本实用新型专利技术属于化学反应仪器装置领域，具体涉及一种冷凝回流装置和一种海藻酸钠含量测定装置。为了解决现有海藻酸钠含量测定装置在加入盐酸时不方便的缺陷，本实用新型专利技术提供一种冷凝回流装置和一种海藻酸钠含量测定装置。本实用新型专利技术提供的冷凝回流装置设置有加液装置，所述加液装置自上至下包括加液口，加液口下方连接有加液口支管，加液口支管上设置有开关。本实用新型专利技术提供的海藻酸钠含量测定装置包括烧瓶、冷凝回流装置、洗气装置和吸收装置和加热装置。本实用新型专利技术提供的冷凝回流装置通过加液口向烧瓶内加浓盐酸，使向烧瓶内加盐酸的操作方便，且可以使烧瓶一直保持好的气密性，也避免了浓盐酸腐蚀通氮气的胶皮管。也避免了浓盐酸腐蚀通氮气的胶皮管。也避免了浓盐酸腐蚀通氮气的胶皮管。
【技术实现步骤摘要】
一种冷凝回流装置和一种海藻酸钠含量测定装置
[0001]本技术属于化学反应仪器装置领域，具体涉及一种冷凝回流装置和一种海藻酸钠含量测定装置。
技术介绍
[0002]海藻酸钠是常见的食品或药品添加剂。检测食品或药品中的海藻酸钠的方法，通常是采用或参照美国药典USP43
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NF38通则311所述的海藻酸盐测定方法。该测定方法原理如下：在封闭的加热体系中，海藻酸盐与浓盐酸发生脱羧反应生成二氧化碳，用氮气作为载气将二氧化碳从体系中带出，用过量的氢氧化钠将其吸收，通过滴定法测试剩余氢氧化钠的量可以计算出样品的海藻酸钠的含量。
[0003]所用仪器装置如图1所示，A为毛细管计量阀、B为N2流量计，D为带支管的250ml圆底烧瓶，C为支管口，与N2管连接，E为加热套，F为蛇形冷凝回流管，G为U形管，填充满2段20目的锌粉，中间及两边用3英寸的玻璃棉塞上，H为适配接口，I为聚乙烯塞子，J为吸收瓶。吸收瓶的接口尺寸为45/50，装置的其余接口尺寸均为24/40。
[0004]上述测定方法包括下述操作步骤：
[0005]1.精密称取250mg样品到烧瓶D中，加入50ml0.1mol/L的盐酸，放入几粒沸石，连接到回流装置F，连接处涂抹真空硅脂密封，将支管口C连接到N2管上，调节回流装置F的冷却水流速为2L/min。
[0006]2.预热步骤只需要在样品中可能有无机碳酸盐存在时，才需要进行。
[0007]预热的操作步骤为：调节N2流速为90～100ml/min，加热烧瓶D中的样品至沸，保持2min，关闭加热，降温10min。如样品中不含碳酸盐，则不需预热步骤。
[0008]3.连接吸收装置J，向烧瓶D中加入46ml浓盐酸，调节N2流速为90～100ml/min，平衡体系5min，降低N2流速为60～65ml/min，向吸收装置中依次加入10滴正丁醇、25ml0.25mol/L氢氧化钠滴定液、50ml蒸馏水，加热烧瓶D直至反应体系沸腾，保持沸腾回流2h后，停止加热，提高N2流速为90～100ml/min，冷却10min。用蒸馏水洗涤吸收装置3次，用N2将液体一并压入到吸收瓶。取下吸收瓶，立即加入10mL10％的BaCl2溶液，振荡混匀，生成碳酸钡沉淀，加入3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L的盐酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠。
[0009]进行空白实验(不加样品，其余步骤同上)。
[0010]现有的海藻酸钠含量测定装置包括烧瓶，烧瓶的管口连接冷凝回流装置，烧瓶的支管口与作为氮气入口的胶皮管相连，当向烧瓶中加浓盐酸时，需要拔出向烧瓶内通入氮气的胶皮管，通过支管口向烧瓶中加入浓盐酸，这时烧瓶内部与外部大气相通，降低了烧瓶的气密性，且当把胶皮管再插入支管口时，浓盐酸会腐蚀胶皮管，且向烧瓶内加盐酸的操作不方便。
技术实现思路
[0011]为了解决现有海藻酸钠含量测定装置在加入盐酸时不方便的缺陷，本技术提
供一种冷凝回流装置和一种海藻酸钠含量测定装置。本技术提供的冷凝回流装置带有加液口，通过加液口向烧瓶内加浓盐酸，使向烧瓶内加盐酸的操作方便，且可以使烧瓶一直保持好的气密性，也避免了浓盐酸腐蚀通氮气的胶皮管。
[0012]为了解决上述技术问题，本技术采用下述技术方案。
[0013]本技术提供一种冷凝回流装置，所述冷凝回流装置设置有加液装置。
[0014]进一步的，所述加液装置自上至下包括加液口11，加液口下方连接有加液口支管13，加液口支管上设置有开关12。如图2所示。
[0015]上述冷凝回流装置使海藻酸钠含量测定装置实现了通氮气、回流加热、加盐酸液的通路分离，便于操作。
[0016]进一步的，所述开关设置在加液口下方。
[0017]进一步的，所述开关为活塞开关。
[0018]进一步的，所述加液口为杯状。
[0019]进一步的，所述冷凝回流装置包括冷却套101和回流管102，所述回流管置于冷却套内，所述加液口支管下方的开口设置在冷凝回流装置的回流管内。
[0020]在加浓盐酸时，可以打开活塞开关，将浓盐酸倒入加液装置的加液口，浓盐酸通过加液口支管进入回流管，并顺着回流管流入到烧瓶内。
[0021]本技术还提供一种海藻酸钠含量测定装置，所述测定装置包括烧瓶、本技术提供的冷凝回流装置、洗气装置和吸收装置；冷凝回流装置的下端与烧瓶相连通，冷凝回流装置的上端与洗气装置的一端相连通，洗气装置的另一端与吸收装置相连通。
[0022]进一步的，所述烧瓶为两口烧瓶，包括主管口和支管口，所述冷凝回流装置的下端与主管口相连，所述支管口用于通入氮气。
[0023]进一步的，所述冷凝回流装置的冷却套包括进液口和出液口，冷却介质通过进液口流入到冷却套内，并由出液口流出。
[0024]冷却介质一般是冷却液体。
[0025]进一步的，所述洗气装置包括洗气套，洗气套的两端塞有脱脂棉，洗气套内装有吸气物质，所述吸气物质分为两段，所述两段吸气物质之间塞有脱脂棉。
[0026]进一步的，所述吸气物质为锌粒。进一步的，所述锌粒粒径为3mm。
[0027]进一步的，所述测定装置还包括加热装置，加热装置用于对烧瓶加热。
[0028]进一步的，所述加热装置为加热套。进一步的，所述加热装置为数控温度加热套。
[0029]进一步的，所述吸收装置包括吸收塔，砂芯和三角瓶；所述吸收塔上口连通大气，所述吸收塔内安装有砂芯，所述吸收塔下口连接三角瓶；所述洗气装置的另一端与吸收塔内的砂芯下方的空间相连通。所述三角瓶用于反应结束后接收NaOH吸收液。
[0030]所述洗气装置的另一端与吸收塔内的空间相连通。
[0031]所述吸收塔，可以确保反应体系的气密性，易于观察气体流量，提高吸收效率。
[0032]上述装置实现了通入氮气、加热烧瓶、在回流条件下反应，通过加液口支管向烧瓶内加液，便于操作。
[0033]与现有技术相比，本技术提供的海藻酸钠含量测定装置，加浓盐酸操作方便，烧瓶的气密性好，且整个反应体系的气密性好。并且，易于观察气体流量，提高吸收效率。
附图说明
[0034]图1现有的一种海藻酸钠含量测定装置；
[0035]图2本技术提供的一种海藻酸钠含量测定装置。
具体实施方式
[0036]为了更易理解本技术的结构及所能达成的功能特征和优点，下文将本技术的较佳的实施例，并配合图式做详细说明如下：
[0037]实施例1
[0038]本技术提供一种海藻酸钠含量测定装置。如图2所示，所述测定装置包括下述结构：
[0039]1.A为连接N2钢瓶的分压表。
[0040]2.B为N2毛细管流量计，量程为0
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100ml/min。
[0041]3.D为带支管的250ml圆底烧瓶，直口尺寸为29/32的标准磨口，C为支管口，尺寸为19/26的标本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种冷凝回流装置，其特征在于，所述冷凝回流装置设置有加液装置；所述加液装置自上至下包括加液口，加液口下方连接有加液口支管，加液口支管上设置有开关；所述开关设置在加液口下方，所述开关为活塞开关，所述加液口为杯状；所述冷凝回流装置包括冷却套和回流管，所述回流管置于冷却套内，所述加液口支管下方的开口设置在冷凝回流装置的回流管内。2.一种海藻酸钠含量测定装置，其特征在于，所述测定装置包括烧瓶、权利要求1所述的冷凝回流装置、洗气装置和吸收装置；冷凝回流装置的下端与烧瓶相连通，冷凝回流装置的上端与洗气装置的一端相连通，洗气装置的另一端与吸收装置相连通。3.根据权利要求2所述的海藻酸钠含量测定装置，其特征在于，所述烧瓶为两口烧瓶，包括主管口和支管口，所述冷凝回流装置的下端...
【专利技术属性】
技术研发人员：孔璇，吴燕，刘菁，张延超，李文婧，刘帅，张玉婷，张亚红，张萌，
申请(专利权)人：天津市药品检验研究院，
类型：新型
国别省市：
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