【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分离提纯，尤其涉及一种从2,6-二甲酚残液中回收2,4,6-三甲酚的方法。
技术介绍
1、2,4,6-三甲酚的英文名称：2,4,6-trimethylphenol,分子式：c9h12o，分子量：136.19。沸点：220℃，熔点：70-72℃，密度0.9809。是一种白色或米色结晶粉末，有强烈的酚味，微溶于水，溶于甲醇、乙醚、氯仿等。结构式为：
2、
3、2,4,6-三甲酚主要的主要用于合成维生e的中间体，2,3,6-三甲基苯胺(合成染料、颜料、药物以及粘结剂等的原料),也可以用作环氧树脂的添加剂。合成2,4,6-三甲酚的方法主要有：1)对甲酚和甲醇在催化剂的高温下反应制得；2)2,4-二甲酚与甲醇在催化剂的高温下反应制得。但这些方法都是用原料生产，生产成本、物料成本也因此也较高。
4、在用苯酚和甲醇烷基化生产邻甲酚和2,6-二甲酚的过程中2,4,6-三甲酚是一种主要副产物。用蒸馏塔提纯的邻甲酚和2,6-二甲酚后，塔底的残液的主要成分为2,4,6-三甲酚，含量60-70％。其余成分有2,6-二甲酚(熔点43-45℃)、2,4-二甲酚(熔点26℃)、2,5-二甲酚(熔点75-77℃)、2,3,6-三甲酚(熔点59-62℃)以及一些醚峰等多种杂质，增加了2,4,6-三甲酚的提纯难度。
5、现有技术的提纯方法主要有：1)用蒸馏塔蒸馏；2)重结晶方法。用蒸馏塔蒸馏，需要先将2,6-二甲酚、2,4-二甲酚、2,3-二甲酚和2,5-二甲酚低沸点物质脱除完全，再将2,4,6-三甲酚
6、因此，有必要提供一种改进的从2,6-二甲酚残液中回收2,4,6-三甲酚的方法，以提高收率和纯度，同时降低能耗。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种从2,6-二甲酚残液中回收2,4,6-三甲酚的方法，通过分段多次熔融结晶，并通过压缩气体将液体物料吹出，从而显著提高2,4,6-三甲酚的回收率及纯度。
2、为实现上述目的，本专利技术提供一种从2,6-二甲酚残液中回收2,4,6-三甲酚的方法，包括以下步骤：
3、s1、将2,6-二甲酚残液降温至15±5℃，保温10～40min，然后采用压缩气体将液体物料吹出；
4、s2、将步骤s1结晶的固体物料加热熔融，保温0～40min后，再降温至30±5℃，保温10～40min，然后采用压缩气体将液体物料吹出；
5、s3、将步骤s2结晶的固体物料加热熔融，保温0～40min后，再降温至40±5℃，保温10～40min，然后采用压缩气体将液体物料吹出；
6、s4、将步骤s3结晶的固体物料加热熔融，出料，得到2,4,6-三甲酚。
7、利用不同杂质含量的物料的熔点不同，进行分段多次熔融结晶，同时每次结晶后采用压缩气体将液体物料充分吹出，能够尽可能的带走晶体中夹杂的液体杂质，有助于提高最终所得2,4,6-三甲酚的纯度。同时本专利技术无需额外添加溶剂，既减少原料用量，又减少2,4,6-三甲酚的损失，提高收率。
8、进一步的，所述2,6-二甲酚残液的成分主要包括2,6-二甲酚、2,4-二甲酚、2,3-二甲酚、2,4,6-三甲酚和2,3,6-三甲酚；在一些实施方式中，2,6-二甲酚残液的成分还包括醚类等其他杂质。其中，2,4,6-三甲酚的质量含量为60-75％，优选为60-70％。本专利技术尤其适用于从此含量范围的2,6-二甲酚残液中回收2,4,6-三甲酚。
9、进一步的，所述2,6-二甲酚的质量含量为0～1.5％，优选为0.5～1％；2,4-二甲酚的质量含量为0～30％，优选为10～25％；2,3-二甲酚的质量含量为0～5％，优选为1～4％；2,3,6-三甲酚的质量含量为0～15％。
10、进一步的，步骤s1中，所述2,6-二甲酚残液降温前的温度≥70℃，优选70±1℃；和/或，步骤s2至s4中，加热熔融的终点温度≥70±1℃。
11、进一步的，步骤s1中，通过通入15±5℃的冷却水降温；优选15±1℃。
12、步骤s2中，通过通入30±5℃的冷却水降温，优选30±1℃；
13、步骤s3中，通过通入40±5℃的冷却水降温，优选40±1℃。本专利技术的降温速率快，因此提纯效率高。
14、进一步的，步骤s1至s4均在熔融结晶器中进行，所述熔融结晶器包括管程、壳程和夹套，所述管程和夹套中通入循环冷却水，壳程通入所述2,6-二甲酚残液。
15、进一步的，所述压缩气体的表压为0.002-0.05mpa，优选为0.01～0.05mpa；通过强压将液体物料带出，有助于降低杂质含量。
16、进一步的，所述压缩气体为压缩空气、氮气和惰性气体中的一种或多种。
17、进一步的，包括以下步骤：
18、s1、将70℃以上的2,6-二甲酚残液加入到结晶器中，通入15±1℃的冷却水，使得2,6-二甲酚残液在15±1℃下保温20～35min，然后采用压缩气体将液体物料吹出直到出料口没有物料流出；
19、s2、通入70℃以上的热水，将步骤s1结晶的固体物料加热熔融，保温0～40min后，再通入30±1℃的冷却水，使得熔融物料在30±1℃下保温20～35min，然后采用压缩气体将液体物料吹出直到出料口没有物料流出；
20、s3、通入70℃以上的热水，将步骤s2结晶的固体物料加热熔融，保温0～40min后，再通入40±5℃的冷却水，优选40±1℃，保温10～40min，然后采用压缩气体将液体物料吹出直到出料口没有物料流出；
21、s4、通入70℃以上的热水，将步骤s3结晶的固体物料加热值完全熔融后出料，得到2,4,6-三甲酚。
22、进一步的，步骤s1收集的液体物料为所述2,6-二甲酚残液质量的20～30％，其中2,4,6-三甲酚的质量含量在液体物料的42％以下；
23、和/或，步骤s2收集的液体物料为所述2,6-二甲酚残液质量的0～10％，其中2,4,6-三甲酚的质量含量在液体物料的35％以下；
24、和/或，步骤s3收集的液体物料为所述2,6-二甲酚残液质量的0～10％，其中2,4,6-三甲酚的质量含量在液体物料的45％以下。
25、进一步的，步骤s4得到的所述2,4,6-三甲酚的纯度≥98％，收率≥50％，优选≥55％。
26、本专利技术的有益效果如下：
27、本专利技术提供的从2,6-二甲酚残液中回收2,4,6-三甲酚的方法，通过分段多次熔融结晶，并通过压缩气体将液体物料强力吹出，从而显著提高2,4,6-三甲酚的回收率及纯度，同时还能节能降碳，提高回收效率。
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1.一种从2,6-二甲酚残液中回收2,4,6-三甲酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从2,6-二甲酚残液中回收2,4,6-三甲酚的方法，其特征在于，所述2,6-二甲酚残液的成分主要包括2,6-二甲酚、2,4-二甲酚、2,3-二甲酚、2,4,6-三甲酚和2,3,6-三甲酚；其中，2,4,6-三甲酚的质量含量为60-75％，优选为60-70％。
3.根据权利要求2所述的从2,6-二甲酚残液中回收2,4,6-三甲酚的方法，其特征在于，所述2,6-二甲酚残液中所述2,6-二甲酚的质量含量为0～1.5％；
4.根据权利要求1-3任一项所述的从2,6-二甲酚残液中回收2,4,6-三甲酚的方法，其特征在于，步骤S1中，所述2,6-二甲酚残液降温前的温度≥70℃，优选≥75℃。
5.根据权利要求1-3任一项所述的从2,6-二甲酚残液中回收2,4,6-三甲酚的方法，其特征在于，步骤S1中，通过通入15±5℃的冷却水降温，优选15±1℃；
6.根据权利要求1-5任一项所述的从2,6-二甲酚残液中回收2,4,6-三
7.根据权利要求1-6任一项所述的从2,6-二甲酚残液中回收2,4,6-三甲酚的方法，其特征在于，所述压缩气体的表压为0.002-0.05Mpa；
8.根据权利要求1所述的从2,6-二甲酚残液中回收2,4,6-三甲酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
9.根据权利要求1-8任一项所述的从2,6-二甲酚残液中回收2,4,6-三甲酚的方法，其特征在于，步骤S1收集的液体物料为所述2,6-二甲酚残液质量的20～30％，其中2,4,6-三甲酚的质量含量在液体物料的42％以下；
...【技术特征摘要】
1.一种从2,6-二甲酚残液中回收2,4,6-三甲酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从2,6-二甲酚残液中回收2,4,6-三甲酚的方法，其特征在于，所述2,6-二甲酚残液的成分主要包括2,6-二甲酚、2,4-二甲酚、2,3-二甲酚、2,4,6-三甲酚和2,3,6-三甲酚；其中，2,4,6-三甲酚的质量含量为60-75％，优选为60-70％。
3.根据权利要求2所述的从2,6-二甲酚残液中回收2,4,6-三甲酚的方法，其特征在于，所述2,6-二甲酚残液中所述2,6-二甲酚的质量含量为0～1.5％；
4.根据权利要求1-3任一项所述的从2,6-二甲酚残液中回收2,4,6-三甲酚的方法，其特征在于，步骤s1中，所述2,6-二甲酚残液降温前的温度≥70℃，优选≥75℃。
5.根据权利要求1-3任一项所述的从2,6-二甲酚残液中回收2,4,6-三甲酚的方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩秋阳，刘永红，张小林，赵建朝，张博霞，韩国华，
申请(专利权)人：南通星辰合成材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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