双酚Ａ熔融液，并将分离后的杂质液送入静态结晶器后，进一步回收得到双酚Ａ纯度较高的回收液，送入降膜结晶回收，从静态结晶器中排出的杂质液，通过真空裂解工艺进一步回收。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：范洪明，王联合，何雪飞，万荣波，江岭，盛国峰，张金泉，
申请(专利权)人：南通星辰合成材料有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]